公开(公告)号：CN112960659B

公开(公告)日：2022-11-08

申请号：CN202110373932.0

申请日：2021-04-07

Applicant: 浙江三美化工股份有限公司

Inventor： 王晓东 ,  胡彬 ,  何晖 ,  陈晨凯 ,  李飞

IPC: C01B21/086

Abstract: 本发明公开了一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法，包括如下步骤：1)通过滴加箱将氯磺酰异氰酸酯分批加入到氯磺酸中反应获得双氯磺酰亚胺；2)将双氯磺酰亚胺和氟化氢反应获得双氟磺酰亚胺；3)将双氟磺酰亚胺和含锂化合物反应，并通过过滤装置进行固液分离，得到双氟磺酰亚胺锂盐。本发明的反应原料易购得，反应条件相对温度，在制备过程中，在第一步的缩合反应中通过滴加箱控制原料氯磺酰异氰酸酯的滴加速率，保证反应速率，降低副产物，在第三步的锂化反应中，采用过滤装置对产物进行固液分离，将产物中的固相杂质去除，有效提高最终产物的质量，从而能够得到品质高纯度高的双氟磺酰亚胺锂产品，实现工业化生产。

公开(公告)号：CN113582205A

公开(公告)日：2021-11-02

申请号：CN202110926141.6

申请日：2021-08-12

Applicant: 浙江三美化工股份有限公司

Inventor： 王晓东 ,  胡彬 ,  柯泓昊 ,  何晖 ,  陈晨凯 ,  韩达成 ,  徐爽

IPC: C01D15/00

Abstract: 本发明公开了一种六氟磷酸锂的制备方法，包括如下步骤：(a)向反应釜内加入无水氟化氢，降温反应釜，然后加入聚磷酸；(b)向反应釜内加入吡啶，加热反应釜，然后加入无水乙醇和碳酸锂，反应结束后过滤得到吡啶六氟磷酸锂溶液；(c)将吡啶六氟磷酸锂溶液浓缩结晶，过滤得到吡啶六氟磷酸锂晶体，然后干燥吡啶六氟磷酸锂晶体；(d)将干燥后的晶体转移到分解器中，氮气置换后封闭进行抽真空，加热分解器，向分解器内通入氮气，取出分解器内的固体进行真空保存。本发明工艺简单，逐步有序，反应温和，易于控制，安全性高，不采用深冷工艺，操作难度低，降低了能耗，反应转化率高，杂质含量低，保证了产品的收率和纯度。

公开(公告)号：CN112960659A

公开(公告)日：2021-06-15

申请号：CN202110373932.0

申请日：2021-04-07

Applicant: 浙江三美化工股份有限公司

Inventor： 王晓东 ,  胡彬 ,  何晖 ,  陈晨凯 ,  李飞

IPC: C01B21/086

Abstract: 本发明公开了一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法，包括如下步骤：1)通过滴加箱将氯磺酰异氰酸酯分批加入到氯磺酸中反应获得双氯磺酰亚胺；2)将双氯磺酰亚胺和氟化氢反应获得双氟磺酰亚胺；3)将双氟磺酰亚胺和含锂化合物反应，并通过过滤装置进行固液分离，得到双氟磺酰亚胺锂盐。本发明的反应原料易购得，反应条件相对温度，在制备过程中，在第一步的缩合反应中通过滴加箱控制原料氯磺酰异氰酸酯的滴加速率，保证反应速率，降低副产物，在第三步的锂化反应中，采用过滤装置对产物进行固液分离，将产物中的固相杂质去除，有效提高最终产物的质量，从而能够得到品质高纯度高的双氟磺酰亚胺锂产品，实现工业化生产。