公开(公告)号：CN108395389A

公开(公告)日：2018-08-14

申请号：CN201810084592.8

申请日：2018-01-29

Applicant: 江苏佳麦化工有限公司

Inventor： 刘学峰 ,  徐松 ,  汪港 ,  郭维成

IPC: C07C303/08 ,  C07C303/22 ,  C07C309/89 ,  C07C51/04 ,  C07C55/06

Abstract: 本发明公开了一种制备3-氯磺酰苯甲酰氯的方法，包括以下步骤：（1）以20wt%发烟硫酸为催化剂，将苯甲酸与过量氯磺酸发生磺酰化反应，制备磺化液的步骤；（2）以DMF作催化剂，将步骤（1）制备的磺化液和草酰氯发生酰化反应，制备目标产物3-氯磺酰苯甲酰氯的步骤。本发明总体反应条件温和，反应时间短，操作简单，收率高，产品质量好，几乎对环境无污染，适合工业化生产，具有很好的应用前景。

公开(公告)号：CN108164414A

公开(公告)日：2018-06-15

申请号：CN201810084556.1

申请日：2018-01-29

Applicant: 江苏佳麦化工有限公司

Inventor： 徐松 ,  刘学峰 ,  汪港 ,  郭维成

IPC: C07C51/58 ,  C07C51/64 ,  C07C65/34

CPC classification number: C07C51/58 ,  C07C51/64 ,  C07D307/88 ,  C07C65/34

Abstract: 本发明公开了一种合成2‑(苯甲酰基)苯甲酰氯的方法，包括以下步骤：（1）在催化剂的作用下，将邻苯甲酰苯甲酸和氯化亚砜发生酰化反应，制备3‑氯‑3‑苯基苯并呋喃酮的步骤；（2）在催化剂的作用下，以三氯乙醛为溶剂，将3‑氯‑3‑苯基苯并呋喃酮和浓盐酸发生开环、分子重排反应，制备目标产物2‑(苯甲酰基)苯甲酰氯的步骤。本发明反应条件温和、操作简单安全、后处理简单、三废少、产品收率高，总收率在95%以上，2‑(苯甲酰基)苯甲酰氯的纯度在99.5%以上，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN108358776A

公开(公告)日：2018-08-03

申请号：CN201810085139.9

申请日：2018-01-29

Applicant: 江苏佳麦化工有限公司

Inventor： 刘学峰 ,  徐松 ,  汪港 ,  郭维成

IPC: C07C51/60 ,  C07C51/62 ,  C07C63/70

CPC classification number: C07C51/60 ,  C07C29/62 ,  C07C51/093 ,  C07C51/58 ,  C07C51/62 ,  C07C63/70 ,  C07C65/01 ,  C07C33/46

Abstract: 本发明公开了一种4-氯甲基苯甲酰氯的制备方法，其步骤为：（1）在催化剂过氧化二苯甲酰作用下，将4-甲基苄醇和氯气发生氯代反应，制备4-羟甲基三氯苄粗品的步骤；（2）将步骤（1）制备的4-羟甲基三氯苄粗品和水发生水解反应的步骤；（3）将步骤（2）的水解产物和过量的草酰氯，在催化剂DMF作用下，发生酰化反应，制备目标产物4-氯甲基苯甲酰氯的步骤。本发明所述工艺原材料易得，价格便宜；操作简单；整个过程少有副反应发生；能耗低；产品质量高；产品成本低；三废少，产品总收率在85~90%之间，纯度99%以上。

公开(公告)号：CN108101731A

公开(公告)日：2018-06-01

申请号：CN201810085099.8

申请日：2018-01-29

Applicant: 江苏佳麦化工有限公司

Inventor： 徐松 ,  刘学峰 ,  汪港 ,  郭维成

IPC: C07C17/14 ,  C07C25/02

CPC classification number: C07C17/14 ,  C07C25/02

Abstract: 本发明公开了一种2,4‑二氯三氯苄的制备方法，其步骤为：以2,4‑二氯甲苯为原料，分别添加催化剂过氧化苯甲酰和三乙醇胺，升温一定温度下保温，开始通氯气，当2,4‑二氯一氯苄的含量低于10%时，停止通氯气；降温至一定温度时，加入碘单质，将通氯速度下调，当2,4‑二氯二氯苄的含量≤0.05%，停止通氯，并通过氮气赶走体系多余的氯气，降至常温，减压蒸馏回收160~175℃的馏分。本发明在多氯取代未出现之前，终止反应，然后改变反应条件和催化剂，使2,4‑二氯一氯苄和2,4‑二氯二氯苄向2,4‑二氯三氯苄转化的同时，避免了多氯取代反应的发生。

公开(公告)号：CN108101730A

公开(公告)日：2018-06-01

申请号：CN201810083798.9

申请日：2018-01-29

Applicant: 江苏佳麦化工有限公司

Inventor： 徐松 ,  刘学峰 ,  汪港 ,  郭维成

IPC: C07C17/14 ,  C07C25/02

Abstract: 本发明公开了一种3,4‑二氯三氯苄制备方法，其步骤为：以3,4‑二氯甲苯为原料，分别添加催化剂过氧化二苯甲酰和三乙醇胺，升温一定温度下保温，开始通氯气，当3,4‑二氯甲苯的含量≤0.05%，立即关闭氯气；待温度降至室温以下，加入碘单质，开始通氯气，将通氯速度下调，当3,4‑二氯二氯苄的含量≤0.05%，停止通氯，并通过氮气赶走体系多余的氯气，减压蒸馏回收170℃~180℃的馏分。本发明将3,4‑二氯甲苯的氯化分成两个阶段进行，即从高温到低温，从高速通氯到低速通氯，以及催化剂的更换，最大化的避免了副产物的出现，尽管氯化阶段一分为二，但是并未增加操作的繁琐程度，反而使反应变的更温和。

公开(公告)号：CN108299150A

公开(公告)日：2018-07-20

申请号：CN201810083769.2

申请日：2018-01-29

Applicant: 江苏佳麦化工有限公司

Inventor： 刘学峰 ,  徐松 ,  汪港 ,  郭维成

IPC: C07C17/14 ,  C07C22/04 ,  C07C22/06 ,  C07C51/60 ,  C07C63/10

Abstract: 本发明公开了一种合成4-正丁基苯甲酰氯的方法，包括以下步骤：（1）以过氧化二苯甲酰为催化剂，以三乙醇胺为辅助催化剂，将4-正丁基甲苯和氯气发生氯代反应制备4-正丁基三氯甲苯粗品的步骤；（2）在催化剂三氯化铁的参与下，将4-正丁基三氯甲苯粗品和4-正丁基苯甲酸发生酰化反应，制备目标产物4-正丁基苯甲酰氯的步骤。本发明无需使用发烟原料草酰氯，以4-正丁基甲苯通氯生成4-正丁基三氯甲苯，再与4-正丁基苯甲酸反应，生成4-正丁基苯甲酰氯，反应操作安全简单、三废少、对环境无污染，产品总收率在94%以上，纯度>96%，适合工业化生产。