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公开(公告)号：CN106348317B
公开(公告)日：2019-04-23
申请号：CN201610893514.3
申请日：2016-09-30
Applicant: 河北诚信有限责任公司
IPC: C01C3/12
Abstract: 本发明公开了一种黄血盐的连续化生产工艺及其生产装置，采用黄血盐缩合反应罐、进料控制阀组、密闭式固体输送装置、固液分离机、中间罐、精密过滤器、结晶罐、离心机及其他配套设备，实现黄血盐的连续化生产，采用连续化反应使得反应时间缩短，反应温度易控，提高了生产的稳定性，减少了原料在反应中分解、变质，生产工艺简化，产品质量大大提高，生产效率和收率高，产品含量达到99.00％以上，收率均达到98.50％以上，能满足国内外不同客户的需求，具有很高的经济和社会效益。
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![一种2-氮杂双环[2.2.1]-庚-5-烯-3-酮的制备方法](/CN/2017/1/172/images/201710860009.jpg)
公开(公告)号：CN107445959A
公开(公告)日：2017-12-08
申请号：CN201710860009.3
申请日：2017-09-21
Applicant: 河北诚信有限责任公司
IPC: C07D471/08 , B01J19/00
Abstract: 本发明涉及一种2-氮杂双环[2.2.1]-庚-5-烯-3-酮的制备方法，以甲基亚磺酸钠、环戊二烯和氯氰为原料，以碱液为催化剂，在微通道反应器中反应生成2-氮杂双环[2.2.1]-庚-5-烯-3-酮。该制备方法通过控制各原料间的配比和质量流量等技术条件，使主要原料在微通道反应器内充分混合并完全反应，显著缩短反应时间，产品收率97%以上，纯度达到99％以上。本发明工艺路线简洁，反应速度快，收率高，不但降低生产原料成本，而且提高工作效率和生产能力，同时确保工艺的生产操作安全性。
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公开(公告)号：CN106349105A
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201610774757.5
申请日：2016-08-31
Applicant: 河北诚信有限责任公司
IPC: C07C253/14 , C07C255/33 , C07C255/35 , C07C255/37 , C07C255/42 , C07C255/36 , C07C303/22 , C07C309/59
CPC classification number: C07C253/14 , C07C303/22 , C07C255/33 , C07C255/35 , C07C255/37 , C07C255/42 , C07C255/36 , C07C309/59
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，尤其是涉及利用微通道反应器连续制备取代苯乙腈类化合物的方法，公开了一种取代苯乙腈的制备方法，将准确计量的原料取代卤苄和氰化氢气体分别预热，经混合后进入微通道反应器，在150.0℃～250.0℃、1.0～10.0MPa压力下进行亲核取代反应生成取代苯乙腈和卤化氢，反应停留时间10～300s，而后降温淬灭反应，反应物料经后处理得到取代苯乙腈。本发明方法具有成本低，生产效率高、生产连续化、生产清洁的优点。
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公开(公告)号：CN106348317A
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201610893514.3
申请日：2016-09-30
Applicant: 河北诚信有限责任公司
IPC: C01C3/12
CPC classification number: C01C3/12 , C01P2006/80
Abstract: 本发明公开了一种黄血盐的连续化生产工艺及其生产装置，采用黄血盐缩合反应罐、进料控制阀组、密闭式固体输送装置、固液分离机、中间罐、精密过滤器、结晶罐、离心机及其他配套设备，实现黄血盐的连续化生产，采用连续化反应使得反应时间缩短，反应温度易控，提高了生产的稳定性，减少了原料在反应中分解、变质，生产工艺简化，产品质量大大提高，生产效率和收率高，产品含量达到99.00％以上，收率均达到98.50％以上，能满足国内外不同客户的需求，具有很高的经济和社会效益。
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公开(公告)号：CN106278859A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201610713920.7
申请日：2016-08-24
Applicant: 河北诚信有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种高品质苯乙酸的生产工艺，涉及苯乙酸的生产技术领域。包括如下步骤：1）将苯乙腈滴加到回流状态的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中，保温，得到苯乙酸钠或苯乙酸钾水溶液，调节pH为6-8；（2）萃取除杂；萃取所用萃取剂为苯类、卤代烷类或醚类有机溶剂中的一种或几种；（3）萃取后的苯乙酸钠或苯乙酸钾水溶液从解吸塔上方入口进入，解吸塔下方入口鼓入氮气，将含有的有机溶剂解吸分离；（4）解吸后的苯乙酸钠或苯乙酸钾水溶液，使用活性炭吸附；5）吸附后的苯乙酸钠或苯乙酸钾水溶液经酸化，得到高品质苯乙酸。该工艺既能有效提高苯乙酸含量又能连续化操作且收率高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105732408A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201610070373.5
申请日：2016-02-02
Applicant: 河北诚信有限责任公司
IPC: C07C227/18 , C07C229/16
CPC classification number: C07C227/18 , C07C229/16
Abstract: 一种连续法生产谷氨酸二乙酸四钠的工艺，采用连续反应器进行生产，包括以下步骤：A、以谷氨酸钠盐溶液、氰化钠溶液、甲醛溶液为原料，将上述原料通过换热系统按流速流加到第一反应釜中进行反应，同时收集产生的氨气；B、将第一反应釜中反应后的料液从釜底放出直接进入到第二反应釜中继续反应，同时收集第二反应釜中产生的氨气；C、将第二反应釜中反应后的料液从釜底放出进入到储罐中，进行脱色、过滤、调浓度，得到谷氨酸二乙酸四钠溶液。本方法可连续生产谷氨酸二乙酸四钠，得到的产品品质好，生产稳定性好，易于控制，且可避免釜式反应生成的副产物。
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公开(公告)号：CN105017072A
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201510384907.7
申请日：2015-06-30
Applicant: 河北诚信有限责任公司
IPC: C07C255/04 , C07C253/30 , C07C253/10
Abstract: 本发明公开了一种异丁基琥珀腈的合成方法，涉及羧酸腈类化合物的制备技术领域。包括以下步骤：A、5-甲基-2-氰基-2-己烯酸酯Ⅳ的合成：将异戊醛Ⅱ、氰基乙酸酯Ⅲ、催化剂加入到乙酸中，反应温度在0～30℃，搅拌反应，得到5-甲基-2-氰基-2-己烯酸酯Ⅳ；B、异丁基琥珀腈Ⅰ的合成：将5-甲基-2-氰基-2-己烯酸酯Ⅳ和催化剂加入到ROH醇溶剂中，再加入HCN，控制温度在20～80℃，搅拌反应，得到产品异丁基琥珀腈Ⅰ；其中，R为甲基或乙基。本发明反应条件温和，收率高，副产物醇可以应用到反应溶剂中；成本低，符合环保要求，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103408418B
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201310371625.4
申请日：2013-08-22
Applicant: 河北诚信有限责任公司
Abstract: 本发明涉及固体丙二酸的制备及提纯方法，其通过氰乙酸酯水解制备丙二酸溶液，再通过酯类溶剂萃取提纯丙二酸，适用于从含有无机盐的丙二酸水溶液的提取丙二酸。该工艺简单、投资少；且通过酯类萃取，可以得到纯度非常高的丙二酸，能够满足现有工业上医药中间体的制备使用。
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公开(公告)号：CN103408418A
公开(公告)日：2013-11-27
申请号：CN201310371625.4
申请日：2013-08-22
Applicant: 河北诚信有限责任公司
Abstract: 本发明涉及固体丙二酸的制备及提纯方法，其通过氰乙酸酯水解制备丙二酸溶液，再通过酯类溶剂萃取提纯丙二酸，适用于从含有无机盐的丙二酸水溶液的提取丙二酸。该工艺简单、投资少；且通过酯类萃取，可以得到纯度非常高的丙二酸，能够满足现有工业上医药中间体的制备使用。
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公开(公告)号：CN105924365B
公开(公告)日：2018-03-27
申请号：CN201610335355.5
申请日：2016-05-19
Applicant: 河北诚信有限责任公司
IPC: C07C229/24 , C07C227/26
Abstract: 本发明公开了一种利用管式反应器连续合成谷氨酸二乙酸四钠的方法，涉及谷氨酸二乙酸四钠的制备技术领域。包括如下步骤：（1）将谷氨酸单钠盐水溶液，羟基乙腈水溶液连续注入管式反应器中，生成式Ⅰ所示化合物；（2）生成的式Ⅰ所示化合物在氢氧化钠作用下水解生成谷氨酸二乙酸四钠，副产得到氨气，将生成的氨气排掉，得到谷氨酸二乙酸四钠溶液。本发明方法避开了氢氰酸，产品品质易于控制，安全环保，可工业化生产，且可以避免釜式反应生成的副产物，生产效率高，大大节约了人工，易于实现自动化控制。
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