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公开(公告)号:CN110040750B
公开(公告)日:2021-10-22
申请号:CN201910341935.9
申请日:2019-04-26
Applicant: 核工业北京化工冶金研究院
Abstract: 本发明提供了一种碳酸锂沉淀母液的处理方法,包括以下步骤:1)加入硫酸破坏碳酸锂沉淀母液中剩余的CO32‑;2)将沉淀母液冷冻析出硫酸钠并过滤分离;3)冷冻析钠后的母液蒸发浓缩;4)将浓缩液泵入喷雾干燥器进行干燥脱水;5)将喷雾干燥器得到的硫酸钠、硫酸钾及硫酸锂加部分冷冻析出的硫酸钠,返回到加盐焙烧工序进行钾、钠的回用及锂的回收。本发明能够将沉淀母液中的锂全部回收,浓缩锂浓度高,回收率近100%。同时,硫酸钾与硫酸钠得到了回收利用,大幅降低了加盐焙烧处理成本。此外,通过控制蒸发浓缩的终点,并结合喷雾干燥,降低了浓缩能耗,大幅减轻了蒸发浓缩的结垢及析盐堵塞情况,生产运行连续平稳。
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公开(公告)号:CN110078099A
公开(公告)日:2019-08-02
申请号:CN201910341932.5
申请日:2019-04-26
Applicant: 核工业北京化工冶金研究院
IPC: C01D15/08
Abstract: 一种从锂云母浸出净化液制备碳酸锂的方法,包括以下步骤:步骤(1):沉淀剂的配制;步骤(2):一次沉淀制备碳酸锂产品;步骤(3):二次沉淀制备碳酸锂产品;步骤(4):三次沉淀制备碳酸锂产品;步骤(5):碳酸锂产品洗涤干燥。针对钾、钠、硫酸根含量仍较高的锂产品制备体系,通过冠醚的加入,选择性地与钾、钠形成稳定络合物,减少了其在碳酸锂沉淀中的共晶及夹带情况;将净化后的锂溶液缓慢加入至碳酸钠溶液中,并分阶段地加入锂溶液和取出碳酸锂产品,减少共晶、聚晶对硫酸盐的夹挟包裹,从而整体上降低碳酸锂产品中杂质的含量,最终得到了质量合格的工业碳酸锂产品,产品质量达到GB/T 11075-2013碳酸锂中最高标准零级标准。
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公开(公告)号:CN110040750A
公开(公告)日:2019-07-23
申请号:CN201910341935.9
申请日:2019-04-26
Applicant: 核工业北京化工冶金研究院
Abstract: 本发明提供了一种碳酸锂沉淀母液的处理方法,包括以下步骤:1)加入硫酸破坏碳酸锂沉淀母液中剩余的CO32-;2)将沉淀母液冷冻析出硫酸钠并过滤分离;3)冷冻析钠后的母液蒸发浓缩;4)将浓缩液泵入喷雾干燥器进行干燥脱水;5)将喷雾干燥器得到的硫酸钠、硫酸钾及硫酸锂加部分冷冻析出的硫酸钠,返回到加盐焙烧工序进行钾、钠的回用及锂的回收。本发明能够将沉淀母液中的锂全部回收,浓缩锂浓度高,回收率近100%。同时,硫酸钾与硫酸钠得到了回收利用,大幅降低了加盐焙烧处理成本。此外,通过控制蒸发浓缩的终点,并结合喷雾干燥,降低了浓缩能耗,大幅减轻了蒸发浓缩的结垢及析盐堵塞情况,生产运行连续平稳。
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公开(公告)号:CN109942009A
公开(公告)日:2019-06-28
申请号:CN201910342021.4
申请日:2019-04-26
Applicant: 核工业北京化工冶金研究院
IPC: C01D15/08
Abstract: 一种电池级碳酸锂的制备方法,包括以下步骤:步骤(1):碳酸锂制浆;步骤(2):碳酸锂氢化;步骤(3):碳酸氢锂热解;步骤(4):碳酸锂产品洗涤。采用填料塔装置,增加了碳酸锂浆体与CO2气体的接触面积和化学反应动力,提高碳酸锂的氢化速率;加入硫酸根络合试剂,降低了其在产品中含量,增加了提锂母液返回次数;控制碳酸氢锂热解二氧化碳释放速率,减少聚晶形成,通过氢氧化钠溶液洗涤破坏聚晶结构,进一步降低杂质含量,最终获得了高品质的电池级碳酸锂,达到行业电池级碳酸锂产品的标准。
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公开(公告)号:CN106929698A
公开(公告)日:2017-07-07
申请号:CN201511023816.7
申请日:2015-12-30
Applicant: 核工业北京化工冶金研究院
CPC classification number: Y02P10/234 , C22B34/32 , C21B15/00 , C21B2200/00 , C22B7/007
Abstract: 本发明属于铬渣混酸强化浸出-萃取回收铁铬技术领域,具体涉及一种铬渣混酸强化浸出-萃取回收铁铬的处理方法;本发明采用混酸强化浸出,浸出后期加入还原剂还原浸出液及渣中的六价铬,浸出液中的铁和三价铬进行萃取分离回收,达到铬渣的无害化处理及铁的综合回收的目的。采用本方法处理铬渣,可以将铬渣中的六价铬及三价铬尽可能的溶出,降低铬渣处理后又发生返黄的风险。并综合回收了铁与铬,Fe(OH)3与Cr(OH)3纯度大于99.0%,得到的产品氢氧化铁与氢氧化铬纯度高。
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公开(公告)号:CN109930000A
公开(公告)日:2019-06-25
申请号:CN201910341937.8
申请日:2019-04-26
Applicant: 核工业北京化工冶金研究院
Abstract: 本发明提供了一种锂云母浸出液净化除杂的方法,包括以下步骤:1)配制石灰乳,并陈化一定的时间;2)先向锂云母浸出液中加入石灰乳调整pH值为11-12,除氟、铝、镁和锰,过滤;3)向步骤2)的清液中依次加入硫酸及硫酸铁调整pH值,深度除铝和硅;4)向步骤3)的浆体中加入碳酸钠除钙,过滤;5)向步骤4)的清液中加入络合沉淀剂深度络合除钙、铝和锌,经过精密检查过滤得到合格除杂液。本发明杂质去除彻底,含锂净化液中Mg、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Al、Ca、SiO2符合电池级标准。并且降低了除杂过程锂的损失,锂损失不超过5%。工艺过程简单,试剂消耗低。
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公开(公告)号:CN106929698B
公开(公告)日:2019-02-26
申请号:CN201511023816.7
申请日:2015-12-30
Applicant: 核工业北京化工冶金研究院
Abstract: 本发明属于铬渣混酸强化浸出‑萃取回收铁铬技术领域,具体涉及一种铬渣混酸强化浸出‑萃取回收铁铬的处理方法;本发明采用混酸强化浸出,浸出后期加入还原剂还原浸出液及渣中的六价铬,浸出液中的铁和三价铬进行萃取分离回收,达到铬渣的无害化处理及铁的综合回收的目的。采用本方法处理铬渣,可以将铬渣中的六价铬及三价铬尽可能的溶出,降低铬渣处理后又发生返黄的风险。并综合回收了铁与铬,Fe(OH)3与Cr(OH)3纯度大于99.0%,得到的产品氢氧化铁与氢氧化铬纯度高。
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公开(公告)号:CN107460316B
公开(公告)日:2019-02-01
申请号:CN201710556760.4
申请日:2017-07-10
Applicant: 核工业北京化工冶金研究院
Abstract: 本发明涉及一种从铀矿地浸液中回收低浓度铼的方法。针对含铼铀矿地浸液中铼浓度低,富集回收困难的问题,选用具有双功能基团的阴离子交换树脂,利用其特有的强碱性和弱碱性交换基团,在提铀过程中实现对低浓度铼的高效吸附。负载树脂先解吸铀,而铼不解吸,然后载铼树脂返回循环吸附,提高树脂中铼容量,从而实现对地浸液中低浓度铼的高效富集。采用该法,针对ρ(Re)<1.0mg/L的铀矿地浸液,在铀回收率98%的同时,可回收90%的铼,所得铀合格液中ρ(Re)<1mg/L,铼合格液中ρ(Re)可达1g/L,铼富集达2000倍以上,ρ(U)<5mg/L。该方法铼回收率高,分离效果好,工艺简单,可在不大幅变动现有铀回收工艺的条件下实现铼的高效回收,具有较好的工业应用价值。
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公开(公告)号:CN109930000B
公开(公告)日:2021-01-05
申请号:CN201910341937.8
申请日:2019-04-26
Applicant: 核工业北京化工冶金研究院
Abstract: 本发明提供了一种锂云母浸出液净化除杂的方法,包括以下步骤:1)配制石灰乳,并陈化一定的时间;2)先向锂云母浸出液中加入石灰乳调整pH值为11‑12,除氟、铝、镁和锰,过滤;3)向步骤2)的清液中依次加入硫酸及硫酸铁调整pH值,深度除铝和硅;4)向步骤3)的浆体中加入碳酸钠除钙,过滤;5)向步骤4)的清液中加入络合沉淀剂深度络合除钙、铝和锌,经过精密检查过滤得到合格除杂液。本发明杂质去除彻底,含锂净化液中Mg、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Al、Ca、SiO2符合电池级标准。并且降低了除杂过程锂的损失,锂损失不超过5%。工艺过程简单,试剂消耗低。
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公开(公告)号:CN107686900B
公开(公告)日:2019-09-17
申请号:CN201710556327.0
申请日:2017-07-10
Applicant: 核工业北京化工冶金研究院
Abstract: 本发明涉及一种用离子交换树脂从含铼铀矿浸出液中综合回收铀、铼的方法。针对含铼铀矿浸出液中铀、铼质量浓度比大,分离回收困难的问题,优选吸附能力较强的强碱性阴离子交换树脂,首先对浸出液中的铀、铼同时吸附;然后针对负载铀、铼树脂,利用树脂对铼的结合能力强于对铀的结合能力的特点,采用解吸能力不同的解吸剂依次实现铀、铼的分别解吸分离,最终实现浸出液中铀、铼的综合回收。采用该法,可回收含铼铀矿浸出液中98%以上的铀及95%的铼,所得铀合格液中ρ(U)达10g/L以上,ρ(Re)<1.0mg/L;铼合格液中ρ(Re)达0.5g/L,ρ(U)<5mg/L。该方法铀、铼分离效果好、回收率高,且工艺过程简单,是综合回收浸出液中铀、铼的有效途径。
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