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公开(公告)号:CN110878021A
公开(公告)日:2020-03-13
申请号:CN201911234971.1
申请日:2019-12-05
Applicant: 济南大学
IPC: C07C69/70 , C07C67/14 , C07D211/34
Abstract: 本发明公开了一种酒石酸衍生物的制备方法,属于生物医药产业领域。该化合物是以D-酒石酸和草酰氯为原料在缚酸剂的作用下反应得到,可作为手性拆分剂用于手性药物的拆分。本发明产品制备方法简单,在极性溶剂中溶解度高,对手性药物识别度高,拆分收率高、纯度好。
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公开(公告)号:CN104402710A
公开(公告)日:2015-03-11
申请号:CN201410619968.2
申请日:2014-11-07
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明公开了普仑司特中间体4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的合成新途径,属于药物化学领域,其特征在于使用价格低廉的β-溴代苯乙烷为起始原料,经过格氏反应、对环氧乙烷加成、甲磺酰化、取代、水解得到4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸。本发明具有原料廉价易得,工艺路线较短,产品纯度好,收率高,成本较低等特点,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN104151396A
公开(公告)日:2014-11-19
申请号:CN201410389644.4
申请日:2014-08-11
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明公开了一种混合溶剂中催化合成S-乙酰基-L-谷胱甘肽(S-GSH)的新方法。采用强酸性三氟乙酸与L-谷胱甘肽(GSH)的氨基在非质子极性溶剂中成盐,使氨基的活性降低,巯基和酰化剂乙酰氯在混合溶剂中催化合成S-GSH,DMF与生成的氯化氢形成DMF络合物,起到缚酸剂的作用,使巯基酰化反应进行完全。反应完后加入醇分解过量的酰氯,保证了无水体系,使得三氟乙酸可回收再利用。以GSH计S-GSH的收率达90%,纯度大于99.3%。
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公开(公告)号:CN101830783B
公开(公告)日:2013-02-20
申请号:CN201010185799.8
申请日:2010-05-28
Applicant: 济南大学
IPC: C07C45/37 , C07C47/54 , C07C47/232 , C07C47/55 , C07C47/542 , C07C47/575 , B01J31/22
Abstract: 一种催化空气或氧气氧化醇制备醛和酮的新方法,按底物3mmol苯甲醇计,2~3mol%的2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基或其衍生物为主催化剂,1~2mol%的N,N-二取代二胺芳香醛希夫碱与铜配合物为助催化剂,在水溶剂条件下,氧气压力为0.1~0.3MPa,25~80℃下反应3~6小时,得到定量的苯甲醛,收率接近100%。本发明催化剂具有活性高、结构简单、易得、价格便宜,催化反应条件温和,催化剂转化为氧化亚铜沉淀,容易分离和再利用,易于工业化生产,是一种制备醛的较好方法。
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公开(公告)号:CN101007762A
公开(公告)日:2007-08-01
申请号:CN200710013073.4
申请日:2007-01-22
Applicant: 山东汇海医药化工有限公司 , 济南大学
IPC: C07C67/30 , C07C69/704 , C07C69/675
Abstract: 本发明属于精细化工领域,具体是一种无毒增塑剂乙烯酮合成乙酰柠檬酸三丁酯的新方法。技术方案是在带有搅拌器、冷凝器、温度计和通气管的反应釜中,按照1moL柠檬酸三丁酯,配合150-250mL的溶剂和用量为柠檬酸三丁酯重量百分比0.2-1.1%的催化剂,在剧烈搅拌下,控制温度为-10-50℃,并以40-50g/小时通入乙烯酮和氮气混合气体,当反应混合物不再吸收乙烯酮时停止反应,再进行中和、水洗至中性,分去水相制得乙酰柠檬酸三丁酯。本发明提高了产品质量,产品纯度大于99%,具有收率高、纯度高和色级好等优点。此外反应中仅仅使用很小量的催化剂,这使得生产成本更低,并且便于反应混合物的纯化。
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公开(公告)号:CN116589399A
公开(公告)日:2023-08-15
申请号:CN202310611358.7
申请日:2023-05-29
Applicant: 济南大学
IPC: C07D213/65
Abstract: 本发明公开了一种3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶的制备方法,包括以下步骤:室温下,向反应釜内加入相转移催化剂、无机碱、3‑羟基‑2‑硝基吡啶和溶剂,然后将体系升至一定温度,并通过内嵌聚四氟乙烯管的不锈钢耐高压进料泵以一定的进料速度向反应釜中加入碳酸二甲酯进行甲基化,反应结束后降至室温,经过过滤、蒸馏,重结晶得到3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶。本发明提供的制备工艺简单、收率高、产品质量好,且碳酸二甲酯做甲基化试剂具有安全低毒、绿色环保的优点,有效解决了碳酸二甲酯活性低和现有合成技术中硫酸二甲酯做甲基化试剂存在的毒性高、原子利用率低的难题,工业化应用前景高。
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公开(公告)号:CN110669005A
公开(公告)日:2020-01-10
申请号:CN201910613664.8
申请日:2019-07-09
Applicant: 济南大学
IPC: C07D221/14 , C09K11/06 , G01N21/64
Abstract: 本发明公开了一种检测半胱氨酸的荧光探针。本发明所述的荧光探针能够从多种氨基酸以及一些常见物质中识别区分半胱氨酸,该探针与Cys作用时,荧光由蓝色变成黄绿色,可实现比率型检测。该荧光探针对在环境中的半胱氨酸的检测和分析具有很好的应用。本发明的荧光探针在生物化学领域具有重要的应用价值。
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公开(公告)号:CN104387268A
公开(公告)日:2015-03-04
申请号:CN201410619742.2
申请日:2014-11-07
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明公开了一种合成普仑司特中间体对苯丁氧基苯甲酸的新工艺,属于药物化学领域,其特征在于使用价格低廉的1,4-二氯丁烷为起始原料,经Friedel-Crafts烷基化、取代、水解等反应制得对苯丁氧基苯甲酸。该方法具有原料廉价易得,工艺路线短,成本较低,反应安全,绿色环保等特点,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN104371001A
公开(公告)日:2015-02-25
申请号:CN201410706801.X
申请日:2014-12-01
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明公开了一种混合溶剂合成高纯度甘谷二肽的制备工艺,属于药物化学领域,以N-氯乙酰-L-谷氨酰胺为原料进行氨解反应,其氨解反应特征在于利用非质子化极性溶剂与氨水混合溶剂条件下,提高N-氯乙酰-L-谷氨酰胺氨解的反应活性;采用浓氨水和(NH4)2CO3在密闭条件下进行氨解反应有效提高活性氨的浓度,降低了甘氨酰-L-谷氨酰胺水解而产生的甘氨酰-L-谷氨酸副产物,提高了氨解的选择性。将反应液浓缩,采用水、甲醇与酯的三溶剂混合体系结晶得到98.5%以上高纯度的甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品,粗品经水、甲醇与酯的混合溶剂一次精制就可以得到纯度99.8%甘谷二肽,提高了收率,简化了操作,适合工业化生产。
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