一种甘草酸的制备方法
    1.
    发明授权

    公开(公告)号:CN107118252B

    公开(公告)日:2020-09-15

    申请号:CN201710456010.X

    申请日:2017-06-16

    Abstract: 本发明公开了一种甘草酸的制备方法,包含以下步骤:(1)甘草酸粗粉加入乙醇溶液提取,提取液加入氨化溶液,搅拌,析晶,过滤;(2)将所得甘草酸单铵盐粗品,在强酸性阳离子树脂中进行离子交换,得甘草酸溶液,所得甘草酸溶液中加入氨化溶液,搅拌,析晶,过滤得甘草酸单铵盐;(3)甘草酸单铵盐加水溶解,酸析,过滤,得甘草酸固体;(4)将甘草酸固体用碱溶液溶解,稀释,用大孔吸附树脂吸附,洗脱,收集洗脱液;(5)将洗脱液通过强酸性阳离子树脂进行转化,转化液去除溶剂,得甘草酸粉末。本发明的制备方法工艺周期短、成本低、安全性高,所得产品收率高、颜色好、纯度高。本发明制备的甘草酸可在医药领域和食品领域应用。

    一种18α型甘草酸二铵盐的制备方法

    公开(公告)号:CN106380506A

    公开(公告)日:2017-02-08

    申请号:CN201610770122.8

    申请日:2016-08-29

    Abstract: 本发明公开了一种18α型甘草酸二铵盐的制备方法,在一定的碱浓度下,实现从18β型甘草酸到18α型甘草酸构型的转化,对于终点依据在一定的色谱条件下,18α型甘草酸和18β型甘草酸的保留时间不同的原理用高效液相色谱来判断,得到的18α型甘草酸加入浓氨水、精制后可得符合要求的二铵盐。相比于现有的工艺,本发明将反应温度降低10℃左右,耗时也相应减少,在进行工业化生产可大量减少能耗损失,同时,可以延长设备的使用寿命,从而达到降低成本的效果,此外现有工艺过高的温度会使产物颜色加深,为后续处理增加难度,本发明制备的18α型甘草酸二铵盐产品色度好、得率和含量高,适合于工业化大生产,且产品色泽优良、晶体均一,质量好。

    一种从甘草酸中提取甘草酸单铵盐的方法

    公开(公告)号:CN106008654A

    公开(公告)日:2016-10-12

    申请号:CN201610413725.2

    申请日:2016-06-14

    CPC classification number: C07J63/008 C07H1/06 C07H15/256

    Abstract: 本发明公开了一种从甘草酸中提取甘草酸单铵盐的方法,包括:S1:利用浓度为90%的乙醇在70℃进行多次提取,通过板框压滤机过滤得到提取液;S2:蒸馏去除乙醇后充入液氮进行中和结晶,pH值控制为8.9‑9.2,离心甩干得到甘草酸单铵盐粗品;S3:通过浓度为90%的乙醇以及药用活性炭,在80℃下萃取、脱色,经冷却、沉降、过滤得甘草酸单铵盐湿品;S4经干燥、粉碎得到甘草酸单铵盐。本发明通过严格控制提取过程中提取剂的种类和浓度、提取温度,中和步骤中的pH值,萃取、脱色步骤中的药剂种类、反应温度及压力等,得到了纯度高的甘草酸单铵盐,且本发明所述方法步骤简单、成本低、得率稳定且高,非常适合工厂的投资生产。

    一种18α型甘草酸二铵盐的制备方法

    公开(公告)号:CN106380506B

    公开(公告)日:2018-07-03

    申请号:CN201610770122.8

    申请日:2016-08-29

    Abstract: 本发明公开了一种18α型甘草酸二铵盐的制备方法,在一定的碱浓度下,实现从18β型甘草酸到18α型甘草酸构型的转化,对于终点依据在一定的色谱条件下,18α型甘草酸和18β型甘草酸的保留时间不同的原理用高效液相色谱来判断,得到的18α型甘草酸加入浓氨水、精制后可得符合要求的二铵盐。相比于现有的工艺,本发明将反应温度降低10℃左右,耗时也相应减少,在进行工业化生产可大量减少能耗损失,同时,可以延长设备的使用寿命,从而达到降低成本的效果,此外现有工艺过高的温度会使产物颜色加深,为后续处理增加难度,本发明制备的18α型甘草酸二铵盐产品色度好、得率和含量高,适合于工业化大生产,且产品色泽优良、晶体均一,质量好。

    一种(18β,20β)‑24‑羟基‑甘草酸酯及其制备方法

    公开(公告)号:CN107163099A

    公开(公告)日:2017-09-15

    申请号:CN201710442397.3

    申请日:2017-06-13

    Abstract: 本发明公开了一种(18β,20β)‑24‑羟基‑甘草酸酯及其制备方法,采用强酸性阳离子交换树脂与盐酸盐或硫酸盐的协同组合作用来替代传统强酸的催化效应,不仅制备方法简单,还避免了强酸溶液的使用,更是避免了高温高压的剧烈反应条件,提高了反应安全性,阳离子交换树脂不仅能将原料甘草酸盐转化为更易反应的甘草酸形式,同时还可重复多次利用,低碳环保,降低成本且工艺周期短,操作简单便捷,产品质量稳定。制备而成的(18β,20β)‑24‑羟基‑甘草酸酯由于24位上的羟基以及酯类结构的存在,与甘草酸相比,具有更优的生物药理活性、吸收效率、以及生物利用度,实用价值显著,适用于大规模工业化生产,应用前景广泛。

    一种甘草中甘草酸含量的检测方法

    公开(公告)号:CN106248830A

    公开(公告)日:2016-12-21

    申请号:CN201610719603.6

    申请日:2016-08-24

    CPC classification number: G01N30/02 G01N30/06 G01N2030/027

    Abstract: 本发明公开了一种甘草中甘草酸含量的检测方法,包括:取甘草药材,加入提取液提取后过滤,制得样品溶液;其中所述的提取液含有甲醇、醋酸铵水溶液和冰醋酸;对所述的样品溶液进行高效液相色谱检测,计算分析获得甘草药材中甘草酸的含量。甘草酸检测浓度在0.0392-0.3528mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率为100.6%,RSD=1.20%。本发明方法简便,灵敏度高,重现性好,样品分离度、对称性及峰形均较好,且保留时间适中,更加适合于常规检测。

    一种α‑甘草次酸含量的检测方法

    公开(公告)号:CN106053649A

    公开(公告)日:2016-10-26

    申请号:CN201610406470.7

    申请日:2016-06-12

    CPC classification number: G01N30/02 G01N2030/027

    Abstract: 本发明公开了一种α‑甘草次酸含量的检测方法,包括(1)设定高效液相色谱条件;(2)制备对照品溶液;(3)制备供试品溶液;(4)含量测定:分别取对照品溶液和供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,进行高效液相色谱仪的操作,并记录色谱图,然后,利用色谱图计算α‑甘草次酸的含量。本发明实现了对α‑甘草次酸的质量检测,经过试验表明,该方法线性关系、重现性、精密度、稳定性、回收率均较好,且本发明所述方法准确、简便、快捷,能够更有效、全面的控制α‑甘草次酸的质量。

    一种甘草酸钾盐的制备方法

    公开(公告)号:CN106336446B

    公开(公告)日:2018-07-03

    申请号:CN201610715716.9

    申请日:2016-08-24

    Abstract: 本发明公开了一种甘草酸钾盐的制备方法,根据甘草酸的特殊理化性质,以甘草酸粗粉为原料,通过提取、脱色及氨化,再经过特定的树脂转化设备,运用离子置换的原理,生产出颜色好、含量高且符合行业标准的甘草酸钾盐,与现有技术相比具有如下明显优点:a)工艺新颖、操作简便、节能环保、实用性强;b)采用了树脂罐直接搅拌处理的方式,直接在常温下操作,将在高浓度醇溶液中不能溶解的固体中间品直接与树脂接触后,经过树脂的转化效应使其逐渐转变成醇可溶的甘草酸,该方法不仅增加了投料量,而且避免了先溶解再过树脂柱的流程,大大节约了操作周期,提高了效能性状良好:c)充分应用了离子交换树脂技术的优势,设备和材料成本低,处理量大,产品色度好、得率和含量高,适合于工业化大生产,且产品色泽优良、晶体均一,质量好。

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