公开(公告)号：CN105017072A

公开(公告)日：2015-11-04

申请号：CN201510384907.7

申请日：2015-06-30

Applicant: 河北诚信有限责任公司

Inventor： 刘少华 ,  王金金 ,  卢冬梅 ,  王振宇 ,  杜波 ,  郭翠红 ,  杨秋亚 ,  张健 ,  石会 ,  王金花

IPC: C07C255/04 ,  C07C253/30 ,  C07C253/10

Abstract: 本发明公开了一种异丁基琥珀腈的合成方法，涉及羧酸腈类化合物的制备技术领域。包括以下步骤：A、5-甲基-2-氰基-2-己烯酸酯Ⅳ的合成：将异戊醛Ⅱ、氰基乙酸酯Ⅲ、催化剂加入到乙酸中，反应温度在0～30℃，搅拌反应，得到5-甲基-2-氰基-2-己烯酸酯Ⅳ；B、异丁基琥珀腈Ⅰ的合成：将5-甲基-2-氰基-2-己烯酸酯Ⅳ和催化剂加入到ROH醇溶剂中，再加入HCN，控制温度在20～80℃，搅拌反应，得到产品异丁基琥珀腈Ⅰ；其中，R为甲基或乙基。本发明反应条件温和，收率高，副产物醇可以应用到反应溶剂中；成本低，符合环保要求，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN103408418B

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201310371625.4

申请日：2013-08-22

Applicant: 河北诚信有限责任公司

Inventor： 刘旭 ,  杨国忠 ,  李大铁 ,  卢冬梅 ,  李燕 ,  彭艳丽 ,  王硕硕 ,  张辰亮 ,  程丽华

IPC: C07C55/08 ,  C07C51/08 ,  C07C51/42 ,  C01D3/04

Abstract: 本发明涉及固体丙二酸的制备及提纯方法，其通过氰乙酸酯水解制备丙二酸溶液，再通过酯类溶剂萃取提纯丙二酸，适用于从含有无机盐的丙二酸水溶液的提取丙二酸。该工艺简单、投资少；且通过酯类萃取，可以得到纯度非常高的丙二酸，能够满足现有工业上医药中间体的制备使用。

公开(公告)号：CN103408418A

公开(公告)日：2013-11-27

申请号：CN201310371625.4

申请日：2013-08-22

Applicant: 河北诚信有限责任公司

Inventor： 刘旭 ,  杨国忠 ,  李大铁 ,  卢冬梅 ,  李燕 ,  彭艳丽 ,  王硕硕 ,  张辰亮 ,  程丽华

IPC: C07C55/08 ,  C07C51/08 ,  C07C51/42 ,  C01D3/04

Abstract: 本发明涉及固体丙二酸的制备及提纯方法，其通过氰乙酸酯水解制备丙二酸溶液，再通过酯类溶剂萃取提纯丙二酸，适用于从含有无机盐的丙二酸水溶液的提取丙二酸。该工艺简单、投资少；且通过酯类萃取，可以得到纯度非常高的丙二酸，能够满足现有工业上医药中间体的制备使用。

公开(公告)号：CN105017072B

公开(公告)日：2017-10-03

申请号：CN201510384907.7

申请日：2015-06-30

Applicant: 河北诚信有限责任公司

Inventor： 刘少华 ,  王金金 ,  卢冬梅 ,  王振宇 ,  杜波 ,  郭翠红 ,  杨秋亚 ,  张健 ,  石会 ,  王金花

IPC: C07C255/04 ,  C07C253/30 ,  C07C253/10

Abstract: 本发明公开了一种异丁基琥珀腈的合成方法，涉及羧酸腈类化合物的制备技术领域。包括以下步骤：A、5‑甲基‑2‑氰基‑2‑己烯酸酯Ⅳ的合成：将异戊醛Ⅱ、氰基乙酸酯Ⅲ、催化剂加入到乙酸中，反应温度在0～30℃，搅拌反应，得到5‑甲基‑2‑氰基‑2‑己烯酸酯Ⅳ；B、异丁基琥珀腈Ⅰ的合成：将5‑甲基‑2‑氰基‑2‑己烯酸酯Ⅳ和催化剂加入到ROH醇溶剂中，再加入HCN，控制温度在20～80℃，搅拌反应，得到产品异丁基琥珀腈Ⅰ；其中，R为甲基或乙基。本发明反应条件温和，收率高，副产物醇可以应用到反应溶剂中；成本低，符合环保要求，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN103497117B

公开(公告)日：2016-03-23

申请号：CN201310438430.7

申请日：2013-09-25

Applicant: 河北诚信有限责任公司

Inventor： 张辰亮 ,  陈永泽 ,  程丽华 ,  刘旭 ,  卢冬梅 ,  张东卫 ,  李娟 ,  郭翠红 ,  李燕 ,  姚立国

IPC: C07C229/16 ,  C07C227/26 ,  C07C255/25 ,  C07C253/30

Abstract: 本发明涉及一种乙二胺四乙酸的生产工艺，采用亚氨基二乙腈或其衍生物、二卤代乙烷作为原料制备乙二胺四乙酸(EDTA)，经过取代加成、水解、活性炭脱色、酸化、离心烘干得到EDTA成品，反应收率很高，可达95％以上，含量大于99％，本发明不再使用剧毒原料，安全性能大大提升，同时以廉价的二卤代乙烷替代乙二胺，成本大大降低，具有很好的经济和社会效益。

公开(公告)号：CN103497117A

公开(公告)日：2014-01-08

申请号：CN201310438430.7

申请日：2013-09-25

Applicant: 河北诚信有限责任公司

Inventor： 张辰亮 ,  陈永泽 ,  程丽华 ,  刘旭 ,  卢冬梅 ,  张东卫 ,  李娟 ,  郭翠红 ,  李燕 ,  姚立国

IPC: C07C229/16 ,  C07C227/26 ,  C07C255/25 ,  C07C253/30

Abstract: 本发明涉及一种乙二胺四乙酸的生产工艺，采用亚氨基二乙腈或其衍生物、二卤代乙烷作为原料制备乙二胺四乙酸(EDTA)，经过取代加成、水解、活性炭脱色、酸化、离心烘干得到EDTA成品，反应收率很高，可达95％以上，含量大于99％，本发明不再使用剧毒原料，安全性能大大提升，同时以廉价的二卤代乙烷替代乙二胺，成本大大降低，具有很好的经济和社会效益。

公开(公告)号：CN205328903U

公开(公告)日：2016-06-22

申请号：CN201521090315.6

申请日：2015-12-24

Applicant: 河北诚信有限责任公司

Inventor： 刘旭 ,  尹国华 ,  李大铁 ,  卢冬梅 ,  贾荣荣 ,  王金花 ,  程丽华 ,  彭艳丽 ,  董璞 ,  张影

IPC: C07C253/34 ,  C07C255/23

Abstract: 本实用新型公开了一种氰乙酸酯粗酯精馏预处理装置，涉及氰乙酸酯生产设备技术领域。其包括薄膜蒸发器、醇水接受罐、真空缓冲罐、真空泵、粗酯接受罐和中和塔；薄膜蒸发器的中上部一侧设有进料口和第一出料口，下端设有第二出料口；第一出料口后依次连接醇水接受罐、真空缓冲罐和真空泵；第二出料口后依次连接粗酯接受罐和中和塔；装置中的连接都为管路连接；中和塔的出料口连接氰乙酸酯精馏系统。本实用新型提供的一种氰乙酸酯粗酯精馏预处理装置，能快速有效地同时除去氰乙酸酯粗酯中的低沸点物质醇、水和酸等物质，很大程度地减少了在后期精馏中氰乙酸酯的水解和聚合等副反应，有效提高精馏的提取率和最终的氰乙酸酯质量。