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公开(公告)号：CN113735760B
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202010474334.8
申请日：2020-05-29
Applicant: 扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司
IPC: C07D211/60
Abstract: 本发明公开了一种盐酸罗哌卡因的制备方法，所述的制备方法，具体步骤如下：1）在还原剂和非质子溶剂存在下，将（S）‑哌啶‑2‑甲酸与丙醛经过还原胺化反应，得到中间体1；2）在N,N‑二甲基甲酰胺和非质子溶剂存在下，将步骤1）得到的中间体1与酰化试剂经过酰化反应，得到中间体2；3）在N,N‑二甲基甲酰胺存在和碱性条件下，将步骤2）得到的中间体2与2,6‑二甲基苯胺经过缩合反应，得到中间体3；4）将步骤3）得到的中间体3与盐酸成盐，得到盐酸罗哌卡因粗品；5）盐酸罗哌卡因粗品经提纯得到盐酸罗哌卡因精品。本发明的方法，制得的产物纯度大于99.99%，该合成工艺反应条件温和、制备工艺简单、成本低廉、安全环保，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN109627208A
公开(公告)日：2019-04-16
申请号：CN201811305629.1
申请日：2018-11-05
Applicant: 扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司 , 扬子江药业集团有限公司
IPC: C07D211/90 , C07C303/44 , C07C309/29
CPC classification number: C07D211/90
Abstract: 本发明提供了一种苯磺酸左旋氨氯地平的纯化方法，包括如下步骤：a)以酯作为溶剂溶解苯磺酸左旋氨氯地平粗品；b)析晶：缓慢滴加烷烃类反相溶剂析出晶体；c)搅拌过滤干燥得白色结晶性固体。本发明具有如下技术效果：1）本发明的苯磺酸左旋氨氯地平的纯化方法，通过变换溶剂结晶体系，解决了苯磺酸左旋氨氯地平在空气中放置中，容易被氧化而生成杂质A而呈现淡黄色的技术问题，获得的产物具有很高的纯度，纯化后的苯磺酸左旋氨氯地平的纯度是约99.5%或更高；杂质A在所述纯化的苯磺酸左旋氨氯地平的量是约0.1%或更少。2）本发明的苯磺酸左旋氨氯地平的纯化方法，反应收率很高，接近百分之九十。
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公开(公告)号：CN109369443A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811305562.1
申请日：2018-11-05
Applicant: 扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司 , 扬子江药业集团有限公司
IPC: C07C231/24 , C07C233/63
Abstract: 本发明提供了一种新的那格列奈H晶型的制备方法，包括如下步骤：a)将那格列奈粗品溶于酯类溶剂；b)降温后加入晶种；c)加入烷烃类反溶剂，析出晶体；d)过滤、干燥得H晶型那格列奈白色晶体。本发明具有如下技术效果：1）本发明在那格列奈H晶型的制备中，更换溶剂体系，采用酯类溶剂/烷烃类溶剂体系，解决了现有技术中醇类溶剂和酮类溶剂产生新的未知杂质的问题。2）本发明采用极性溶剂加反相溶剂的体系进行结晶，解决了H晶型和B晶型析出条件比较相近的技术问题，得到了纯的H晶型产物。3）本发明的那格列奈H晶型的制备方法，反应收率很高，接近百分之八十五。
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公开(公告)号：CN113735760A
公开(公告)日：2021-12-03
申请号：CN202010474334.8
申请日：2020-05-29
Applicant: 扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司
IPC: C07D211/60
Abstract: 本发明公开了一种盐酸罗哌卡因的制备方法，所述的制备方法，具体步骤如下：1）在还原剂和非质子溶剂存在下，将（S）‑哌啶‑2‑甲酸与丙醛经过还原胺化反应，得到中间体1；2）在N,N‑二甲基甲酰胺和非质子溶剂存在下，将步骤1）得到的中间体1与酰化试剂经过酰化反应，得到中间体2；3）在N,N‑二甲基甲酰胺存在和碱性条件下，将步骤2）得到的中间体2与2,6‑二甲基苯胺经过缩合反应，得到中间体3；4）将步骤3）得到的中间体3与盐酸成盐，得到盐酸罗哌卡因粗品；5）盐酸罗哌卡因粗品经提纯得到盐酸罗哌卡因精品。本发明的方法，制得的产物纯度大于99.99%，该合成工艺反应条件温和、制备工艺简单、成本低廉、安全环保，适合工业化生产。
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