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公开(公告)号:CN103723746B
公开(公告)日:2014-09-03
申请号:CN201310615815.6
申请日:2013-11-28
Applicant: 枣庄市泰瑞精细化工有限公司
IPC: C01D5/00
Abstract: 本发明公开了一种利用2,7-二羟基萘母液生产无水硫酸钠的制备方法,包括以下步骤:将4000-4300公斤2,7-二羟基萘母液用10-13公斤98%硫酸调到pH值为2,加20公斤活性炭于50℃过滤;滤液降温至10℃,离心得1700-1900公斤十水硫酸钠;将上述十水硫酸钠升温90℃,再降温至80℃离心得430-480公斤无水硫酸钠;将上述离心母液加入5-6公斤氢氧化钠,将其pH值调到9,加入20公斤活性炭于75℃-78℃过滤;滤液升温浓缩,浓缩至剩余滤液的三分之二,温度80℃离心得270-290公斤无水硫酸钠;离心后得的母液降温至10℃后,再次离心得十水硫酸钠。该方法工艺简单、成本低、无污染。
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公开(公告)号:CN103723746A
公开(公告)日:2014-04-16
申请号:CN201310615815.6
申请日:2013-11-28
Applicant: 枣庄市泰瑞精细化工有限公司
IPC: C01D5/00
Abstract: 本发明公开了一种利用2,7-二羟基萘母液生产无水硫酸钠的制备方法,包括以下步骤:将4000-4300公斤2,7-二羟基萘母液用10-13公斤98%硫酸调到pH值为2,加20公斤活性炭于50℃过滤;滤液降温至10℃,离心得1700-1900公斤十水硫酸钠;将上述十水硫酸钠升温90℃,再降温至80℃离心得430-480公斤无水硫酸钠;将上述离心母液加入5-6公斤氢氧化钠的pH值调到9,加入20公斤活性炭于75℃-78℃过滤;滤液升温浓缩,浓缩至剩余滤液的三分之二,温度80℃离心得270-290公斤无水硫酸钠;离心后得的母液降温至10℃后,再次离心得十水硫酸钠。该方法工艺简单、成本低、无污染。
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公开(公告)号:CN103694149B
公开(公告)日:2014-10-15
申请号:CN201310624175.5
申请日:2013-11-28
Applicant: 枣庄市泰瑞精细化工有限公司
IPC: C07C309/35 , C07C303/32
Abstract: 本发明公开了一种利用2-萘磺酸的反应母液生产2,7-萘二磺酸钠的生产方法,包括以下步骤:将1960-2200Kg 2-萘磺酸母液抽入蒸馏釜,加热,常压蒸水;当温度升高至100-110℃时,接真空减压蒸;当温度升高至135-145℃时,撤去真空,冷却;将物料冷却至80-85℃时,加入900-920Kg 115%发烟硫酸,温度控制在90-100℃,加完后保温4小时;加入520-600Kg水再搅拌10-20分钟后,冷却至20-23℃时离心得2,7-萘二磺酸710-720Kg,纯度在92%。该生产方法减少了原料的消耗,有效避免了对环境的污染,提高了经济效益。
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公开(公告)号:CN103694150A
公开(公告)日:2014-04-02
申请号:CN201310617511.3
申请日:2013-11-28
Applicant: 枣庄市泰瑞精细化工有限公司
IPC: C07C309/43 , C07C303/32
Abstract: 本发明公开了一种2-羟基-6-萘磺酸钠的生产方法,包括以下步骤:将118—120Kg氢氧化钠和60Kg水加入高压釜,搅拌溶解后再加入320—330Kg含量为95%的2.6-萘二磺酸钠搅拌均匀;升温到230℃保温8小时;降温高压釜内溶液至95--100℃后,加入600—610Kg水,进行水解;用98%硫酸酸化上述溶液至pH值为3--4,降温到25--30℃离心得2-羟基-6-萘磺酸钠粗品307—309Kg,纯度85.3%--88.8%。该方法工艺简单,成本低,易操作。
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公开(公告)号:CN104693076A
公开(公告)日:2015-06-10
申请号:CN201510131517.9
申请日:2015-03-24
Applicant: 枣庄市泰瑞精细化工有限公司
IPC: C07C309/43 , C07C303/32
Abstract: 本发明公开了一种1-萘酚-5-磺酸钠的生产方法,包括以下步骤:步骤一:在高压釜中投入浓度为27-35%的液碱,再投入纯度为99.1-99.3%的1.5-萘二磺酸钠盐,1.5-萘二磺酸钠盐与液碱的投料量之比为1:1.5~1.75,封盖反应;步骤二:缓慢加热到227-230℃反应20小时,压力为1-2MPa;步骤三:通冷却水降温到90℃,补加水调结晶度80℃,保温过滤得副产品亚硫酸钠和滤液;步骤四:将步骤三得到的滤液慢慢冷却到10℃离心得固体1-萘酚钠-5-磺酸钠,纯度98-99%,以及离心母液。该方法工艺先进、简单,成本低,易操作,产生废液可再利用,具有显著的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号:CN104692443A
公开(公告)日:2015-06-10
申请号:CN201510131516.4
申请日:2015-03-24
Applicant: 枣庄市泰瑞精细化工有限公司
IPC: C01F11/46
CPC classification number: C01F11/46
Abstract: 本发明公开了一种利用1,5-萘二磺酸反应母液制备硫酸钙的生产方法,包括以下步骤:步骤一:在反应釜中加入1,5-萘二磺酸母液,其含量为5-10%的1,5-萘二磺酸,30-60%的硫酸,搅拌下缓慢加入1,5-萘二磺酸母液量的40-60%的碳酸钙粉,调pH=6-7时停止加碳酸钙粉;步骤二:再加入1,5-萘二磺酸母液量的0.2-0.5倍的水于50-80℃搅拌反应1-2小时,反应完后于50-80℃压滤得硫酸钙,含量为63-70%,此硫酸钙中的三氧化硫含量37-42%,以及压滤母液,此压滤母液中1,5-萘二磺酸钙含量为20-30%。该方法工艺简单,投资较少,产生的母液可循环套用。
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公开(公告)号:CN103694150B
公开(公告)日:2014-10-15
申请号:CN201310617511.3
申请日:2013-11-28
Applicant: 枣庄市泰瑞精细化工有限公司
IPC: C07C309/43 , C07C303/32
Abstract: 本发明公开了一种2-羟基-6-萘磺酸钠的生产方法,包括以下步骤:将118—120Kg氢氧化钠和60Kg水加入高压釜,搅拌溶解后再加入320—330Kg含量为95%的2.6-萘二磺酸钠搅拌均匀;升温到230℃保温8小时;降温高压釜内溶液至95--100℃后,加入600—610Kg水,进行水解;用98%硫酸酸化上述溶液至pH值为3--4,降温到25--30℃离心得2-羟基-6-萘磺酸钠粗品307—309Kg,纯度85.3%--88.8%。该方法工艺简单,成本低,易操作。
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公开(公告)号:CN103694149A
公开(公告)日:2014-04-02
申请号:CN201310624175.5
申请日:2013-11-28
Applicant: 枣庄市泰瑞精细化工有限公司
IPC: C07C309/35 , C07C303/32
Abstract: 本发明公开了一种利用2-萘磺酸的反应母液生产2,7-萘二磺酸钠的生产方法,包括以下步骤:将1960-2200Kg 2-萘磺酸母液抽入蒸馏釜,加热,常压蒸水;当温度升高至100-110℃时,接真空减压蒸;当温度升高至135-145℃时,撤去真空,冷却;将物料冷却至80-85℃时,加入900-920Kg 115%发烟硫酸,温度控制在90-100℃,加完后保温4小时;加入520-600Kg水再搅拌10-20分钟后,冷却至20-23℃时离心得2,7-萘二磺酸710-720Kg,纯度在92%。该生产方法减少了原料的消耗,有效避免了对环境的污染,提高了经济效益。
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