公开(公告)号：CN103497139B

公开(公告)日：2015-10-28

申请号：CN201310488423.8

申请日：2013-10-18

Applicant: 河南中医学院

Inventor： 钟铮 ,  张福华 ,  李晓坤 ,  张京玉 ,  李琰 ,  吕瑞红 ,  孙德梅

IPC: C07D209/44

Abstract: 本发明涉及利用硼氢化锂制备顺式全氢异吲哚的方法，可有效解决顺式全氢异吲哚的制备中收率不高，溶剂易燃易爆，回收困难，试剂用量大生产成本高的问题，方法是，室温在氮气保护下，向三颈瓶中依次加入顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、硼锂物和有机溶剂，升温至70-90℃，搅拌反应4-12小时后自然冷却至室温，缓慢加水猝灭反应，减压或常压蒸馏回收溶剂，所得残余物加入质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液，加热回流反应，冷却至室温后用氯仿萃取6次，合并6次萃取液，得有机相，将有机相合并后，用无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，所得残余物减压精馏后得到无色透明液体，即顺式全氢异吲哚；本发明操作简单、方便、快速，生产成本低，反应时间短，生产效率高。

公开(公告)号：CN103497139A

公开(公告)日：2014-01-08

申请号：CN201310488423.8

申请日：2013-10-18

Applicant: 河南中医学院

Inventor： 钟铮 ,  张福华 ,  张超 ,  李琰 ,  吕瑞红 ,  孙德梅 ,  王景辉

IPC: C07D209/44

CPC classification number: C07D209/44

Abstract: 本发明涉及利用硼氢化锂制备顺式全氢异吲哚的方法，可有效解决顺式全氢异吲哚的制备中收率不高，溶剂易燃易爆，回收困难，试剂用量大生产成本高的问题，方法是，室温在氮气保护下，向三颈瓶中依次加入顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、硼锂物和有机溶剂，升温至70-90℃，搅拌反应4-12小时后自然冷却至室温，缓慢加水猝灭反应，减压或常压蒸馏回收溶剂，所得残余物加入质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液，加热回流反应，冷却至室温后用氯仿萃取6次，合并6次萃取液，得有机相，将有机相合并后，用无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，所得残余物减压精馏后得到无色透明液体，即顺式全氢异吲哚；本发明操作简单、方便、快速，生产成本低，反应时间短，生产效率高。