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公开(公告)号：CN107188779B
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN201710432488.9
申请日：2017-06-09
Applicant: 浙江三美化工股份有限公司
IPC: C07C17/23 , C07C17/383 , C07C17/386 , C07C19/08
Abstract: 本发明公开了一种五氟乙烷的提纯方法，包括如下步骤：(a)预备反应装置；(b)萃取精馏；(c)蒸馏纯化；(d)副产物利用。本发明工艺简单，易于控制，采用萃取精馏再蒸馏的方式，分离效率高，将粗产物有效分离，分离后的成品五氟乙烷纯度可达99.9％以上，纯度高，品质好，分离后的副产物五氟一氯乙烷则进行回收利用，再转化为产品五氟乙烷，提高了副产物的利用率，变废为宝。
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公开(公告)号：CN110615728A
公开(公告)日：2019-12-27
申请号：CN201910903462.7
申请日：2019-09-24
Applicant: 浙江三美化工股份有限公司
IPC: C07C17/08 , C07C19/08 , B01J27/132 , B01J27/138 , B01J27/128
Abstract: 本发明公开了一种一氟乙烷及制备一氟乙烷所用催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：(Ⅰ)原料的准备：准备乙烯气体和无水氟化氢液体；(Ⅱ)催化剂的制备：(Ⅲ)在管式反应器的恒温区，装填步骤(Ⅱ)制备的催化剂，然后通过体积流量计控制乙烯气体进料，经预热器计入管式反应器，再将无水氟化氢液体经高压液体进料泵输送至汽化器，经气化后进入预热器，最后进入管式反应器内，在催化剂的作用下，乙烯气体和无水氟化氢液体发生加成反应，生成一氟乙烷。本发明的制备工艺，装置较为简单，易于操作，原料来源广泛，价格低廉，所用的催化剂性能高效，寿命长，可提高一氟乙烷的反应转化率，具有较大的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN109438170A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811423031.2
申请日：2018-11-27
Applicant: 浙江三美化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，在催化剂的存在下，1,1-二氟-2-氯乙烯与氟氯甲烷进行加成反应，以产生1,1,1-三氟-2,3-二氯丙烷，1,1,1-三氟-2,3-二氯丙烷通过三种路径催化制备2,3,3,3-四氟丙烯。本发明使用对人体和环境有害的1,1-二氟-2-氯乙烯为初始原材料，对环境起到保护作用。本发明方法采用连续管式反应器进行反应，反应条件容易控制，设备操作简单；且该制备方法各步骤转化率较好，目标产物的收率较高，有广泛的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN101648846B
公开(公告)日：2012-12-26
申请号：CN200910152802.3
申请日：2009-09-15
Applicant: 浙江三美化工股份有限公司
Abstract: 本发明公布了一种液相-气相法合成1，1，1，2-四氟乙烷的生产工艺，包括三个步骤：第一步三氯乙烯与氟化氢在催化剂五氯化锑的作用下液相法合成1，1，1-三氟-2-氯乙烷；第二步1，1，1-三氟-2-氯乙烷、氟化氢共沸物的提取分离：第一步产生的混合气及液相粗品进入分离塔进行分段分离，塔顶分离出氯化氢，塔中提取1，1，1-三氟-2-氯乙烷、氟化氢共沸物，塔釜高沸循环至液相氟化反应釜；第三步经分层器层析的1，1，1-三氟-2-氯乙烷经气化器与氟化氢一起进入气相氟化反应器进行气相氟化反应。此工艺具有三氯乙烯转化率高、选择性好、催化剂寿命长、产率高、分离操作简单、能耗低等优点。
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公开(公告)号：CN109438171B
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN201811423035.0
申请日：2018-11-27
Applicant: 浙江三美化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种气相连续合成2,3,3,3‑四氟丙烯的方法，在催化剂的存在下，四氯乙烯与氯甲烷进行调聚合成反应，生成1,1,1,2,2‑五氯丙烷和2,3,3,3‑四氯丙烯，,1,1,2,2‑五氯丙烷和2,3,3,3‑四氯丙烯催化氟化反应生成1,1,1,2,2‑五氟丙烷和2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷，1,1,1,2,2‑五氟丙烷和2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷催化脱卤化氢制备2,3,3,3‑四氟丙烯。本发明采用连续法进行反应，原料经济易得，各步骤反应均在反应器中进行，反应条件容易控制，设备操作简单；且该制备方法各步骤转化率较好，目标产物的收率较高，设备投资成本低等优点，有广泛的工业化应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109608302B
公开(公告)日：2021-08-06
申请号：CN201811423047.3
申请日：2018-11-27
Applicant: 浙江三美化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2，3，3，3‑四氟丙烯的制备方法，氯乙烯和CCl4调聚生成1，1，1，3，3‑五氯丙烷，然后脱氯化氢生成1，1，3，3‑四氯‑1‑丙烯，在催化条件下进行氟氯交换和脱氯化氢制备3，3，3‑三氟‑1‑氯丙烯，再经异构化反应获得3，3，3‑三氟‑2‑氯丙烯，液相氟化反应合成1，1，1，2‑四氟‑2‑氯丙烷，最后通过脱HCl即可获得2，3，3，3‑四氟丙烯。本发明原材料价格低廉且易得，降低了2，3，3，3‑四氟丙烯生产过程中的原材料成本，且反应过程中形成了一条产业链，各中间产物提纯后其本生就具有较高的经济价值。本发明反应条件相对温和，设备操作简单，各反应阶段的原料转化率和产物选择性较高，副产物少，具有较大的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN110590494A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201910903487.7
申请日：2019-09-24
Applicant: 浙江三美化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种在光照环境下合成1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法，包括以下合成步骤：(1)将1,1,1,4,4,4-六氟丁烷与氯气通入反应器，氯气与1,1,1,4,4,4-六氟丁烷的摩尔比为0.5～1.5:1，在光照环境下，进行光氯化反应，反应温度为10～90℃，反应停留时间为10～100s，经水洗、碱洗后得到中间产物2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟丁烷；(2)将步骤(1)得到的中间产物2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟丁烷，通入管式反应器中加热反应，反应温度为200～400℃，反应停留时间为5～35s，在催化剂存在下，经水洗、碱洗后得到目标产物1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯。本发明的合成方法，所需原材料简单易得，工艺路线简单，反应环境污染少，副产物少，收率高。
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公开(公告)号：CN107188779A
公开(公告)日：2017-09-22
申请号：CN201710432488.9
申请日：2017-06-09
Applicant: 浙江三美化工股份有限公司
IPC: C07C17/23 , C07C17/383 , C07C17/386 , C07C19/08
Abstract: 本发明公开了一种五氟乙烷的提纯方法，包括如下步骤：(a)预备反应装置；(b)萃取精馏；(c)蒸馏纯化；(d)副产物利用。本发明工艺简单，易于控制，采用萃取精馏再蒸馏的方式，分离效率高，将粗产物有效分离，分离后的成品五氟乙烷纯度可达99.9％以上，纯度高，品质好，分离后的副产物五氟一氯乙烷则进行回收利用，再转化为产品五氟乙烷，提高了副产物的利用率，变废为宝。
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公开(公告)号：CN101066767B
公开(公告)日：2010-08-25
申请号：CN200710069003.0
申请日：2007-05-25
Applicant: 浙江三美化工股份有限公司
IPC: C01C1/16
Abstract: 本发明公开了一种湿法生产氟化氢铵的方法，包括以下几个步骤：先将一定量的母液打入塑制带冷却盘管反应釜中，再将氨气与无水氟化氢同时通入反应釜中进行反应，直至反应到达终点；再将一定量的母液打入结晶釜中并预热，开启结晶釜搅拌，再将反应好的物料放入结晶釜中，缓慢降温结晶；待物料温度降至常温完全结晶后，放入离心机脱水后再经烘干得到期成品；整个生产系统尾气用母液吸收回用。此方法合成氟化氢铵具有操作方便、收率高、产品质量好、能耗低、结晶颗粒均匀、设备安全性好且使用寿命长、污染小等优点。
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公开(公告)号：CN109438171A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811423035.0
申请日：2018-11-27
Applicant: 浙江三美化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种气相连续合成2,3,3,3-四氟丙烯的方法，在催化剂的存在下，四氯乙烯与氯甲烷进行调聚合成反应，生成1,1,1,2,2-五氯丙烷和2,3,3,3-四氯丙烯，,1,1,2,2-五氯丙烷和2,3,3,3-四氯丙烯催化氟化反应生成1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷，1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷催化脱卤化氢制备2,3,3,3-四氟丙烯。本发明采用连续法进行反应，原料经济易得，各步骤反应均在反应器中进行，反应条件容易控制，设备操作简单；且该制备方法各步骤转化率较好，目标产物的收率较高，设备投资成本低等优点，有广泛的工业化应用前景。
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