公开(公告)号：CN114965783B

公开(公告)日：2024-09-10

申请号：CN202210619427.4

申请日：2022-06-02

Applicant: 江苏嘉逸医药有限公司

Inventor： 黄乐群 ,  叶青 ,  周磊 ,  张世超 ,  王磊

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34

Abstract: 本发明提出的是一种高效液相色谱法测定阿哌沙班起始原料对甲氧腙的方法，首先配制羟基腙、甲酯腙、对甲氧腙、氯代腙的系统适用性溶液，取待测阿哌沙班本品配制供试品溶液和对照溶液；取系统适用性溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，系统适应性溶液中羟基腙、甲酯腙、对甲氧腙、氯代腙依次出峰，再精密量取对照溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。本发明能够有效分离对羟基腙、甲酯腙、对甲氧腙和氯代腙，可有效控制对甲氧腙中的杂质含量，对于终产品阿哌沙班的质量控制有着不可或缺的意义。

公开(公告)号：CN115575536A

公开(公告)日：2023-01-06

申请号：CN202211227218.1

申请日：2022-10-09

Applicant: 江苏嘉逸医药有限公司

Inventor： 黄乐群 ,  周磊 ,  陆雨婷 ,  王磊

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/96

Abstract: 本发明提出的是一种高效液相色谱法测定酒石酸伐尼克兰中杂质J（酒石酸单甲酯）和杂质K（酒石酸二甲酯）的方法，通过配制酒石酸伐尼克兰供试品溶液和待测杂质对照溶液，分别注入液相色谱仪，采用反相高效液相色谱法按等度进行洗脱，得到色谱图并计算杂质含量。本发明可定量检测杂质J和杂质K，从而有效控制杂质含量，对于酒石酸伐尼克兰的质量控制有着不可或缺的意义。

公开(公告)号：CN114894940A

公开(公告)日：2022-08-12

申请号：CN202210619376.5

申请日：2022-06-02

Applicant: 江苏嘉逸医药有限公司

Inventor： 黄乐群 ,  周磊 ,  吴秋赟 ,  王磊 ,  李玉凤

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明提出的是一种高效液相色谱法测定精氨酸培哚普利中杂质(2S,3aS,7aS)‑八氢‑1H‑吲哚‑2‑羧酸的方法，配制精氨酸培哚普利供试品溶液和待测杂质对照溶液，分别注入液相色谱仪，采用反相高效液相色谱法按等度进行洗脱，得到色谱图并计算杂质含量。本发明可定量检测杂质(2S,3aS,7aS)‑八氢‑1H‑吲哚‑2‑羧酸，从而使本发明可有效控制该杂质，对于精氨酸培哚普利的质量控制有着不可或缺的意义。

公开(公告)号：CN114685480A

公开(公告)日：2022-07-01

申请号：CN202011566535.7

申请日：2020-12-25

Applicant: 江苏嘉逸医药有限公司

Inventor： 黄乐群 ,  吴邵嘉 ,  汪静 ,  王磊 ,  郭露粉

IPC: C07D413/14

Abstract: 本发明提出的是一种精制及粉碎利伐沙班原料药的方法，将利伐沙班粗品加入有机溶剂中升温并完全溶解，梯度降温析晶，过滤干燥得待粉碎利伐沙班，待粉碎利伐沙班通过气流粉碎，得到利伐沙班成品。本发明在对利伐沙班的粗品进行精制的过程中，在析晶时采用梯度降温析晶，可以得到粒度X90在200‑300μm之间的固体颗粒悬浮液，通过进一步的过滤分离出其中的固体，经干燥和粉碎，所得到的利伐沙班粒度符合X90

公开(公告)号：CN104557895B

公开(公告)日：2017-10-31

申请号：CN201510040670.0

申请日：2015-01-27

Applicant: 江苏嘉逸医药有限公司

Inventor： 黄乐群 ,  王磊 ,  邓海存

IPC: C07D409/10

CPC classification number: Y02P20/55

Abstract: 本发明公开了一种1‑(β‑D‑吡喃葡糖基)‑4‑甲基‑3‑[5‑(4‑氟苯基)‑2‑噻吩基甲基]苯的制备方法。该方法具有路线短，不需要低温，起始原料和中间体均为固体，纯化方便，立体选择性好等优点。

公开(公告)号：CN104557935B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201510041466.0

申请日：2015-01-27

Applicant: 江苏嘉逸医药有限公司

Inventor： 黄乐群 ,  王磊 ,  郭露粉

IPC: C07D473/04

Abstract: 本发明公开了一种制备(R)?8?(3?氨基哌啶?1?基)?黄嘌呤的提纯方法，包括如下步骤：将得到的8?(3?氨基哌啶?1?基)?黄嘌呤粗品与合适的酸反应进行成盐提纯，打浆，再与合适的碱中和得到高纯度的(R)?8?(3?氨基哌啶?1?基)?黄嘌呤。本发明提供的提纯方法所得到的产品不仅产率更高且操作更简单，时间更短有利于商业化生产，最主要的是产品纯度更高，所得产品能保证API中所有单杂都保持在0.1％以下的水平。

公开(公告)号：CN104557935A

公开(公告)日：2015-04-29

申请号：CN201510041466.0

申请日：2015-01-27

Applicant: 江苏嘉逸医药有限公司

Inventor： 黄乐群 ,  王磊 ,  郭露粉

IPC: C07D473/04

CPC classification number: C07D473/04

Abstract: 本发明公开了一种制备(R)-8-(3-氨基哌啶-1-基)-黄嘌呤的提纯方法，包括如下步骤：将得到的8-(3-氨基哌啶-1-基)-黄嘌呤粗品与合适的酸反应进行成盐提纯，打浆，再与合适的碱中和得到高纯度的(R)-8-(3-氨基哌啶-1-基)-黄嘌呤。本发明提供的提纯方法所得到的产品不仅产率更高且操作更简单，时间更短有利于商业化生产，最主要的是产品纯度更高，所得产品能保证API中所有单杂都保持在0.1％以下的水平。

公开(公告)号：CN117986178A

公开(公告)日：2024-05-07

申请号：CN202410298998.1

申请日：2024-03-15

Applicant: 江苏嘉逸医药有限公司

Inventor： 黄乐群 ,  王磊 ,  郭力铭 ,  孙政 ,  黄常康 ,  张芮

IPC: C07D207/14

Abstract: 本发明涉及医药技术领域，尤其涉及一种依伏卡塞二取代杂质的制备方法，本发明以依伏卡塞的中间体吡咯烷盐为原料制得的依伏卡塞二取代杂质，解决了该依伏卡塞二取代杂质的制备问题，在步骤一中在反应结束后得到混合物，需要先对混合物进行降温、加水处理，再利用乙酸乙酯进行萃取、分液后干燥、过滤，最后通过柱层析纯化或HPLC制备得到的化合物A纯度较高，再经过步骤二即可得到纯度达到85％以上的高纯度依伏卡塞二取代杂质，为依伏卡塞中杂质的研究提供了对照品，可在原料中对该依伏卡塞二取代杂质进行含量检测，以确保制备得到原料药符合药用标准。

公开(公告)号：CN114689762A

公开(公告)日：2022-07-01

申请号：CN202011562459.2

申请日：2020-12-25

Applicant: 江苏嘉逸医药有限公司

Inventor： 黄乐群 ,  王磊 ,  汪静 ,  郭露粉 ,  管艺同 ,  李玉凤

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/74

Abstract: 本发明提出的是一种高纯酒石酸伐尼克兰原料中醛类基因毒性杂质的检测方法，包括以下步骤：取酒石酸伐尼克兰加水溶解，加2,4‑二硝基苯肼的乙腈溶液和盐酸溶液，置60℃水浴中加热2h后取出，冷却至室温过滤，取续滤液作为供试品溶液用高效液相色谱测定。该方法灵敏度高、选择性高、操作简便，且无需进行繁琐的样品前处理，即可定量检测高纯酒石酸伐尼克兰原料药中的醛类基因毒性杂质，进一步保证了药品安全性。

公开(公告)号：CN115469032B

公开(公告)日：2024-09-06

申请号：CN202211128832.2

申请日：2022-09-16

Applicant: 江苏嘉逸医药有限公司

Inventor： 黄乐群 ,  刘蕾 ,  周磊 ,  王磊

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明提出的是一种高效液相色谱法测定精氨酸培哚普利中异构体的方法，首先配制供试品和异构体对照品的系统适用性溶液，取待测精氨酸培哚普利本品配制供试品溶液和对照溶液；取系统适用性溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，系统适应性溶液中异构体和精氨酸培哚普利依次出峰，再精密量取对照溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。本发明能够有效分离异构体，可有效控制精氨酸培哚普利中的异构体含量，对于成品及制剂的质量控制有着不可或缺的意义。