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公开(公告)号：CN118930413A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202411426007.X
申请日：2024-10-14
Applicant: 浙江三美化工股份有限公司
Abstract: 本发明涉及机化学合成制备技术领域，具体为一种全氟己酮的制备方法，包括以下步骤：首先并将六氟丙烯加入到反应容器中后通入填充了催化剂进行二聚反应，得到全氟‑2‑甲基‑2‑戊烯；将全氟‑2‑甲基‑2‑戊烯再加入可膨胀石墨和壳聚糖接枝的聚水胶进行充分混合通入氢气、氧气进行混合，得到混合其气体；并通入填充了另一种催化剂的另一个反应容器中，进行共氧化反应，得到环氧化物。本发明全氟己酮的制备方法中加入了加入可膨胀石墨和壳聚糖接枝的聚水胶，工艺过程中起到调节溶解度、改善分散性和稳定性等作用，让全氟己酮的灭火性能可以得到显著提升，同时也能改善其在不同应用环境中的适应性和效果。
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公开(公告)号：CN117551230A
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202311461786.2
申请日：2023-11-03
Applicant: 浙江三美化工股份有限公司
IPC: C08F214/22 , B01J3/04 , B01J3/02 , C08F220/06 , C08F2/30
Abstract: 本发明公开了一种偏氟乙烯共聚制备聚偏氟乙烯的方法：其特征在于包括如下步骤：(1)制备偏氟乙烯：将1,1,1‑二氟一氯乙烷与水蒸汽混合，混合后通入到管式反应器中，在600‑800℃的温度下裂解，获得偏氟乙烯；(2)制备聚偏氟乙烯：将分散剂、引发剂、链转移剂与去离子水加入到高压反应釜中，升温至40‑55℃，加入偏氟乙烯单体与乳液体系，聚合反应至结束，脱除未反应的偏氟乙烯，经洗涤、过滤、干燥后得到聚偏氟乙烯。本发明通过丙烯酸乳液体系共混到偏氟乙烯悬浮体系中，通过共聚反应制得聚偏氟乙烯，解决了丙烯酸与偏氟乙烯相容性与反应性差的问题，能够提升转化率、共聚均匀度，赋予聚偏氟乙烯产品优异的粘结性与亲水性。
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公开(公告)号：CN112960659B
公开(公告)日：2022-11-08
申请号：CN202110373932.0
申请日：2021-04-07
Applicant: 浙江三美化工股份有限公司
IPC: C01B21/086
Abstract: 本发明公开了一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法，包括如下步骤：1)通过滴加箱将氯磺酰异氰酸酯分批加入到氯磺酸中反应获得双氯磺酰亚胺；2)将双氯磺酰亚胺和氟化氢反应获得双氟磺酰亚胺；3)将双氟磺酰亚胺和含锂化合物反应，并通过过滤装置进行固液分离，得到双氟磺酰亚胺锂盐。本发明的反应原料易购得，反应条件相对温度，在制备过程中，在第一步的缩合反应中通过滴加箱控制原料氯磺酰异氰酸酯的滴加速率，保证反应速率，降低副产物，在第三步的锂化反应中，采用过滤装置对产物进行固液分离，将产物中的固相杂质去除，有效提高最终产物的质量，从而能够得到品质高纯度高的双氟磺酰亚胺锂产品，实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN110615728B
公开(公告)日：2022-10-21
申请号：CN201910903462.7
申请日：2019-09-24
Applicant: 浙江三美化工股份有限公司
IPC: C07C17/08 , C07C19/08 , B01J27/132 , B01J27/138 , B01J27/128
Abstract: 本发明公开了一种一氟乙烷的制备方法，具体包括以下步骤：(Ⅰ)原料的准备：准备乙烯气体和无水氟化氢液体；(Ⅱ)催化剂的制备：(Ⅲ)在管式反应器的恒温区，装填步骤(Ⅱ)制备的催化剂，然后通过体积流量计控制乙烯气体进料，经预热器进入管式反应器，再将无水氟化氢液体经高压液体进料泵输送至汽化器，经气化后进入预热器，最后进入管式反应器内，在催化剂的作用下，乙烯气体和无水氟化氢发生加成反应，生成一氟乙烷。本发明的制备工艺，装置较为简单，易于操作，原料来源广泛，价格低廉，所用的催化剂性能高效，寿命长，可提高一氟乙烷的反应转化率，具有较大的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN109608302A
公开(公告)日：2019-04-12
申请号：CN201811423047.3
申请日：2018-11-27
Applicant: 浙江三美化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2，3，3，3-四氟丙烯的制备方法，氯乙烯和CCl4调聚生成1，1，1，3，3-五氯丙烷，然后脱氯化氢生成1，1，3，3-四氯-1-丙烯，在催化条件下进行氟氯交换和脱氯化氢制备3，3，3-三氟-1-氯丙烯，再经异构化反应获得3，3，3-三氟-2-氯丙烯，液相氟化反应合成1，1，1，2-四氟-2-氯丙烷，最后通过脱HCl即可获得2，3，3，3-四氟丙烯。本发明原材料价格低廉且易得，降低了2，3，3，3-四氟丙烯生产过程中的原材料成本，且反应过程中形成了一条产业链，各中间产物提纯后其本生就具有较高的经济价值。本发明反应条件相对温和，设备操作简单，各反应阶段的原料转化率和产物选择性较高，副产物少，具有较大的工业化应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107376952A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710432486.X
申请日：2017-06-09
Applicant: 浙江三美化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种四氟乙烷催化剂的制备方法，步骤如下：(1)将金属盐溶液和沉淀剂加入到沉淀槽进行反应得到反应沉淀颗粒；(2)将反应沉淀颗粒进行老化、洗涤和干燥处理后，得到催化剂前体；(3)在焙烧炉中对催化剂进行焙烧处理；(4)对焙烧后的催化剂进行活化处理得到最终成品备用。本发明提供了一种四氟乙烷催化剂的制备方法的技术方案，方法简单、劳动强度低，制备后的催化剂产品品质好、活性高，从而有效降低后续反应中的反应副产物生成量，同时该处理工艺的设备和操作过程都比较简单，操作自动化，制备得到的催化剂的重复性好，并且催化剂的性能稳定，提高了经济效益。
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公开(公告)号：CN114917859B
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202210350886.7
申请日：2022-04-02
Applicant: 浙江三美化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种三氟乙烷制备偏氟乙烯用脱HF设备及其偏氟乙烯的制备方法，包括处理箱和更换箱，处理箱内设置有反应箱，反应箱内设置有物料架，更换箱内设置有取料组件和放料组件；制备方法如下：1)热裂解；2)脱HF；3)提纯处理。本发明工艺步骤简单易操作，对三氟乙烷热裂解脱HF处理得到偏氟乙烯，并且对最终制备得到的产物进行进一步处理，有效提高实际的产物品质，且在脱HF处理中采用专门的脱HF设备进行处理，有效确保实际的处理效果，通过氟化钠吸附HF，且定期对氟化钠颗粒进行更换，确保实际的吸附效果，而且在氟化钠的更换过程中采用自动化更换处理，无需人为进行更换，使得更换操作更加的高效且安全，降低安全隐患。
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公开(公告)号：CN109438171A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811423035.0
申请日：2018-11-27
Applicant: 浙江三美化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种气相连续合成2,3,3,3-四氟丙烯的方法，在催化剂的存在下，四氯乙烯与氯甲烷进行调聚合成反应，生成1,1,1,2,2-五氯丙烷和2,3,3,3-四氯丙烯，,1,1,2,2-五氯丙烷和2,3,3,3-四氯丙烯催化氟化反应生成1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷，1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷催化脱卤化氢制备2,3,3,3-四氟丙烯。本发明采用连续法进行反应，原料经济易得，各步骤反应均在反应器中进行，反应条件容易控制，设备操作简单；且该制备方法各步骤转化率较好，目标产物的收率较高，设备投资成本低等优点，有广泛的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN107266285A
公开(公告)日：2017-10-20
申请号：CN201710437400.2
申请日：2017-06-09
Applicant: 浙江三美化工股份有限公司
IPC: C07C17/21 , C07C19/08 , C07C17/38 , C07C17/386
Abstract: 本发明公开了一种三氯乙烯制备四氟乙烷的方法，包括如下步骤：(a)混合预热；(b)循环反应；(c)尾气吸收；(d)萃取精馏；(e)产物提纯。本发明反应过程简单，易于控制，具有合成步骤少、副产物少、选择性高、催化剂价廉等特点，适合于工业化连续生产。
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公开(公告)号：CN114292169B
公开(公告)日：2024-07-02
申请号：CN202210001798.6
申请日：2022-01-04
Applicant: 浙江三美化工股份有限公司
IPC: C07C45/45 , C07C49/813
Abstract: 本发明公开了氟苯合成4,4'‑二氟二苯甲酮的方法，1)向反应器中加入对氟甲苯，并加入催化剂和溶剂，通入氧气得到对氟苯甲酸；2)将对氟苯甲酸加入第一四口瓶，再加入氯化亚砜，采用油浴加热，得到对氟苯甲酰氯；3)将氟苯和溶剂加入第二四口瓶中，称取无水氯化铝加入第二四口瓶，再将对氟苯甲酰氯加入第二四口瓶，采用水浴加热；4)反应结束倒入冰水中，搅拌，分层分液，水洗分离出油相；5)将油相加入第三四口瓶蒸馏，加入甲醇和活性炭，脱色，抽滤，结晶、烘干得到4,4'‑二氟二苯甲酮。本发明工艺步骤简单，4,4'‑二氟二苯甲酮产品纯度高于99％，收率在90％以上，减少副产物，提纯难度低，降低工业生产成本。
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