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公开(公告)号：CN113024346A
公开(公告)日：2021-06-25
申请号：CN202110297588.1
申请日：2021-03-19
Abstract: 本发明公开了一种蒽及其戊基化反应产物的混合物的分离方法，包括以下步骤：(1)将蒽及其戊基化反应产物的混合物A进行固液萃取分离得到蒽和富集系列烷基蒽的萃取液；(2)将步骤(1)获得的萃取液蒸馏回收溶剂后得到混合物B，对混合物B进行重结晶后，过滤得到2‑戊基蒽和未结晶的滤液；(3)将经步骤(2)重结晶后的滤液蒸馏回收溶剂后得到混合物C，将C与下一批次A混合后套用至步骤(1)。本发明分离方法简单，分离条件温和，更加高效并节约成本，为蒽的烷基化反应产物提供了一种分离方法。
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公开(公告)号：CN118745169A
公开(公告)日：2024-10-08
申请号：CN202410828956.4
申请日：2024-06-25
IPC: C07D403/10 , C07D251/48
Abstract: 本发明公开了一种4‑(4,6‑二吗啡啉‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)苯胺的制备方法及其中间体。本发明包括：第一步第一阶段以自制的1‑(4‑溴苯基)‑2,5‑二甲基吡咯为起始原料与活性镁粉或镁条制备格氏试剂；第二阶段，在无水FeCl3为催化剂的kumada偶联的策略，制备出关键前体化合物4,4'‑(6‑4‑2,5‑二甲基‑1H‑吡咯‑1‑基)苯基)‑1,3,5‑三嗪‑2,4‑二基)二吗啉(II)；第二步，在氢氧化钾及盐酸羟胺存在的条件下，脱除氨基上的二甲基吡咯保护，高效制备出关键目标片段4‑(4,6‑二吗啡啉‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)苯胺(III)，该制备方法不仅革除了现先有技术中使用的贵金属钯或大量重金属镍做催化剂，且革除了危险试剂如钠氢的大量使用，具有工艺路线短，反应条件温和、安全性高、收率较高，原料成本可控，且易放大，适合放大规模生产等优点。
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公开(公告)号：CN114130413B
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202111250769.5
申请日：2021-10-26
Abstract: 本发明属于催化剂制备方法和应用领域，具体涉及一种N,S‑双杂碳负载钨基催化剂的制备及其催化氧化苯甲醇的方法和应用。本发明提供一种N,S‑双杂碳负载钨基催化剂的制备方法，主要包括以下步骤：将葡萄糖、三聚氰胺、尿素、硫脲、钠盐、钾盐与钨酸铵混合后充分研磨，置于带盖坩埚中，并在其表面覆盖一定量的钠盐和钾盐的混合物，在一定温度下进行煅烧，后经水、乙醇洗涤，干燥、研磨等过程得到目标催化剂。本发明催化剂制备简单、步骤少、成本较低，且催化剂回收方便，易于循环利用。
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公开(公告)号：CN113024346B
公开(公告)日：2023-01-10
申请号：CN202110297588.1
申请日：2021-03-19
Abstract: 本发明公开了一种蒽及其戊基化反应产物的混合物的分离方法，包括以下步骤：(1)将蒽及其戊基化反应产物的混合物A进行固液萃取分离得到蒽和富集系列烷基蒽的萃取液；(2)将步骤(1)获得的萃取液蒸馏回收溶剂后得到混合物B，对混合物B进行重结晶后，过滤得到2‑戊基蒽和未结晶的滤液；(3)将经步骤(2)重结晶后的滤液蒸馏回收溶剂后得到混合物C，将C与下一批次A混合后套用至步骤(1)。本发明分离方法简单，分离条件温和，更加高效并节约成本，为蒽的烷基化反应产物提供了一种分离方法。
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公开(公告)号：CN118745159A
公开(公告)日：2024-10-08
申请号：CN202410828951.1
申请日：2024-06-25
IPC: C07D251/48
Abstract: 本发明公开了一种4‑(4,6‑二吗啡啉‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)苯胺制备方法。该方法包括两个步骤，首先第一步是以三氯聚腈为起始原料与吗啉取代反应制备2‑氯‑4,6‑二吗啉基‑1,3,5‑三嗪。第二步的第一阶段以4‑溴‑N,N‑双(三甲基甲硅烷基)苯胺为起始原料与活性镁粉或镁条制备格氏试剂；第二阶段以第一步产品2‑氯‑4,6‑二吗啉基‑1,3,5‑三嗪为原料与第一阶段制备的格氏试剂在少量的无水FeCl3为催化剂的条件下进行kumada偶联的策略，高效的制备出目标片段4‑(4,6‑二吗啡啉‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)苯胺(II)。本发明革除了现先有技术中贵金属钯或大量重金属镍做催化剂的使用，且革除了危险试剂如钠氢的大量使用，具有工艺路线短、反应条件温和、安全性高、收率较高、原料成本极具竞争力，且易放大，适合放大规模生产等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114130413A
公开(公告)日：2022-03-04
申请号：CN202111250769.5
申请日：2021-10-26
Abstract: 本发明属于催化剂制备方法和应用领域，具体涉及一种N,S‑双杂碳负载钨基催化剂的制备及其催化氧化苯甲醇的方法和应用。本发明提供一种N,S‑双杂碳负载钨基催化剂的制备方法，主要包括以下步骤：将葡萄糖、三聚氰胺、尿素、硫脲、钠盐、钾盐与钨酸铵混合后充分研磨，置于带盖坩埚中，并在其表面覆盖一定量的钠盐和钾盐的混合物，在一定温度下进行煅烧，后经水、乙醇洗涤，干燥、研磨等过程得到目标催化剂。本发明催化剂制备简单、步骤少、成本较低，且催化剂回收方便，易于循环利用。
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公开(公告)号：CN113045375A
公开(公告)日：2021-06-29
申请号：CN202110302328.9
申请日：2021-03-22
Abstract: 本发明公开了一种由二戊基蒽通过烷基转移反应制备2‑戊基蒽方法，该方法包括：在催化剂催化下，一定温度下，将二戊基蒽与蒽在反应溶剂中接触反应，生成2‑戊基蒽；所述催化剂为酸性催化剂，包括酸和分子筛。本发明合成方法简单、反应条件温和，减少了蒽烷基化反应的废弃物污染，提供了一种蒽的多取代副产物资源化回收利用的方法。
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公开(公告)号：CN119926396A
公开(公告)日：2025-05-06
申请号：CN202411987048.6
申请日：2024-12-31
Applicant: 浙江大学
IPC: B01J23/46 , B01J37/10 , B01J37/08 , C07C67/303 , C07C69/75
Abstract: 本发明公开了一种对苯二甲酸二甲酯加氢还原催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将铈盐水溶液滴加到碱溶液中，110～140℃下进行水热反应，反应结束后将体系中的固体烘干，400～600℃煅烧3～8h，获得纳米构型的二氧化铈载体；(2)二氧化铈载体和钌盐水溶液混合，加入碱控制pH为13～14，得到的固体烘干，450～650℃煅烧3～8h，得到目标催化剂。同时本发明还公开了一种利用上述催化剂对苯二甲酸二甲酯加氢还原制备1,4‑环己烷二甲酸二甲酯的方法。本催化剂用于对苯二甲酸二甲酯加氢时，表现出优异的催化性能。另外，催化剂通过离心分离，循环套用稳定性好，具有较好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN119823099A
公开(公告)日：2025-04-15
申请号：CN202411729491.3
申请日：2024-11-29
Applicant: 浙江大学衢州研究院
IPC: C07D401/12 , C07D251/18
Abstract: 本发明属于有机合成和医药的制备技术领域，特别涉及一种吉达利塞的制备方法。本发明的制备方法如下所示：#imgabs0#该制备方法合成路线从文献报道的五步反应缩短到三步反应，不仅革除了现有技术中使用的贵金属钯或大量重金属镍做催化剂，且革除了危险试剂如钠氢的大量使用，操作方便、环境友好，安全、总收率较高、原料成本低、适合放大规模生产。
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公开(公告)号：CN119822957A
公开(公告)日：2025-04-15
申请号：CN202411729493.2
申请日：2024-11-29
Applicant: 浙江大学衢州研究院
IPC: C07C67/303 , C07C69/75 , B01J23/63
Abstract: 本发明属于化工中间体的制备方法，具体涉及一种1,4‑环己烷二甲酸二甲酯制备方法，在以二氧化铈负载的钌单金属催化剂的催化下，在氢气氛围中，对甲苯二甲酸二甲酯在溶剂中发生加氢反应，得到所述的1,4‑环己烷二甲酸二甲酯，反应式如下所示：#imgabs0#本发明公开了一种对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4‑环己烷二甲酸二甲酯的制备方法，包括如下步骤：在以二氧化铈为载体的含钌催化剂的催化下，在氢气氛围中，对苯二甲酸二甲酯在溶剂中发生加氢反应，反应完全后仅需要过滤掉催化剂，浓缩除溶剂即得到高纯度的1,4‑环己烷二甲酸二甲酯，操作简便。
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