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公开(公告)号：CN111116319B
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN201911301667.4
申请日：2019-12-17
Applicant: 枣庄市泰瑞精细化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种1,6‑二羟基萘的合成精制方法，在抗氧剂及N2保护下1,6‑萘二磺酸钠与混合碱、水在一定温度下分段碱熔、保温反应、酸化水解而得到1,6‑二羟基萘粗品；精制提纯过程，将粗品与特定溶剂按一定的比例混合加热溶解，趁热加入一定量的活性炭助滤、吸附脱色，重结晶冷冻离心、真空烘干得高纯度产品。本发明的1,6‑二羟基萘的合成及精制方法操作简便，反应条件相对温和，产品收率及纯度高，符合环保要求，易于工业化实施。
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公开(公告)号：CN111116319A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911301667.4
申请日：2019-12-17
Applicant: 枣庄市泰瑞精细化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高纯度1,6-二羟基萘的合成精制方法，在抗氧剂及N2保护下1,6-萘二磺酸钠与混合碱、水在一定温度下分段碱熔、保温反应、酸化水解而得到1,6-二羟基萘粗品；精制提纯过程，将粗品与特定溶剂按一定的比例混合加热溶解，趁热加入一定量的活性炭助滤、吸附脱色，重结晶冷冻离心、真空烘干得高纯度产品。本发明的1,6-二羟基萘的合成及精制方法操作简便，反应条件相对温和，产品收率及纯度高，符合环保要求，易于工业化实施。
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公开(公告)号：CN103694149B
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201310624175.5
申请日：2013-11-28
Applicant: 枣庄市泰瑞精细化工有限公司
IPC: C07C309/35 , C07C303/32
Abstract: 本发明公开了一种利用2-萘磺酸的反应母液生产2,7-萘二磺酸钠的生产方法，包括以下步骤：将1960-2200Kg 2-萘磺酸母液抽入蒸馏釜，加热，常压蒸水；当温度升高至100-110℃时，接真空减压蒸；当温度升高至135-145℃时，撤去真空，冷却；将物料冷却至80-85℃时，加入900-920Kg 115%发烟硫酸，温度控制在90-100℃，加完后保温4小时；加入520-600Kg水再搅拌10-20分钟后，冷却至20-23℃时离心得2，7-萘二磺酸710-720Kg，纯度在92%。该生产方法减少了原料的消耗，有效避免了对环境的污染，提高了经济效益。
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公开(公告)号：CN103694150A
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201310617511.3
申请日：2013-11-28
Applicant: 枣庄市泰瑞精细化工有限公司
IPC: C07C309/43 , C07C303/32
Abstract: 本发明公开了一种2-羟基-6-萘磺酸钠的生产方法，包括以下步骤：将118—120Kg氢氧化钠和60Kg水加入高压釜，搅拌溶解后再加入320—330Kg含量为95%的2.6-萘二磺酸钠搅拌均匀；升温到230℃保温8小时；降温高压釜内溶液至95--100℃后，加入600—610Kg水，进行水解；用98%硫酸酸化上述溶液至pH值为3--4，降温到25--30℃离心得2-羟基-6-萘磺酸钠粗品307—309Kg，纯度85.3%--88.8%。该方法工艺简单，成本低，易操作。
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公开(公告)号：CN106241849A
公开(公告)日：2016-12-21
申请号：CN201610488418.0
申请日：2016-06-27
Applicant: 枣庄市泰瑞精细化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种利用生产萘二磺酸的废水制备水泥用石膏的方法，该方法取下述质量配比的物料：废水100份；萘二磺酸母液30-300份；碳酸钙粉12-180份；其中：废水为萘磺酸系列化工产品产生的废水，含水量为62～68％；萘二磺酸母液成分比例：萘二磺酸混合物占5～10％、硫酸占30～60％、含水量为30～65％；本发明利用生产萘二磺酸的废水制备水泥用石膏的方法操作简单，设备占地面积小；设备简单，投资较少，产生的废水可循环套用，得到的产品成分稳定。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103723746B
公开(公告)日：2014-09-03
申请号：CN201310615815.6
申请日：2013-11-28
Applicant: 枣庄市泰瑞精细化工有限公司
IPC: C01D5/00
Abstract: 本发明公开了一种利用2，7-二羟基萘母液生产无水硫酸钠的制备方法，包括以下步骤：将4000-4300公斤2，7-二羟基萘母液用10-13公斤98％硫酸调到pH值为2，加20公斤活性炭于50℃过滤；滤液降温至10℃，离心得1700-1900公斤十水硫酸钠；将上述十水硫酸钠升温90℃，再降温至80℃离心得430-480公斤无水硫酸钠；将上述离心母液加入5-6公斤氢氧化钠，将其pH值调到9，加入20公斤活性炭于75℃-78℃过滤；滤液升温浓缩，浓缩至剩余滤液的三分之二，温度80℃离心得270-290公斤无水硫酸钠；离心后得的母液降温至10℃后，再次离心得十水硫酸钠。该方法工艺简单、成本低、无污染。
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公开(公告)号：CN103723746A
公开(公告)日：2014-04-16
申请号：CN201310615815.6
申请日：2013-11-28
Applicant: 枣庄市泰瑞精细化工有限公司
IPC: C01D5/00
Abstract: 本发明公开了一种利用2，7-二羟基萘母液生产无水硫酸钠的制备方法，包括以下步骤：将4000-4300公斤2，7-二羟基萘母液用10-13公斤98%硫酸调到pH值为2，加20公斤活性炭于50℃过滤；滤液降温至10℃，离心得1700-1900公斤十水硫酸钠；将上述十水硫酸钠升温90℃，再降温至80℃离心得430-480公斤无水硫酸钠；将上述离心母液加入5-6公斤氢氧化钠的pH值调到9，加入20公斤活性炭于75℃-78℃过滤；滤液升温浓缩，浓缩至剩余滤液的三分之二，温度80℃离心得270-290公斤无水硫酸钠；离心后得的母液降温至10℃后，再次离心得十水硫酸钠。该方法工艺简单、成本低、无污染。
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公开(公告)号：CN102992962A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210264673.9
申请日：2012-07-30
Applicant: 枣庄市泰瑞精细化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2，6-二羟基甲苯的实验室制备方法，其特征在于：该方法包括如下操作步骤：步骤一：磺化反应；步骤二：碱熔反应；步骤三：脱羧反应；得含量为92％以上的2，6-二羟基甲苯。本发明的优点效果是：该方法该方法生产成本低、简单易操作、产品质量稳定。
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公开(公告)号：CN102993060B
公开(公告)日：2014-07-30
申请号：CN201210264674.3
申请日：2012-07-30
Applicant: 枣庄市泰瑞精细化工有限公司
IPC: C07C309/35 , C07C303/32 , C07C303/44
Abstract: 本发明公开了一种1，6-萘二磺酸钠制备方法，所使用的原料组份为：77-91％的1，6-萘二磺酸，1-3％的1，5-萘二磺酸，4-11％的硫酸，该方法包括如下操作步骤：步骤一：在反应釜中加入1，6-萘二磺酸和水的重量比为2∶1；步骤二：将上述混合物升温至40-60℃溶解后，用30％氢氧化钠溶液调至pH值为2-4，加热温度为100-110℃；步骤三：结晶温度为30-40℃时停止加温；步骤四：先将溶液降温到20-30℃，然后再缓慢升温到55-65℃；步骤五：保温过滤掉1，5-萘二磺酸钠；步骤六：将滤液冷却到15-30℃，离心后即得1，6-萘二磺酸钠。该方法制备1，6-萘二磺酸钠产品纯度高。
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公开(公告)号：CN102993062B
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201210264862.6
申请日：2012-07-30
Applicant: 枣庄市泰瑞精细化工有限公司
IPC: C07C309/35 , C07C303/32
Abstract: 本发明公开了一种利用2-萘磺酸反应母液生产1，6-萘二磺酸钠的制备方法，该方法包括如下步骤：步骤一：将含量水分40％--50％的2-萘磺酸母液抽入浓缩釜，；步骤二：当温度升高至100-110℃时，压力控制在-0.07--0.095Mpa，撤去真空，通冷却水冷却；步骤三：冷却至80-90℃时，加入114％的发烟硫酸，温度控制在80-110℃之间，并保温4小时；步骤四：加水水解，然后搅拌10-20分钟，再冷却至10-30℃，离心后即得1，6-萘二磺酸；步骤五：加入含量为30％的氢氧化钠溶液成盐、离心、干燥后可再得到纯度达99％的1，6-萘二磺酸钠。该方法既节能又环保。
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