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公开(公告)号:CN108299150A
公开(公告)日:2018-07-20
申请号:CN201810083769.2
申请日:2018-01-29
Applicant: 江苏佳麦化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种合成4-正丁基苯甲酰氯的方法,包括以下步骤:(1)以过氧化二苯甲酰为催化剂,以三乙醇胺为辅助催化剂,将4-正丁基甲苯和氯气发生氯代反应制备4-正丁基三氯甲苯粗品的步骤;(2)在催化剂三氯化铁的参与下,将4-正丁基三氯甲苯粗品和4-正丁基苯甲酸发生酰化反应,制备目标产物4-正丁基苯甲酰氯的步骤。本发明无需使用发烟原料草酰氯,以4-正丁基甲苯通氯生成4-正丁基三氯甲苯,再与4-正丁基苯甲酸反应,生成4-正丁基苯甲酰氯,反应操作安全简单、三废少、对环境无污染,产品总收率在94%以上,纯度>96%,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN109678698B
公开(公告)日:2021-11-02
申请号:CN201910056604.0
申请日:2019-01-22
Applicant: 江苏佳麦化工有限公司
Abstract: 本发明提供一种2,4‑二氯苯甲酰氯的制备方法,涉及精细化工有机合成技术领域,包括以下步骤:(1)在催化剂偶氮二异丁腈作用下,将2,4‑二氯甲苯和氯气发生氯代反应,制备2,4‑二氯三氯甲苯粗品;(2)将步骤(1)制备的2,4‑二氯三氯甲苯粗品和水发生水解反应的;(3)将步骤(2)的水解产物通过减压精馏,收集区域的馏分制备目标产物2,4‑二氯苯甲酰氯,本发明所述工艺原材料易得,价格便宜,操作简单,能耗低,产品质量高,生产成本低,三废少,产品总收率在90%‑95%之间,纯度99%以上,适合工业化生产,具有很好的应用前景。
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公开(公告)号:CN109651071A
公开(公告)日:2019-04-19
申请号:CN201910056930.1
申请日:2019-01-22
Applicant: 江苏佳麦化工有限公司
IPC: C07C17/14 , C07C17/383 , C07C22/04
Abstract: 本发明公开了一种二氯苄的合成方法,包括如下过程:首先,向500mL四口烧瓶内加入催化剂、抑制剂和300g的甲苯;接着,向四口烧瓶内通入氯气进行氯化阶段处理,氯化阶段处理完成后制的氯化液A;最后,将制备的氯化液A在负压下进行精馏阶段处理,即待精馏阶段处理完成后即可得到二氯苄。本发明采用甲苯催化氯化法,使用过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、乙酰胺中的一种或多种为催化剂,脂肪使得胺或其衍生物作为抑制剂,使得该合成工艺具有副反应少、成本低、能耗小、操作简单的特点。
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公开(公告)号:CN108164414A
公开(公告)日:2018-06-15
申请号:CN201810084556.1
申请日:2018-01-29
Applicant: 江苏佳麦化工有限公司
CPC classification number: C07C51/58 , C07C51/64 , C07D307/88 , C07C65/34
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑(苯甲酰基)苯甲酰氯的方法,包括以下步骤:(1)在催化剂的作用下,将邻苯甲酰苯甲酸和氯化亚砜发生酰化反应,制备3‑氯‑3‑苯基苯并呋喃酮的步骤;(2)在催化剂的作用下,以三氯乙醛为溶剂,将3‑氯‑3‑苯基苯并呋喃酮和浓盐酸发生开环、分子重排反应,制备目标产物2‑(苯甲酰基)苯甲酰氯的步骤。本发明反应条件温和、操作简单安全、后处理简单、三废少、产品收率高,总收率在95%以上,2‑(苯甲酰基)苯甲酰氯的纯度在99.5%以上,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN105801333B
公开(公告)日:2017-12-22
申请号:CN201610285253.7
申请日:2016-04-29
Applicant: 江苏佳麦化工有限公司
CPC classification number: Y02P30/42
Abstract: 本发明公开了一种晕苯的制备方法。根据本发明的制备方法,该方法包括:偶联反应:用1当量的式I所示化合物与4.2~5.6当量的式II所示化合物进行偶联反应,转化为式III所示化合物;关环反应:式III所示化合物在酸存在下进行关环反应,转化为式IV所示的晕苯;根据本发明的制备方法,工艺简单、容易操作;所需原料易得、成本低廉,适合大规模生产。
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公开(公告)号:CN109851489A
公开(公告)日:2019-06-07
申请号:CN201910056643.0
申请日:2019-01-22
Applicant: 江苏佳麦化工有限公司
IPC: C07C51/363 , C07C63/70
Abstract: 本发明提供一种间氯苯甲酰氯的合成方法,涉及化学原料及化学制品中的医药及农药中间体化学产品合成技术领域,包括以下步骤:(1)以铁粉为主催化剂、以硫磺为辅助催化剂,将苯甲酰氯和氯气发生氯代反应制备间氯苯甲酰氯粗品,(2)在负压下精馏,收集区域馏分,得高品质目标产物间氯苯甲酰氯,本发明以铁粉和硫磺为催化剂,在较低温度下,将苯甲酰氯和氯气反应,控制通氯速度、时间和转化率,来提高间氯苯甲酰氯的选择性,反应产物通过精馏方法分离,未反应的苯甲酰氯回收套用,得到含量高于98.5%的间氯苯甲酰氯产品。反应操作安全简单、三废少、对环境无污染,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN108395389A
公开(公告)日:2018-08-14
申请号:CN201810084592.8
申请日:2018-01-29
Applicant: 江苏佳麦化工有限公司
IPC: C07C303/08 , C07C303/22 , C07C309/89 , C07C51/04 , C07C55/06
Abstract: 本发明公开了一种制备3-氯磺酰苯甲酰氯的方法,包括以下步骤:(1)以20wt%发烟硫酸为催化剂,将苯甲酸与过量氯磺酸发生磺酰化反应,制备磺化液的步骤;(2)以DMF作催化剂,将步骤(1)制备的磺化液和草酰氯发生酰化反应,制备目标产物3-氯磺酰苯甲酰氯的步骤。本发明总体反应条件温和,反应时间短,操作简单,收率高,产品质量好,几乎对环境无污染,适合工业化生产,具有很好的应用前景。
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公开(公告)号:CN109796318A
公开(公告)日:2019-05-24
申请号:CN201910056915.7
申请日:2019-01-22
Applicant: 江苏佳麦化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种苯甲醛的合成工艺,其合成工艺具体包括以下步骤:S1,甲苯与氯气在催化剂和抑制剂的作用下不完全氯化,得到氯化液;S2,将步骤S1的氯化液经精馏后得到二氯苄;S3,在催化剂的作用下,将步骤S2所得二氯苄与水发生水解反应制备苯甲醛粗品;S4,将步骤S3所得苯甲醛粗品进行减压蒸馏即可得到苯甲醛精品。本发明原料易得,条件温和,操作简单:氯化过程副反应少,氯的利用率高,水解过程收率和产品质量较好,且不需要使用液碱和六次甲基四胺水溶液,因此可大大减少污水量,降低对环境的污染。
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公开(公告)号:CN109721489A
公开(公告)日:2019-05-07
申请号:CN201910056602.1
申请日:2019-01-22
Applicant: 江苏佳麦化工有限公司
Abstract: 本发明提供一种连续滴加三氯苄合成苯甲酰氯的方法,涉及精细化工有机合成技术领域,包括以下步骤:(1)在催化剂过氧化苯甲酰作用下,将甲苯和氯气发生氯代反应,制备三氯甲苯粗品;(2)将步骤(1)制备的三氯甲苯粗品连续滴加至苯甲酸中,发生合成反应制备苯甲酰氯粗品;(3)将步骤(2)制备的苯甲酰氯粗品通过减压精馏,收集馏分,得到苯甲酰氯精品,本发明原材料易得,价格便宜,操作简单,能耗低,含量高,质量稳定,生产成本低,三废少,产品总收率在94-96%之间,纯度99%以上,适合工业化生产,具有很好的应用前景。
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公开(公告)号:CN109721466A
公开(公告)日:2019-05-07
申请号:CN201910056605.5
申请日:2019-01-22
Applicant: 江苏佳麦化工有限公司
IPC: C07C22/04 , C07C17/14 , C07C17/386
Abstract: 本发明公开了一种氯化苄的合成方法,以甲苯和氯气为原料,甲苯在催化剂和抑制剂作用下不完全氯化,生成氯化液,在所述氯化液中加入阻聚剂,将其进行精馏,收取前馏分,即可得到高纯度氯化苄;其中,包括以下操作步骤:S1,氯化阶段:将300g甲苯与一定量的催化剂投入反应容器,并滴入0.15g抑制剂,开启尾气吸收装置和搅拌,打开加热装置,开始升温,待反应液升至50℃时,关闭加热装置,打开氯气阀门开始通氯,该反应放热明显,注意降温并维持反应温度在50℃-100℃范围内,在400mL/min-600mL/min的速度下通氯3h-5h。优点在于:本发明氯化阶段采用低温氯化法,精馏阶段采用负压精馏并向精馏液中加入阻聚剂,该工艺具有副反应少、转化率高、操作简单的特点。
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