一种草酰胺衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN106496109A

    公开(公告)日:2017-03-15

    申请号:CN201610943396.2

    申请日:2016-11-02

    Inventor: 曹曙光

    CPC classification number: C07D213/75 C07C231/08 C07C233/56

    Abstract: 本发明提供了一种草酰胺衍生物的合成方法。它是采用草酰胺和卤代化合物反应,加入碱,双齿配体,铜盐催化剂,溶剂,在溶剂的回流温度下反应一定的时间再进行后处理。所述草酰胺与卤代化合物的摩尔比为1:0.4-3.5;所述草酰胺与碱的摩尔比为1:1.0-3.0;所述的草酰胺与双齿配体的摩尔比为1:5-25mol%;所述草酰胺与铜盐催化剂的摩尔比:1:5-30mol%。该工艺方法不同于报道的草酸二酯或者草酰氯与不同的氨基取代化合物的方法。本发明在现有的技术基础上使用廉价易得的草酰胺为原料,符合绿色化学,避免无色发烟液体的草酰氯的加入,增加可操作性,适合工业化生产。

    一种卡氯铵药物中间体N-氯乙酰基苯胺的合成方法

    公开(公告)号:CN106397246A

    公开(公告)日:2017-02-15

    申请号:CN201610813977.4

    申请日:2016-09-11

    Inventor: 储冬红

    CPC classification number: C07C231/08 C07C233/07

    Abstract: 一种卡氯铵药物中间体N-氯乙酰基苯胺的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应容器中,加入草酸160—190ml,降低溶液温度至3--5℃,缓慢加入苯胺时间控制在50—70min,控制搅拌速度130—160rpm,搅拌时间60—80min,加入碳酸钾溶液200ml,再继续搅拌80—90min,过滤,滤饼用盐溶液洗涤至pH为6—7,脱水剂脱水,得N-氯乙酰基苯胺;其中,步骤所述的草酸的质量分数为30—35%。(3)0.29mol,滴加氯乙酰胺0.29—0.32mol,滴加

    一种乌洛托品药物中间体N-苯甲酰基甘氨酸的合成方法

    公开(公告)号:CN106397245A

    公开(公告)日:2017-02-15

    申请号:CN201610813958.1

    申请日:2016-09-11

    Inventor: 储冬红

    CPC classification number: C07C231/08 C07C233/83

    Abstract: 一种乌洛托品药物中间体N-苯甲酰基甘氨酸的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、滴液漏斗的反应容器中加入甘氨酸0.34mol,亚硫酸钠溶液300ml,控制搅拌速度130—160rpm,缓慢滴加苯甲酰胺0.39—0.40mol,加完后继续搅拌80—120min,降低溶液温度至10-15℃,加入草酸溶液200—230ml,调节溶液pH值为5—6,静置8—9h,析出固体,过滤,将固体加入200ml二甲胺溶液中,回流30—50min,降低溶液温度至5-8℃,抽滤,滤饼用二甲胺洗涤,用700ml溴化钾溶液重结晶,分子筛脱色,过滤,降低溶液至1-3℃,析出晶体,抽滤,脱水剂脱水,得N-苯甲酰基甘氨酸;其中,步骤所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为30—35%,步骤(i)所述的草酸溶液的质量分数为15—20%。

    铜催化的芳基化
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1863752A

    公开(公告)日:2006-11-15

    申请号:CN03818529.6

    申请日:2003-07-29

    CPC classification number: C07C231/08 C07D207/27 C07D209/08

    Abstract: 本发明涉及通过在铜催化剂、碱和水的存在下使亲核体与底物芳香化合物ArX反应而使亲核体芳基化的方法,其中Ar为芳基、杂芳基或链烯基,X为卤代、磺酸酯基或膦酸酯基;所述碱包括碱土金属的碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化物或磷酸盐;所述铜催化剂包括铜原子或铜离子和配体。

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