公开(公告)号：CN108264497A

公开(公告)日：2018-07-10

申请号：CN201710836678.7

申请日：2017-09-17

Applicant: 成都卡迪夫科技有限公司

Inventor： 廖如佴

IPC: C07D307/54

Abstract: 本发明公开了2-呋喃丙烯酸药物中间体的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入呋喃丙烯醇，硝酸钠溶液，升高温度，加入水溶液，加入异丙醇铝，继续反应；分批次加入三氯氧铌粉末，然后加入氯化钾溶液，控制搅拌速度,继续反应,降低温度，加入草酸溶液调节，用十一醇溶液洗涤，在环丁烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2-呋喃丙烯酸。

公开(公告)号：CN108239066A

公开(公告)日：2018-07-03

申请号：CN201710718642.9

申请日：2017-08-21

Applicant: 成都卡迪夫科技有限公司

Inventor： 廖如佴

IPC: C07D317/72

Abstract: 本发明公开了药物中间体3-氧代环庚酮缩乙二醇的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入3-甲氧基环庚酮缩乙二醇，甲苯溶液，升高温度，控制搅拌速度,继续加入异丙醇铝，溴化钾溶液，反应；然后分批次加入氯化金粉末，升高溶液温度，反应,降低温度，调节pH，溶液分层，分离出油层，用硫酸钠溶液洗涤,环己醇溶液洗涤,然后在1,3-环戊二烯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品3-氧代环庚酮缩乙二醇。

公开(公告)号：CN108239045A

公开(公告)日：2018-07-03

申请号：CN201710718278.6

申请日：2017-08-21

Applicant: 成都卡迪夫科技有限公司

Inventor： 廖如佴

IPC: C07D277/80

Abstract: 本发明公开了硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2-硫氨基-苯并噻唑，四氯化碳溶液，控制溶液温度，加入吗啉溶液，硫酸钾溶液，控制搅拌速度,反应；然后升高温度，在30-50min内分批次加入铁氰化钾粉末，继续反应,降低温度，用碳酸钾溶液洗涤然后用硝酸钠溶液洗涤多次，对氯硝基苯溶液洗涤多次，在1,4-丁二醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚。

公开(公告)号：CN105924333A

公开(公告)日：2016-09-07

申请号：CN201610292957.7

申请日：2016-05-05

Applicant: 成都卡迪夫科技有限公司

Inventor： 廖如佴

IPC: C07C33/24 ,  C07C29/143

CPC classification number: C07C29/143 ,  C07C33/24

Abstract: 本发明提供了一种苯海拉明药物中间体二苯基甲醇的合成方法，在三氯乙烯、2‑溴‑5‑氟硝基苯混合溶液中加入二苯酮、镍粉，缓慢升温并维持2‑3h；过滤、洗涤3‑5次，导入3L溴化钾溶液并加入草酸溶液、抽滤、脱水剂脱水、重结晶，得晶体二苯基甲醇。该合成方法，反应收率大大提高，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

公开(公告)号：CN105801836A

公开(公告)日：2016-07-27

申请号：CN201610248999.0

申请日：2016-04-20

Applicant: 成都卡迪夫科技有限公司

Inventor： 廖如佴

IPC: C08G65/338 ,  C08G65/332

CPC classification number: C08G65/338 ,  C08G65/3322

Abstract: 一种抗静电剂中间体醇醚羧酸盐生产装置主要包括：醇醚储罐、原料泵、搪瓷反应釜、综合泵、中和罐、成品泵；该生产装置组成部分之间的连接关系为：醇醚储罐(F101)与原料泵(J101)相连接，原料泵(J101)与搪瓷反应釜(D101)相连接，搪瓷反应釜(D101)与综合泵(J102)相连接，综合泵(J102)与中和罐(D102)相连接，中和罐(D102)与成品泵(J103)相连接；醇醚储罐为悬挂式封头90°锥底储罐，全容积4.93??8.38m3,筒体直径1400—2000mm,长度1800—2600mm,锥底厚度8—10mm,锥底高度812?1164mm；原料泵为管道离心泵，转速为2600—2900r/min，流量7.5??12.5m3/h,扬程20??22.5m,电机功率2.3—2.5kw；搪瓷反应釜公称容积51??53L，夹套容量96??99L，内锅直径400—450mm,搅拌转速60—80rpm。

公开(公告)号：CN105503799A

公开(公告)日：2016-04-20

申请号：CN201510982779.6

申请日：2015-12-24

Applicant: 成都卡迪夫科技有限公司

Inventor： 廖如佴

IPC: C07D307/90

CPC classification number: C07D307/90

Abstract: 一种他洛柳酯药物中间体2-乙酰氧基苯甲酸-3-羟基苯酞酯的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中，加入乙酰水杨酸(2)0.24mol,3-胺苯酞(3)0.24—0.27mol,异丙醇30—40ml,环己烷230—260ml,控制搅拌速度130—160rpm,回流4—6h,常压蒸出环己烷，再减压蒸馏蒸出固体，用盐溶液洗涤固体，抽滤，用乙酸乙酯重结晶，得白色固体2-乙酰氧基苯甲酸-3-羟基苯酞酯(1)；其中，步骤所述的异丙醇的质量分数为65—70％，步骤所述的环己烷的质量分数为45—50％。

公开(公告)号：CN105503714A

公开(公告)日：2016-04-20

申请号：CN201510982027.X

申请日：2015-12-24

Applicant: 成都卡迪夫科技有限公司

Inventor： 廖如佴

IPC: C07D213/81

CPC classification number: C07D213/81

Abstract: 一种哌啶羧酸酰胺药物中间体N-(2，6-二甲基苯)-4-吡啶甲酰胺的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计的反应容器中，加入吡啶-4-甲酰胺1.1mol,硝基甲烷600—620ml,控制搅拌速度130—160rpm,分批次加入溴化亚铜0.4—0.42mol,升高溶液温度至100--105℃，反应2—3h,过滤，将滤液重新加入反应容器，滴加2,6-二甲苯胺1.1—1.3mol,加完后维持搅拌速度5—6h,降低溶液温度至15--18℃，析出固体，过滤，固体用乙酸乙酯洗涤，得N-(2，6-二甲基苯)-4-吡啶甲酰胺溴酸盐，将该溴酸盐溶于1100ml硝酸钾溶液，分子筛脱色，加入亚硫酸钠溶液调节pH为9—10,降低溶液温度至3--5℃，析出固体，过滤，固体经过盐溶液洗涤，脱水剂脱水，在氯苯中重结晶，得N-(2，6-二甲基苯)-4-吡啶甲酰胺。

公开(公告)号：CN105503696A

公开(公告)日：2016-04-20

申请号：CN201510982222.2

申请日：2015-12-24

Applicant: 成都卡迪夫科技有限公司

Inventor： 廖如佴

IPC: C07D209/48

CPC classification number: C07D209/48

Abstract: 一种甲氧卡那霉素药物中间体γ-邻苯二甲酰亚氨基-α-羟基丁酸的合成方法，包括如下步骤：在安装有蒸馏装置的反应容器中，加入邻苯二甲酸酐0.14--0.16mol,L-γ-羟胺基-α-羟基丁酸0.12mol,环己烷溶液80--90ml,控制搅拌速度110--130rpm,升高溶液温度至85--90℃,30--40min后，升高溶液温度至105--110℃，减压蒸馏4--5h,得褐色透明熔融物，冷却后，固化，得褐色固体，加入400ml氯化钾溶液中，升高溶液温度60--70℃，分子筛脱色，加入草酸溶液直到溶液pH为2--3，析出固体，抽滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，在乙睛中重结晶，得γ-邻苯二甲酰亚氨基-α-羟基丁酸；其中，步骤所述的环己烷溶液的质量分数为80--85％，步骤所述的减压蒸馏所处压力为1.6--1.7kPa。

公开(公告)号：CN105503634A

公开(公告)日：2016-04-20

申请号：CN201510988436.0

申请日：2015-12-24

Applicant: 成都卡迪夫科技有限公司

Inventor： 廖如佴

IPC: C07C231/08 ,  C07C233/83

CPC classification number: C07C231/08 ,  C07C233/83

Abstract: 一种巴柳氮药物中间体对硝基苯甲酰-β-丙氨酸的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入亚硫酸钠0.17—0.19mol,环己醇0.02—0.04mol,β-氨基丙酸0.13mol,氯化钠溶液90—120ml,控制搅拌速度130—160rpm,滴加对硝基苯甲酰胺0.13—0.16mol溶于110ml甲胺配置成的溶液，滴加时间控制在3—4h,升高溶液温度至40--45℃，反应时间控制在4—5h,分出水层，加入草酸溶液，调节溶液pH值为4—5，析出固体，抽滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，在乙酸乙酯中重结晶，得晶体对硝基苯甲酰-β-丙氨酸。

公开(公告)号：CN105461607A

公开(公告)日：2016-04-06

申请号：CN201510990167.1

申请日：2015-12-24

Applicant: 成都卡迪夫科技有限公司

Inventor： 廖如佴

IPC: C07D209/08

CPC classification number: C07D209/08

Abstract: 一种吲哚洛尔药物中间体(一)-4-(2-羟基-3-异丙氨基丙氧)吲哚的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计的反应容器中，加入4-羟基吲哚0.17mol,加入亚硫酸钠0.18mol,氯化钠溶液230—260ml,控制搅拌速度110—130rpm,滴加(一)环氧胺丙烷0.176—0.179mol,加完后继续搅拌16—18h,用环己烷提取，合并提取液，五氧化二磷脱水，蒸出溶剂，剩余物加入乙腈230—260ml,异丙胺90—130ml,升高溶液温度至90--95℃，反应26—29h,浓缩蒸干，用三氯乙烯提取6—8次，合并三氯乙烯层，加入亚硫酸氢钠溶液调节溶液pH为9—10，用甲苯提取溶液，脱水剂脱水，减压浓缩，剩余物加入氯苯，升高溶液温度至40--45℃，浓缩滤液，析出晶体，在氯苯中重结晶7—9次，得(一)-4-(2-羟基-3-异丙氨基丙氧)吲哚。