混合溶剂中催化合成S-乙酰基-L-谷胱甘肽的方法

    公开(公告)号:CN104151396A

    公开(公告)日:2014-11-19

    申请号:CN201410389644.4

    申请日:2014-08-11

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明公开了一种混合溶剂中催化合成S-乙酰基-L-谷胱甘肽(S-GSH)的新方法。采用强酸性三氟乙酸与L-谷胱甘肽(GSH)的氨基在非质子极性溶剂中成盐,使氨基的活性降低,巯基和酰化剂乙酰氯在混合溶剂中催化合成S-GSH,DMF与生成的氯化氢形成DMF络合物,起到缚酸剂的作用,使巯基酰化反应进行完全。反应完后加入醇分解过量的酰氯,保证了无水体系,使得三氟乙酸可回收再利用。以GSH计S-GSH的收率达90%,纯度大于99.3%。

    乙烯酮合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法

    公开(公告)号:CN101007762A

    公开(公告)日:2007-08-01

    申请号:CN200710013073.4

    申请日:2007-01-22

    Abstract: 本发明属于精细化工领域,具体是一种无毒增塑剂乙烯酮合成乙酰柠檬酸三丁酯的新方法。技术方案是在带有搅拌器、冷凝器、温度计和通气管的反应釜中,按照1moL柠檬酸三丁酯,配合150-250mL的溶剂和用量为柠檬酸三丁酯重量百分比0.2-1.1%的催化剂,在剧烈搅拌下,控制温度为-10-50℃,并以40-50g/小时通入乙烯酮和氮气混合气体,当反应混合物不再吸收乙烯酮时停止反应,再进行中和、水洗至中性,分去水相制得乙酰柠檬酸三丁酯。本发明提高了产品质量,产品纯度大于99%,具有收率高、纯度高和色级好等优点。此外反应中仅仅使用很小量的催化剂,这使得生产成本更低,并且便于反应混合物的纯化。

    一种3-甲氧基-2-硝基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN116589399A

    公开(公告)日:2023-08-15

    申请号:CN202310611358.7

    申请日:2023-05-29

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明公开了一种3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶的制备方法,包括以下步骤:室温下,向反应釜内加入相转移催化剂、无机碱、3‑羟基‑2‑硝基吡啶和溶剂,然后将体系升至一定温度,并通过内嵌聚四氟乙烯管的不锈钢耐高压进料泵以一定的进料速度向反应釜中加入碳酸二甲酯进行甲基化,反应结束后降至室温,经过过滤、蒸馏,重结晶得到3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶。本发明提供的制备工艺简单、收率高、产品质量好,且碳酸二甲酯做甲基化试剂具有安全低毒、绿色环保的优点,有效解决了碳酸二甲酯活性低和现有合成技术中硫酸二甲酯做甲基化试剂存在的毒性高、原子利用率低的难题,工业化应用前景高。

    一种检测半胱氨酸的荧光探针

    公开(公告)号:CN110669005A

    公开(公告)日:2020-01-10

    申请号:CN201910613664.8

    申请日:2019-07-09

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明公开了一种检测半胱氨酸的荧光探针。本发明所述的荧光探针能够从多种氨基酸以及一些常见物质中识别区分半胱氨酸,该探针与Cys作用时,荧光由蓝色变成黄绿色,可实现比率型检测。该荧光探针对在环境中的半胱氨酸的检测和分析具有很好的应用。本发明的荧光探针在生物化学领域具有重要的应用价值。

    混合溶剂中合成高纯度甘谷二肽的工艺

    公开(公告)号:CN104371001A

    公开(公告)日:2015-02-25

    申请号:CN201410706801.X

    申请日:2014-12-01

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明公开了一种混合溶剂合成高纯度甘谷二肽的制备工艺,属于药物化学领域,以N-氯乙酰-L-谷氨酰胺为原料进行氨解反应,其氨解反应特征在于利用非质子化极性溶剂与氨水混合溶剂条件下,提高N-氯乙酰-L-谷氨酰胺氨解的反应活性;采用浓氨水和(NH4)2CO3在密闭条件下进行氨解反应有效提高活性氨的浓度,降低了甘氨酰-L-谷氨酰胺水解而产生的甘氨酰-L-谷氨酸副产物,提高了氨解的选择性。将反应液浓缩,采用水、甲醇与酯的三溶剂混合体系结晶得到98.5%以上高纯度的甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品,粗品经水、甲醇与酯的混合溶剂一次精制就可以得到纯度99.8%甘谷二肽,提高了收率,简化了操作,适合工业化生产。

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