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公开(公告)号：CN113083343A
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN202110284478.1
申请日：2021-03-17
Applicant: 江苏索普化工股份有限公司 , 中国科学院化学研究所 , 江苏索普(集团)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种石墨相氮化碳修饰氧化硅多孔微球负载铑的多相催化剂及其制备方法与应用，所述的催化剂采用稳定的氧化硅多孔材料为骨架，采用氮化碳进行表面修饰作为载体，吸附铑化合物后经高温无氧处理得到甲醇羰基化反应用的铑多相催化剂，该催化剂以碘甲烷为助催化剂，无需溶剂即可在温和的条件下使甲醇羰基化为乙酸和乙酸甲酯。制备的催化剂性能稳定，活性高，负载铑不易脱落，且催化剂结构稳定，不易造成铑流失；可重复使用7次以上仍能维持较好活性，且易于回收重复利用。
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公开(公告)号：CN103977834B
公开(公告)日：2016-01-27
申请号：CN201410242387.1
申请日：2014-06-03
Applicant: 江苏索普(集团)有限公司 , 中国科学院化学研究所
IPC: B01J31/22 , C07F15/00 , C07C53/122 , C07C51/12
Abstract: 本发明涉及一种用于乙醇羰基化合成丙酸的催化剂的制备方法及其应用，催化剂制备方法如下：称取二丙烯三胺溶解于20-25倍摩尔量的乙醇中，搅拌5-15分钟后，加入0.5倍摩尔量的二氯四羰基二铑，继续搅拌反应10分钟，用过量的乙醚沉淀，待反应物充分沉淀后，过滤分离沉淀物，将沉淀物用乙醚洗涤，室温真空干燥至恒重，得到二丙烯三胺/羰基铑催化剂(DPTA-Rh)。该催化剂能在相对温和的条件下，高选择性地催化乙醇羰基化反应得到丙酸。
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公开(公告)号：CN103357426A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201310295468.3
申请日：2013-07-15
Applicant: 江苏索普(集团)有限公司 , 中国科学院化学研究所
IPC: B01J27/053 , B01J31/38 , C07C53/16 , C07C51/363
Abstract: 本发明涉及一种固体强酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：取钛酸四丁酯和Zr(OBu)4的正丁醇溶液，均混合于乙醇中，混合均匀后，加入十二胺的乙醇溶液，然后滴加95%的乙醇水溶液。在滴加过程中有白色沉淀析出，待沉淀完成后，过滤，用乙醇洗涤，白色固体干燥、煅烧，得到催化剂前体TiO2-ZrO2；将催化剂前体TiO2-ZrO2在硫酸铵溶液中浸渍，过滤,真空干燥至恒重后，300-600℃焙烧1-5小时得到固体超强酸SO42-/TiO2-ZrO2。以醋酸和氯气为原料，以醋酸酐为催化剂，固体强酸SO42-/TiO2-ZrO2作为助催化剂，90～120℃，反应1.5～5小时得到氯乙酸。该流程反应时间短；反应的可操控性强；工艺简单，具有良好的活性及选择性。
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公开(公告)号：CN102716739A
公开(公告)日：2012-10-10
申请号：CN201110383961.1
申请日：2011-11-28
Applicant: 江苏索普(集团)有限公司 , 中国科学院化学研究所
IPC: B01J23/52 , B01J37/02 , C07C69/15 , C07C67/055
Abstract: 本发明提出了一种真空法制备催化剂在合成醋酸乙烯中的应用，其特征在于包括以下步骤：催化剂载体真空浸渍活性钯、金化合物的溶液，干燥至恒重；真空浸渍碱溶液，干燥至恒重；在氢气保护下还原，然后在真空条件下，加入10%醋酸钾水溶液浸渍催化剂载体，干燥得到催化剂。使用本方法制备的催化剂具有活性金属在载体表面分布均匀，并在催化以乙烯、醋酸和氧为原料合成醋酸乙烯酯的反应中具有良好催化活性和选择性。
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公开(公告)号：CN100581646C
公开(公告)日：2010-01-20
申请号：CN200610169740.3
申请日：2006-12-28
Applicant: 中国科学院化学研究所 , 江苏索普(集团)有限公司
IPC: B01J20/20
Abstract: 一种载银高分子衍生碳除碘吸附剂，以碳化后的聚合物为载体，银的负载量为吸附剂总重量的0.1-2%，聚合物的粒度为20-100目。其制备方法为：通过偏氯乙烯悬浮聚合制得聚合物小球，将其碳化后用醋酸蒸煮，干燥后用溶液浸渍法负载上银的化合物，然后通氢气升温还原而制得，该吸附剂可用于除去有机介质中的碘及碘化物，操作方式可以采用液相法，也可以采用气相法，液相法除碘时液时空速为1-15hr-1，气相法除碘时以处理液体能力计的液时空速为1-20hr-1。有机介质为醋酸时，液相法吸附床层的控制温度为20-110℃，气相法吸附床层温度为120-350℃。该吸附剂可将醋酸中的碘离子降到1ppb以下。
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公开(公告)号：CN101402038A
公开(公告)日：2009-04-08
申请号：CN200810234477.0
申请日：2008-11-14
Applicant: 江苏索普(集团)有限公司 , 中国科学院化学研究所
IPC: B01J23/38 , C07C69/15 , C07C67/055
Abstract: 本发明提出了一种使用真空方法进行醋酸乙烯酯催化剂的制备方法。使用本方法制备的催化剂具有活性金属在载体表面分布均匀，并在催化以乙烯、醋酸和氧为原料合成醋酸乙烯酯的反应中具有良好的性能。
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公开(公告)号：CN101396670A
公开(公告)日：2009-04-01
申请号：CN200810154943.4
申请日：2008-10-24
Applicant: 江苏索普(集团)有限公司 , 中国科学院化学研究所
Abstract: 本发明涉及一种离子交换树脂除碘吸附剂及其制备方法，该吸附剂为大孔交联型离子交换树脂通过负载一种或多种金属离子而制得。该离子交换树脂含有强酸和弱酸两种官能团，分别为磺酸和羧酸。其制备方法为：由丙烯酸甲酯和二乙烯苯悬浮共聚得到交联聚合物小球，通过溶剂抽提洗去其中的造孔剂，然后经水解、磺化、交换金属离子而得到，其中金属离子的摩尔负载量在离子交换树脂活性位的1％～90％。该吸附剂使用的上限温度为100℃，以离子交换柱方式除碘时液时空速为1～20hr－1。该吸附剂对冰醋酸中的痕量碘化物具有较好的脱除效果。
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公开(公告)号：CN100457269C
公开(公告)日：2009-02-04
申请号：CN200610007593.X
申请日：2006-02-20
Applicant: 江苏索普(集团)有限公司 , 中国科学院化学研究所
Abstract: 一种甲醇羰基化伯芳胺N-吡啶乙基衍生物螯合型铑催化剂，其正离子部分为伯芳胺N-吡啶衍生物配体与铑形成的螯合型顺二羰基结构，负离子部分为碘离子。制备方法为：等摩尔的伯芳胺和2-乙烯基吡啶混合后加入其1-3%重量的三氟乙酸，在100-140℃反应10-24小时，减压蒸馏提取后重结晶得到伯芳胺N-吡啶乙基衍生物；取1摩尔份步骤A制备的伯芳胺N-吡啶乙基衍生物溶解于50-200摩尔份甲醇中，冰浴搅拌下加入1/2摩尔份的[Rh(CO)2Cl]2，搅拌，加入溶有1摩尔份NaI或KI的50-200摩尔份的水溶液，搅拌反应2-5分钟，过滤得到催化剂。该催化剂在催化甲醇羰基化制备醋酸反应中表现出良好的活性。
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公开(公告)号：CN101070332A
公开(公告)日：2007-11-14
申请号：CN200710100385.9
申请日：2007-06-11
Applicant: 江苏索普(集团)有限公司 , 中国科学院化学研究所
Abstract: 本发明公开了醋酸酐铑配合物及其制备方法与应用。本发明所提供的醋酸酐铑配合物，结构如式I。本发明选择能与金属铑形成稳定的配位结构的醋酸酐做配体，以醋酸铑作为配合物的前体，制备出一种性能优良的羰基合成催化剂——醋酸酐铑配合物。由于配体的性质决定了该配合物在催化甲醇羰基化的反应体系以及催化醋酸甲酯羰基化反应体系中均有优良的溶解性，在相对温和的条件下即催化甲醇制备醋酸和醋酸甲酯制备醋酐，呈现出优异的催化活性及选择性；而且，在反应体系中添加碘化锂，则本发明配合物的催化活性可得到明显提高。
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公开(公告)号：CN114558619A
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202210141392.8
申请日：2022-02-16
Applicant: 江苏索普化工股份有限公司 , 中国科学院化学研究所 , 江苏索普(集团)有限公司
IPC: B01J31/18 , B01J31/22 , C07C51/12 , C07C53/08 , C07C51/56 , C07C53/12 , C08F220/14 , C08F226/06 , C08F220/06
Abstract: 本发明属于羰基化合成醋酸和醋酸酐领域，公开了聚合物配体多金属笼状催化剂的制备方法及其在羰基化合成醋酸或醋酸酐上的应用。本发明制备了一种微交联的亲水聚合物作为金属铑配体，同时引入其他无机金属离子为助催化剂，体系在反应液中膨胀为笼状结构，由于体系的离子化作用及持水作用，能够大大延缓笼状体系内的溶液蒸发速度，从而有效抑制铑析出。其他无机金属离子的引入可有效降低金属铑用量，降低催化剂成本，同时由于体系的综合作用又不会带来催化活性及选择性的明显降低，使得催化剂体系具有成本低、稳定性好，效率高的特点。
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