一种碳同位素标记的三氯生的制备方法

    公开(公告)号:CN115490578A

    公开(公告)日:2022-12-20

    申请号:CN202211164010.X

    申请日:2022-09-23

    Abstract: 本发明涉及一种碳同位素标记的三氯生的制备方法,具体是(1)碳同位素标记的2,4‑二氯苯酚溶于醚类溶剂中,加入碱性化合物,在65‑75℃下反应;而后加入5‑氯‑2‑氟‑三氟甲苯,升温至100‑120℃下反应,然后降至室温,滴加硫酸‑水溶液,升温至90‑100℃下继续反应,待反应结束并降至室温后,经过简单后处理得到羧酸中间体M,该中间体无需纯化,可直接用于下一步氧化羧基重排成酚的转化反应;(2)将羧酸中间体M溶于卤代烃溶剂中,加入氧化剂,在室温下反应,然后加入有机酸,继续在室温下反应,待反应结束后淬灭反应,经后处理以及纯化后得到碳同位素标记的三氯生。本发明方法成本较低、合成步骤简洁。

    一种同时合成四溴双酚A单甲基醚和二甲基醚的制备方法

    公开(公告)号:CN111153774B

    公开(公告)日:2022-11-11

    申请号:CN202010048103.0

    申请日:2020-01-16

    Abstract: 本发明涉及一种同时合成四溴双酚A单甲基醚和二甲基醚的制备方法,将TBBPA溶于乙腈中,并用氢氧化钠去质子化,然后加入碘甲烷,加热发生甲基化反应,反应结束后冰浴冷却、二氯甲烷溶解清洗、过滤、除水并浓缩得到浓缩液,采用中压制备色谱对浓缩液进行分离提纯,即同时得到四溴双酚A单甲基醚和四溴双酚A二甲基醚;本发明仅通过一步反应即能同时获得TBBPA的单和二甲基醚,特别是保证了单甲基醚的高产率;同时本发明简化了后处理步骤,避免了现有方法中因多次萃取引起的损失;本发明中的中压制备色谱采用硅胶柱层析,适用于常量样品的提纯,且通过实时控制可以准确分离产物中的各组分,保证了产品的纯度。

    一种基于油提取的土壤地膜源微塑料分离装置及分离方法

    公开(公告)号:CN118322415A

    公开(公告)日:2024-07-12

    申请号:CN202410569941.0

    申请日:2024-05-09

    Abstract: 本发明公开了一种基于油提取的土壤地膜源微塑料分离装置及分离方法,分离装置包括提取部和分离部,提取部包括用于土壤微塑料油提的油提瓶和磁力搅拌器;分离部的分离瓶用于装补水;油提瓶瓶口和倒置的分离瓶瓶口通过阀门连接。方法:在油提瓶中加入水和植物油对土壤地膜源微塑料进行提取;从分离瓶中放出水,使提取了微塑料的油层升至分离瓶中;将分离瓶中的溶液过滤获得微塑料。本发明的装置是一种全封闭的沙漏式分离装置,提取部和分离部的一体化设计可以避免提取过程中外界环境微塑料的引入,并且无需转移,可以有效减少转移过程中微塑料的损失。本发明的方法操作简单、耗时短且环境友好,能高效提取土壤中的地膜源微塑料。

    一种碳同位素标记的三氯生的制备方法

    公开(公告)号:CN115490578B

    公开(公告)日:2023-12-22

    申请号:CN202211164010.X

    申请日:2022-09-23

    Abstract: 本发明涉及一种碳同位素标记的三氯生的制备方法,具体是(1)碳同位素标记的2,4‑二氯苯酚溶于醚类溶剂中,加入碱性化合物,在65‑75℃下反应;而后加入5‑氯‑2‑氟‑三氟甲苯,升温至100‑120℃下反应,然后降至室温,滴加硫酸‑水溶液,升温至90‑100℃下继续反应,待反应结束并降至室温后,经过简单后处理得到羧酸中间体M,该中间体无需纯化,可直接用于下一步氧化羧基重排成酚的转化反应;(2)将羧酸中间体M溶于卤代烃溶剂中,加入氧化剂,在室温下反应,然后加入有机酸,继续在室温下反应,待反应结束后淬灭反应,经后处理以及纯化后得到碳同位素(56)对比文件孙凯;李雅欣;李舜尧;龚睿;谢道月;司友斌.采用HRMS结合 (13)C-同位素比值技术探究~水环境中新兴污染物的归趋和转化机制.环境化学.2018,(第06期),第1223-1231页.芦金荣,周庆江,莫莉蓉.三氯生的合成.中国现代应用药学.2003,(06),第491-492页.李俊萍.三氯生的应用及主要合成方法.山东化工.2003,(02),第16-17页.

    一种去除重金属废水中镉离子的方法

    公开(公告)号:CN109052620A

    公开(公告)日:2018-12-21

    申请号:CN201810764489.8

    申请日:2018-07-12

    CPC classification number: C02F3/005 C02F2101/20

    Abstract: 本发明公开了一种去除重金属废水中镉离子的方法,利用微生物燃料电池降解有机物产生的电能驱动微生物电解池处理含镉重金属废水,全过程不消耗外部电能,不产生二次污染,是一种环境友好的含镉重金属废水处理新方法。该方法包括以下三个步骤:1、MFC运行参数的确定;2、MFC‑MEC自驱动耦合系统的构建;3、含镉重金属废水的处理:通过步骤1和2,利用MEC阴极反应处理含镉重金属废水,阴极液为含镉重金属废水,pH值为1~5,阳极采用碳纸,阴极材料采用不锈钢、钛板和碳纸。待MEC反应结束后,取出阴极,收集MEC阴极还原产物,经XRD检测,MEC阴极产物为碳酸镉,镉离子去除率为89.5%。

    一种三氯生甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN111153775B

    公开(公告)日:2023-04-28

    申请号:CN202010049218.1

    申请日:2020-01-16

    Abstract: 本发明涉及一种三氯生甲酯的制备方法,将三氯生充分溶解在丙酮中,加入氢氧化钠混合均匀,然后加入碘甲烷,在室温下搅拌15min后,在密闭、搅拌状态下,加热至40℃~55℃进行回流反应2h~4h;反应结束后用二氯甲烷多次溶解、清洗、过滤、除水并浓缩得到黄色粘稠浓缩液;对所述浓缩液采用中压制备色谱进行分离提纯,根据所述中压制备色谱检测器的紫外吸收信号收集产物,将收集到的产物经旋蒸氮吹、彻底干燥后,得到无色糖浆状的三氯生甲酯。本发明有效提高了三氯生的甲基化效率,简化了后处理步骤,同时本发明中的后处理提纯方法适用于常量样品的提纯,且分离目标组分准确度高,保证了产品的纯度和产率。

    一种三氯生甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN111153775A

    公开(公告)日:2020-05-15

    申请号:CN202010049218.1

    申请日:2020-01-16

    Abstract: 本发明涉及一种三氯生甲酯的制备方法,将三氯生充分溶解在丙酮中,加入氢氧化钠混合均匀,然后加入碘甲烷,在室温下搅拌15min后,在密闭、搅拌状态下,加热至40℃~55℃进行回流反应2h~4h;反应结束后用二氯甲烷多次溶解、清洗、过滤、除水并浓缩得到黄色粘稠浓缩液;对所述浓缩液采用中压制备色谱进行分离提纯,根据所述中压制备色谱检测器的紫外吸收信号收集产物,将收集到的产物经旋蒸氮吹、彻底干燥后,得到无色糖浆状的三氯生甲酯。本发明有效提高了三氯生的甲基化效率,简化了后处理步骤,同时本发明中的后处理提纯方法适用于常量样品的提纯,且分离目标组分准确度高,保证了产品的纯度和产率。

    资源化回收电镀污泥中的重金属的方法

    公开(公告)号:CN102719657B

    公开(公告)日:2013-08-07

    申请号:CN201210240892.3

    申请日:2012-07-12

    Inventor: 程洁红 孔峰 陈娴

    CPC classification number: Y02P10/234 Y02P10/236 Y02P10/238

    Abstract: 本发明公开了一种资源化回收电镀污泥中的重金属的方法,通过筛选和驯化获得能耐高浓度重金属的氧化亚铁硫杆菌和氧化硫硫杆菌,在一定条件下,将氧化亚铁硫杆菌和氧化硫硫杆菌分别与电镀污泥一起搅拌混合,进行生物淋滤分别得到含铜浸出液或者含镍浸出液,对含铜浸出液经除杂后进行电积,可回收得到铜,对含镍浸出液经除杂后进行电积,可回收得到镍。

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