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公开(公告)号：CN106632366B
公开(公告)日：2019-08-30
申请号：CN201611265204.3
申请日：2016-12-30
Applicant: 成都瑞芬思生物科技有限公司
IPC: C07D491/20
Abstract: 本发明提供了一种高纯度单体一叶萩碱的分离纯化方法，包括以下步骤：S1)将一叶萩用醇提取，得到提取液；S2)将所述提取液经反相聚合物色谱填料吸附后，洗脱，得到洗脱液；S3)将所述洗脱液经硅胶柱层析色谱纯化后，得到纯化洗脱液；S4)将所述纯化洗脱液重结晶，得到高纯度单体一叶萩碱。与现有技术相比，本发明工艺简单，成本低，且可直接得到一叶萩碱无需经碱化处理，使产品收率与纯度均较高。
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公开(公告)号：CN105384737B
公开(公告)日：2017-04-05
申请号：CN201510697090.9
申请日：2015-10-22
Applicant: 成都瑞芬思生物科技有限公司
IPC: C07D455/08
CPC classification number: A61K36/74 , A61K31/4745 , A61K31/706 , A61K2236/15 , A61K2236/333 , A61K2236/39 , A61K2236/51 , A61K2236/53 , A61K2236/55 , B01D11/0288 , B01D15/325 , C07D455/08
Abstract: 本发明公开一种从吐根中提取精制生物碱的方法，包括以下步骤：(1)提取浓缩：取吐根药材，粉碎，加入酸性甲醇溶液或酸性乙醇溶液进行提取，得提取液A，减压浓缩，得浓缩液B；(2)分离富集：上反相聚合填料J进行吸附，吸附完成后进行解析，先用水洗，收集水洗液C；再用醇溶液E洗脱，收集解析液D；(3)纯化：将水洗液C注入制备型高效液相进行分离纯化，收集溶液G；将解析液D注入制备型高效液相进行分离纯化，分别收集溶液H、溶液I；(4)富集干燥：将溶液G、溶液H、溶液I浓缩后，分别上反相聚合填料K进行吸附，吸附完成后，分别用醇溶液F洗脱，将洗脱后得到的洗脱液减压浓缩至干，真空干燥，即得，产品纯度高，收率高。
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公开(公告)号：CN109280066A
公开(公告)日：2019-01-29
申请号：CN201811367638.3
申请日：2018-11-16
Applicant: 成都瑞芬思生物科技有限公司
Abstract: 本发明公开一种8-O-乙酰山栀苷甲酯和6-O-乙酰山栀苷甲酯的制备方法，包括(1)提取浓缩：醇提、浓缩；(2)分离富集：上反相柱I进行吸附，上反相柱II进行吸附，洗脱，浓缩；(3)分离：硅胶柱层析；(4)纯化：通过制备型高效液相进行纯化；(5)富集干燥：采用反相柱III进行吸附、洗脱浓缩、干燥，得到8-O-乙酰山栀苷甲酯纯度和6-O-乙酰山栀苷甲酯纯品；所述制备方法得到的8-O-乙酰山栀苷甲酯纯度和6-O-乙酰山栀苷甲酯纯品纯度高，所述制备方法收率高，工艺简单，成本低。
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公开(公告)号：CN108690041A
公开(公告)日：2018-10-23
申请号：CN201810446083.5
申请日：2018-05-11
Applicant: 成都瑞芬思生物科技有限公司
IPC: C07D493/10 , C07D491/048 , C07D307/88
Abstract: 本发明公开了一种梣酮、白鲜碱以及黄柏酮的制备方法，包括以下步骤：1)提供白鲜皮或白柳皮药材，用50％‑90％的醇溶液提取，合并提取液A，减压浓缩得浓缩液B；2)浓缩液B用乙酸乙酯萃取，减压浓缩得浸膏C；3)取浸膏C进行层析色谱分离，以石油醚‑乙酸乙酯体系梯度洗脱，在石油醚‑乙酸乙酯体积比从50：1到30：1期间，收集溶液D，在石油醚‑乙酸乙酯体积比从30：1到15：1期间，收集溶液E，在石油醚‑乙酸乙酯体积比从15：1到2：1期间，收集溶液F；4)溶液分别浓缩至浸膏，重结晶并且干燥后获得梣酮、白鲜碱以及黄柏酮纯品。所述方法收率可达90％，并且纯度大于99％，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN107674081B
公开(公告)日：2019-12-31
申请号：CN201710944646.9
申请日：2017-10-12
Applicant: 成都瑞芬思生物科技有限公司
IPC: C07D491/153 , C07D519/00
Abstract: 本发明公开了一种毕扣扣灵碱与原阿片碱的制备方法，包括1)提取：取药材粉碎，用酸性甲醇或乙醇溶液提取，得提取液A，减压浓缩得浓缩液B。2)分离富集：取浓缩液B，调PH上反向聚合填料C进行吸附，先用水洗脱，得水洗液D，后用醇溶液E解析，收集解析液F，再用醇溶液G解析，得解析液H。3)纯化：取解析液H，减压浓缩调PH，静置并过滤沉淀，沉淀拌样，通过硅胶柱层析色谱得溶液J；解析液F，减压浓缩，调PH至9‑10，析出沉淀K；水洗液D，调PH至9‑10，析出沉淀L。4)结晶干燥：溶液J减压浓缩结晶干燥后得毕扣扣灵碱纯品；沉淀K及沉淀L结晶干燥，得原阿片碱纯品。使用该方法，收率高，纯度高，可工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105384737A
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201510697090.9
申请日：2015-10-22
Applicant: 成都瑞芬思生物科技有限公司
IPC: C07D455/08
CPC classification number: A61K36/74 , A61K31/4745 , A61K31/706 , A61K2236/15 , A61K2236/333 , A61K2236/39 , A61K2236/51 , A61K2236/53 , A61K2236/55 , B01D11/0288 , B01D15/325 , C07D455/08
Abstract: 本发明公开一种从吐根中提取精制生物碱的方法，包括以下步骤：(1)提取浓缩：取吐根药材，粉碎，加入酸性甲醇溶液或酸性乙醇溶液进行提取，得提取液A，减压浓缩，得浓缩液B；(2)分离富集：上反相聚合填料J进行吸附，吸附完成后进行解析，先用水洗，收集水洗液C；再用醇溶液E洗脱，收集解析液D；(3)纯化：将水洗液C注入制备型高效液相进行分离纯化，收集溶液G；将解析液D注入制备型高效液相进行分离纯化，分别收集溶液H、溶液I；(4)富集干燥：将溶液G、溶液H、溶液I浓缩后，分别上反相聚合填料K进行吸附，吸附完成后，分别用醇溶液F洗脱，将洗脱后得到的洗脱液减压浓缩至干，真空干燥，即得，产品纯度高，收率高。
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公开(公告)号：CN107674081A
公开(公告)日：2018-02-09
申请号：CN201710944646.9
申请日：2017-10-12
Applicant: 成都瑞芬思生物科技有限公司
IPC: C07D491/153 , C07D519/00
Abstract: 本发明公开了一种毕扣扣灵碱与原阿片碱的制备方法，包括1)提取：取药材粉碎，用酸性甲醇或乙醇溶液提取，得提取液A，减压浓缩得浓缩液B。2)分离富集：取浓缩液B，调PH上反向聚合填料C进行吸附，先用水洗脱，得水洗液D，后用醇溶液E解析，收集解析液F，再用醇溶液G解析，得解析液H。3)纯化：取解析液H，减压浓缩调PH，静置并过滤沉淀，沉淀拌样，通过硅胶柱层析色谱得溶液J；解析液F，减压浓缩，调PH至9-10，析出沉淀K；水洗液D，调PH至9-10，析出沉淀L。4)结晶干燥：溶液J减压浓缩结晶干燥后得毕扣扣灵碱纯品；沉淀K及沉淀L结晶干燥，得原阿片碱纯品。使用该方法，收率高，纯度高，可工业化生产。
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公开(公告)号：CN109721583A
公开(公告)日：2019-05-07
申请号：CN201910141316.5
申请日：2019-02-26
Applicant: 成都瑞芬思生物科技有限公司
IPC: C07D317/70
Abstract: 本发明涉及分离纯化技术领域，特别涉及一种马兜铃酸A标准品和马兜铃酸B标准品的制备方法。本发明以青木香为原料，采用醇提、乙酸乙酯萃取结合制备型高效液相色谱、反向聚合填料吸附手段分离纯化得到马兜铃酸A和马兜铃酸B。经检测，两种产品的HPLC纯度均在99％以上，可作为标准品用于含马兜铃酸A和马兜铃酸B的中药材及其制剂的质量监控。同时，马兜铃酸A标准品的收率为80％，马兜铃酸B标准品的收率为70％。本发明提供的制备方法制备的马兜铃酸A标准品和马兜铃酸B标准品纯度高、收率高，工艺简单，成本低，项目产值高，可应用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107880010A
公开(公告)日：2018-04-06
申请号：CN201711153829.5
申请日：2017-11-20
Applicant: 成都瑞芬思生物科技有限公司
IPC: C07D311/86
CPC classification number: C07D311/86
Abstract: 本发明公开了一种去甲基雏叶龙胆酮与雏叶龙胆酮的制备方法，包括步骤：1)提供苦龙胆、水灵芝、水黄莲、獐牙菜、尖叶假龙胆中的一种或几种，用醇溶液加热回流提取，合并提取液A，浓缩得浓缩液B；2)浓缩液B萃取浓缩得浸膏C；3)取浸膏C，进行柱层析色谱分离，以二氯甲烷-甲醇体系梯度洗脱，在二氯甲烷-甲醇体积比从100：0到40:1期间，收集溶液D；在二氯甲烷-甲醇体积比从40:1到10:1期间，收集溶液E；4)溶液D浓缩为浸膏H，H重结晶得产品I，真空干燥后得雏叶龙胆酮纯品；溶液E通过制备型高效液相色谱纯化，得产品J，真空干燥后得去甲基雏叶龙胆酮纯品。所述方法收率可达80％，并且纯度大于99％，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106632366A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611265204.3
申请日：2016-12-30
Applicant: 成都瑞芬思生物科技有限公司
IPC: C07D491/20
Abstract: 本发明提供了一种高纯度单体一叶萩碱的分离纯化方法，包括以下步骤：S1)将一叶萩用醇提取，得到提取液；S2)将所述提取液经反相聚合物色谱填料吸附后，洗脱，得到洗脱液；S3)将所述洗脱液经硅胶柱层析色谱纯化后，得到纯化洗脱液；S4)将所述纯化洗脱液重结晶，得到高纯度单体一叶萩碱。与现有技术相比，本发明工艺简单，成本低，且可直接得到一叶萩碱无需经碱化处理，使产品收率与纯度均较高。
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