一种连续化无溶剂法反应合成环嗪酮的方法

    公开(公告)号:CN112979570B

    公开(公告)日:2022-04-15

    申请号:CN202110220663.4

    申请日:2021-02-26

    Abstract: 本发明公开了一种连续化无溶剂法反应合成环嗪酮的方法,包括,环酸酯化合物的制备、环嗪酮的合成、环嗪酮的提纯。本申请使用N‑乙基羰基‑N,N',N'‑三甲基胍和环己基异氰酸酯按一定比例(摩尔比1:1)在常温下经静态混合器A反应后,混合液经过静态混合器B在催化剂甲醇钠的作用下生成环嗪酮,生成的环嗪酮经过静态混合器酸洗中和后,有机相进入熔融结晶器后结晶,合格后,切片,能够得到含量大于99%,收率在95%左右的环嗪酮,本申请不需要添加正己烷和甲苯溶剂,在环嗪酮的中和水洗、蒸馏和烘干的过程中不需要考虑溶剂挥发的问题,能够节约生产成本,并且也不需要考虑在溶剂结晶时,母液中也带走一部分环嗪酮的问题,进而提高收率的效果。

    一种2-氯乙基膦酸二酯生产反应设备

    公开(公告)号:CN113694859A

    公开(公告)日:2021-11-26

    申请号:CN202110908083.4

    申请日:2021-08-09

    Abstract: 本发明公开了一种2‑氯乙基膦酸二酯生产反应设备,涉及2‑氯乙基膦酸二酯生产设备技术领域,包括反应釜、第一连接管、循环泵、第二连接管、管壳式换热器、第三连接管、文丘里混合器、夹套、进气口、出气口、喷嘴、吸气室、进料口、混合室、固定块、第一转轴、第一涡轮、搅拌叶、导板、风扇、连接杆、限位槽、限位块、搅拌轴、第二转轴、第一锥齿轮、第二锥齿轮、第二涡轮、第三转轴、第三锥齿轮、支撑架、活动杆、第四锥齿轮、偏心轮、固定杆、滑板和压缩弹簧。本发明加快了原料的升温工作,混合原料的效果较好,通过管壳式换热器,稳定控制原料温度,保证了装置的工作效果,扩大了搅拌轴的工作范围,保证了装置混合效果。

    经重排反应制备2-氯乙基磷酸二(2-氯乙基)酯的方法

    公开(公告)号:CN108558941B

    公开(公告)日:2020-10-09

    申请号:CN201810191063.8

    申请日:2018-03-08

    Abstract: 本发明公开了一种经重排反应制备2‑氯乙基磷酸二(2‑氯乙基)酯的方法,该方法采用n级阶梯釜式连续反应,三(2‑氯乙基)亚磷酸酯以0.5~0.9m3/h的流速首先进入1级重排釜,在1级重排釜中常压下将三(2‑氯乙基)亚磷酸酯加热至140~150℃,再将物料从1级重排釜外循环泵出口采出进入2级重排釜,将物料的温度在常压下提高5~10℃,再将物料从2级重排釜采出,重复操作,直至进入第n级重排釜,n取值3~6的整数。本发明还公开了一种制备乙烯利的方法,该方法包含上述经重排反应制备2‑氯乙基磷酸二(2‑氯乙基)酯的方法。本发明使重排反应温度更易于控制,重排反应更完全彻底,三(2‑氯乙基)亚磷酸酯的转化率及2‑氯乙基磷酸二(2‑氯乙基)酯的收率增加。

    一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺

    公开(公告)号:CN115181060B

    公开(公告)日:2024-03-19

    申请号:CN202211001131.2

    申请日:2022-08-19

    Abstract: 本发明公开了一种生产2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的清洁生产工艺,本发明在合成2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶过程中,使用管道反应器替换了传统的釜式反应器,使得2,5‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶与氨水可以更好的混合,加快反应速率,并且本发明在生产过程中设置了多级反应器,每级反应结束后均会进行溶液分离,无机相溶液可进入氨气吸收塔中吸收氨气,维持氨浓度,避免了传统釜式反应器中氨浓度持续下降,造成反应速率变缓,反应时间延长的缺点,且借助多级反应,本发明不需使用其余有机溶剂和催化剂即可得到浓度大于99%的2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶与副产物氯化钠,反应过程中无有机废水排放,所得产物产率高,时间成本少,具有优异的生产表现。

    一种吡氟酰草胺合成方法

    公开(公告)号:CN113831279A

    公开(公告)日:2021-12-24

    申请号:CN202111135065.3

    申请日:2021-09-27

    Abstract: 本发明提供一种吡氟酰草胺合成方法,本发明的合成路线是以2‑羟基烟酸为原料,与氯化亚砜发生氯化反应得到2‑羟基烟酰氯,2‑羟基烟酰氯与2,4‑二氟苯胺发生胺化反应得N‑(2,4‑二氟苯基)‑2‑羟基‑烟酰胺,N‑(2,4‑二氟苯基)‑2‑羟基‑烟酰胺与间三氟甲基卤化苯发生醚化反应得到吡氟酰草胺,本发明的合成方法与现有技术相比,在醚化反应中所用原料为间三氟甲基卤化苯,而现有技术中在醚化反应中所用原料为间三氟甲基苯酚,间三氟甲基卤化苯比间三氟甲基苯酚更容易获得,成本低;本发明在保持吡氟酰草胺高收率,高含量的同时降低生产投入成本;且本发明的合成方法回避了现有技术合成吡氟酰草胺中的主要副反应。

    一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺

    公开(公告)号:CN115181060A

    公开(公告)日:2022-10-14

    申请号:CN202211001131.2

    申请日:2022-08-19

    Abstract: 本发明公开了一种生产2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的清洁生产工艺,本发明在合成2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶过程中,使用管道反应器替换了传统的釜式反应器,使得2,5‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶与氨水可以更好的混合,加快反应速率,并且本发明在生产过程中设置了多级反应器,每级反应结束后均会进行溶液分离,无机相溶液可进入氨气吸收塔中吸收氨气,维持氨浓度,避免了传统釜式反应器中氨浓度持续下降,造成反应速率变缓,反应时间延长的缺点,且借助多级反应,本发明不需使用其余有机溶剂和催化剂即可得到浓度大于99%的2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶与副产物氯化钠,反应过程中无有机废水排放,所得产物产率高,时间成本少,具有优异的生产表现。

    一种连续化无溶剂法反应合成环嗪酮的方法

    公开(公告)号:CN112979570A

    公开(公告)日:2021-06-18

    申请号:CN202110220663.4

    申请日:2021-02-26

    Abstract: 本发明公开了一种连续化无溶剂法反应合成环嗪酮的方法,包括,环酸酯化合物的制备、环嗪酮的合成、环嗪酮的提纯。本申请使用N‑乙基羰基‑N,N',N'‑三甲基胍和环己基异氰酸酯按一定比例(摩尔比1:1)在常温下经静态混合器A反应后,混合液经过静态混合器B在催化剂甲醇钠的作用下生成环嗪酮,生成的环嗪酮经过静态混合器酸洗中和后,有机相进入熔融结晶器后结晶,合格后,切片,能够得到含量大于99%,收率在95%左右的环嗪酮,本申请不需要添加正己烷和甲苯溶剂,在环嗪酮的中和水洗、蒸馏和烘干的过程中不需要考虑溶剂挥发的问题,能够节约生产成本,并且也不需要考虑在溶剂结晶时,母液中也带走一部分环嗪酮的问题,进而提高收率的效果。

    一种2,4-二氯三氟甲苯连续硝化反应装置

    公开(公告)号:CN115178201A

    公开(公告)日:2022-10-14

    申请号:CN202210729629.4

    申请日:2022-06-24

    Abstract: 本发明公开了一种2,4-二氯三氟甲苯连续硝化反应装置,本发明通过设有的储罐、进料泵、超重力微通道反应器、流量计、在线粘度计和静态分离器的使用,实现了连续生产,操作弹性大、生产效率高、产品质量好、副产物少,能耗与原料消耗低,生产过程安全可靠,极大地降低了生产成本;通过设有挡板、拉杆、弹簧一、连接杆、螺栓、限位杆、和滑块的使用,使进料泵能快捷地安装固定,方便拆卸,避免进料泵无法快速安装固定,导致进料泵使用时不稳定,不便工作人员进行工作的状况的发生;通过设有顶板、滑杆、移动块、弹簧二和支杆的使用,能够对进料泵工作时产生的震动进行缓冲抵消,避免长久的震动对进料泵内部部件造成损伤。

    经重排反应制备2-氯乙基磷酸二(2-氯乙基)酯的方法

    公开(公告)号:CN108558941A

    公开(公告)日:2018-09-21

    申请号:CN201810191063.8

    申请日:2018-03-08

    CPC classification number: C07F9/4071

    Abstract: 本发明公开了一种经重排反应制备2-氯乙基磷酸二(2-氯乙基)酯的方法,该方法采用n级阶梯釜式连续反应,三(2-氯乙基)亚磷酸酯以0.5~0.9m3/h的流速首先进入1级重排釜,在1级重排釜中常压下将三(2-氯乙基)亚磷酸酯加热至140~150℃,再将物料从1级重排釜外循环泵出口采出进入2级重排釜,将物料的温度在常压下提高5~10℃,再将物料从2级重排釜采出,重复操作,直至进入第n级重排釜,n取值3~6的整数。本发明还公开了一种制备乙烯利的方法,该方法包含上述经重排反应制备2-氯乙基磷酸二(2-氯乙基)酯的方法。本发明使重排反应温度更易于控制,重排反应更完全彻底,三(2-氯乙基)亚磷酸酯的转化率及2-氯乙基磷酸二(2-氯乙基)酯的收率增加。

    经重排反应制备2-氯乙基磷酸二(2-氯乙基)酯的方法

    公开(公告)号:CN107652322A

    公开(公告)日:2018-02-02

    申请号:CN201710848342.2

    申请日:2017-09-19

    CPC classification number: C07F9/4006 C07F9/3808

    Abstract: 本发明公开了一种经重排反应制备2-氯乙基磷酸二(2-氯乙基)酯的方法,该方法采用n级阶梯釜式连续反应,三(2-氯乙基)亚磷酸酯以0.5~0.9m3/h的流速首先进入1级重排釜,在1级重排釜中常压下将三(2-氯乙基)亚磷酸酯加热至140~150℃,再将物料从1级重排釜外循环泵出口采出进入2级重排釜,将物料的温度在常压下提高5~10℃,再将物料从2级重排釜采出,重复操作,直至进入第n级重排釜,n取值3~6的整数。本发明还公开了一种制备乙烯利的方法,该方法包含上述经重排反应制备2-氯乙基磷酸二(2-氯乙基)酯的方法。本发明使重排反应温度更易于控制,重排反应更完全彻底,三(2-氯乙基)亚磷酸酯的转化率及2-氯乙基磷酸二(2-氯乙基)酯的收率增加。

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