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公开(公告)号:CN116082632B
公开(公告)日:2025-05-09
申请号:CN202211505244.6
申请日:2022-11-28
Applicant: 开滦能源化工股份有限公司 , 北京化工大学
Abstract: 本发明涉及尼龙MXD6盐的制备技术领域,具体公开了一种尼龙MXD6盐的制备方法及其制备的尼龙MXD6。包括:将己二酸和间苯二甲胺分别溶解在水中,制得己二酸溶液和间苯二甲胺溶液;取一定量的间苯二甲胺溶液,在70~90℃水浴搅拌下滴加到己二酸溶液中,得到羧基封端的中间体溶液;取一定量的己二酸溶液,在40~60℃水浴搅拌下滴加到间苯二甲胺溶液中,得到胺基封端的中间体溶液;在60~80℃搅拌条件下将胺基封端的中间体溶液滴加到羧基封端的中间体溶液中,反应完全,得到尼龙MXD6盐粗溶液;期间一直通入惰性气体;精制。通过正反加料的方法,可以有效抑制间苯二甲胺氧化。制备的尼龙MXD6盐纯度高且UV指数低,有利于缩聚反应合成尼龙MXD6,且合成的尼龙MXD6相对黏度大,性能优异。
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公开(公告)号:CN118599102A
公开(公告)日:2024-09-06
申请号:CN202410818152.6
申请日:2024-06-24
Applicant: 开滦能源化工股份有限公司 , 开滦(集团)有限责任公司 , 北京化工大学
Abstract: 本发明涉及尼龙制备技术领域,具体公开一种尼龙MXD6的合成方法及其制备的尼龙MXD6。本发明通过向间苯二甲胺与己二酸的成盐反应液中加入特定含量的提纯溶剂,使得杂质充分溶于液相体系中,并保证反应液中的己二酰间苯二甲胺盐充分析出,从而使得己二酰间苯二甲胺盐与杂质充分分离,进而有效降低了后续聚合反应过程中杂质的含量,制备得到的MXD6产品质量显著提高,且无需改变原有设备装置和工艺流程,便于实现高质量MXD6的工业化生产,具有较高的推广应用价值。
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公开(公告)号:CN118814483A
公开(公告)日:2024-10-22
申请号:CN202410923454.X
申请日:2024-07-10
Applicant: 开滦能源化工股份有限公司 , 开滦(集团)有限责任公司 , 北京化工大学
IPC: D06M15/59 , D06M13/188 , D06M11/13 , D06M13/355 , D06M11/55 , D06M101/34
Abstract: 本发明涉及高分子材料技术领域,具体公开一种耐候性尼龙66长丝及其制备方法。所述耐候性尼龙66长丝的制备方法包括如下步骤:将尼龙66长丝浸入强酸溶液中,水洗干燥后,浸入改性溶液中,干燥,得耐候性尼龙66长丝;其中,所述改性溶液包括聚酰胺酸和固化剂。本发明通过强酸对尼龙66改性后,在尼龙66长丝表面包覆聚酰胺酸,并通过在聚酰胺酸溶液中加入固化剂,降低聚酰胺酸的亚胺化温度,避免传统高温亚胺化过程中尼龙66纤维的分解,改性后的尼龙66长丝的耐候性显著提升,有利于扩大尼龙66在极端环境下的应用,具有较高的推广应用价值。
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公开(公告)号:CN116082632A
公开(公告)日:2023-05-09
申请号:CN202211505244.6
申请日:2022-11-28
Applicant: 开滦能源化工股份有限公司 , 北京化工大学
Abstract: 本发明涉及尼龙MXD6盐的制备技术领域,具体公开了一种尼龙MXD6盐的制备方法及其制备的尼龙MXD6。包括:将己二酸和间苯二甲胺分别溶解在水中,制得己二酸溶液和间苯二甲胺溶液;取一定量的间苯二甲胺溶液,在70~90℃水浴搅拌下滴加到己二酸溶液中,得到羧基封端的中间体溶液;取一定量的己二酸溶液,在40~60℃水浴搅拌下滴加到间苯二甲胺溶液中,得到胺基封端的中间体溶液;在60~80℃搅拌条件下将胺基封端的中间体溶液滴加到羧基封端的中间体溶液中,反应完全,得到尼龙MXD6盐粗溶液;期间一直通入惰性气体;精制。通过正反加料的方法,可以有效抑制间苯二甲胺氧化。制备的尼龙MXD6盐纯度高且UV指数低,有利于缩聚反应合成尼龙MXD6,且合成的尼龙MXD6相对黏度大,性能优异。
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公开(公告)号:CN118221505A
公开(公告)日:2024-06-21
申请号:CN202410321731.X
申请日:2024-03-20
Applicant: 开滦能源化工股份有限公司
IPC: C07C45/42 , C07C47/54 , C07C67/00 , C07C69/21 , C07C209/62 , C07C209/00 , C07C211/27 , C07C269/06 , C07C271/20
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,具体公开一种间苯二甲醛及间苯二甲胺的合成方法。本发明以廉价的间二甲苯为原料,以三氧化铬为助剂,以乙酸酐作为反应物和反应溶剂,以浓硫酸作为氧化剂和脱水剂,在酸性条件下,间二甲苯直接氧化得到缩醛产物,缩醛水解得到间苯二甲醛,既节约了成本,又提高了氧化收率;第二步使用BocNH2为氨源,硅氢为还原剂,在三氟乙酸的酸性条件下,间苯二甲醛还原胺化得到Boc保护的间苯二甲胺,然后酸性条件下脱Boc保护,中和,得到间苯二甲胺,该反应条件温和,选择性高,无需柱层析分离纯化,即可得到高纯度的间苯二甲胺,该工艺具有较高的实用性和经济效益,应用前景广阔。
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公开(公告)号:CN114832615A
公开(公告)日:2022-08-02
申请号:CN202210347990.0
申请日:2022-04-01
Applicant: 开滦能源化工股份有限公司
IPC: B01D53/86 , B01J23/75 , B01J23/889 , B01J29/46 , B01D53/56
Abstract: 本发明涉及工业废气处理技术领域,具体公开一种催化氧化亚氮分解的方法及装置。所述催化氧化亚氮分解的方法包括:将≥400℃的含有氧化亚氮的废气依次通过分子筛负载型催化剂、负载型过渡金属复合氧化物催化剂和六铝酸盐型复合氧化物催化剂。催化氧化亚氮分解的方法所用的装置包括催化分解反应器,催化分解反应器的顶部设有进气口,底部设有出气口,内部从上到下依次填充有第一固定床层、第二固定床层、第三固定床层。本发明提供的方法具有起始催化分解温度低、适应较宽的N2O浓度处理范围、可保持高温催化活性以及催化分解N2O的转化率高的优势,适合推广应用。
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公开(公告)号:CN119039122A
公开(公告)日:2024-11-29
申请号:CN202410981388.1
申请日:2024-07-22
Applicant: 开滦能源化工股份有限公司
IPC: C07C45/38 , C07C47/544 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及医药化工技术领域,具体公开一种间苯二甲醛的合成方法。本发明提供的间苯二甲醛的合成方法,以铁盐和4‑OH‑TEMPO作为催化剂,以空气作为氧化剂,通过选择特定的反应溶剂并控制反应物的浓度,可有效控制间苯二甲醇的氧化程度,实现高选择性合成间苯二甲醛,并显著降低产物中醇、羧酸等副产物的含量,该方法可有效地控制氧化程度,高选择性地合成间苯二甲醛,降低产物中醇、羧酸副产物的含量,有效提高间苯二甲醛产物的收率和纯度,同时,该方法无需额外添加其他无机盐添加剂,且原料廉价易得,反应条件温和,成本低,适合工业化生产应用。
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公开(公告)号:CN115894249B
公开(公告)日:2024-06-11
申请号:CN202211506478.2
申请日:2022-11-28
Applicant: 开滦(集团)有限责任公司 , 北京化工大学
IPC: C07C209/00 , C07C209/84 , C07C211/12 , C07C51/41 , C07C51/42 , C07C51/44 , C07C51/47 , C07C55/14 , C08G69/28
Abstract: 本发明涉及尼龙66盐的制备技术领域,具体公开了一种尼龙66盐的制备方法及其制备的尼龙66。方法包括:将己二酸溶解在水中,制得己二酸溶液;将己二胺溶解在水中,制得己二胺溶液;取一定量的己二胺溶液,在40~60℃水浴搅拌下滴加到己二酸溶液中,得到羧基封端的中间体溶液;取一定量的己二酸溶液,在30~40℃水浴搅拌下滴加到己二胺溶液中,得到胺基封端的中间体溶液;在30~60℃搅拌条件下将胺基封端的中间体溶液滴加到羧基封端的中间体溶液中,反应完全,得到尼龙66盐粗溶液;期间一直通入惰性气体;精制,得到尼龙66盐。制备的尼龙66盐纯度高且UV指数低,方便储存及运输,有利于缩聚反应合成尼龙66,更易于得到高质量的尼龙66。
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公开(公告)号:CN115894249A
公开(公告)日:2023-04-04
申请号:CN202211506478.2
申请日:2022-11-28
Applicant: 开滦(集团)有限责任公司 , 北京化工大学
IPC: C07C209/00 , C07C209/84 , C07C211/12 , C07C51/41 , C07C51/42 , C07C51/44 , C07C51/47 , C07C55/14 , C08G69/28
Abstract: 本发明涉及尼龙66盐的制备技术领域,具体公开了一种尼龙66盐的制备方法及其制备的尼龙66。方法包括:将己二酸溶解在水中,制得己二酸溶液;将己二胺溶解在水中,制得己二胺溶液;取一定量的己二胺溶液,在40~60℃水浴搅拌下滴加到己二酸溶液中,得到羧基封端的中间体溶液;取一定量的己二酸溶液,在30~40℃水浴搅拌下滴加到己二胺溶液中,得到胺基封端的中间体溶液;在30~60℃搅拌条件下将胺基封端的中间体溶液滴加到羧基封端的中间体溶液中,反应完全,得到尼龙66盐粗溶液;期间一直通入惰性气体;精制,得到尼龙66盐。制备的尼龙66盐纯度高且UV指数低,方便储存及运输,有利于缩聚反应合成尼龙66,更易于得到高质量的尼龙66。
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公开(公告)号:CN117843947A
公开(公告)日:2024-04-09
申请号:CN202410120482.8
申请日:2024-01-29
Applicant: 开滦(集团)有限责任公司 , 北京化工大学
IPC: C08G69/28
Abstract: 本发明涉及高分子材料技术领域,具体公开一种尼龙66的合成方法。本发明首先通过将己二胺和己二酸在碱性条件下制备得到氨基封端的尼龙66盐预聚物,然后将其与酸性尼龙66盐溶液进行聚合反应,得到第二尼龙66预聚物,在该反应过程中,酸性尼龙66盐溶液可以作为分子量调控剂,使得第二尼龙66预聚物的结晶速度适宜,分子量分布更集中;进一步地,将第二尼龙66预聚物在常压聚合后真空聚合的方法,更好地调控尼龙66产品的分子量,且还能有效防止尼龙66产品由于聚合反应时间过长而导致的产品分解、氧化等问题的出现,不但有效提高了反应效率,还使得产品质量得到显著提升。
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