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公开(公告)号：CN115160196B
公开(公告)日：2023-12-29
申请号：CN202210765539.0
申请日：2022-06-30
IPC: C07C319/14 , C07C319/28 , C07C321/14 , C07C321/20 , C07C321/30 , C07D213/70 , B01J29/46 , B01J29/14 , B01J29/072
Abstract: 本发明公开了一种对称硫醚类化合物的制备方法，包括以下步骤：利用可溶性铜盐、胺助剂、分子筛，采用浸渍法制备铜基负载型催化剂；将铜基负载型催化剂、卤化物、单质硫、缚酸剂与溶剂混合后，于40～120℃下搅拌反应8～12h；反应时间到达后淬灭反应，用乙酸乙酯萃取，萃取所得有机相洗涤后干燥除水，再除去溶剂，最后分离纯化，得到对称硫醚类化合物。采用本发明方法制备对称硫醚类化合物具有工艺简单、环境友好、收率高、选择性好等特点。
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公开(公告)号：CN115010632B
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202210801094.7
申请日：2022-07-07
IPC: C07C319/02 , C07C321/04 , C07C321/26 , B01J37/02 , B01J23/755 , B01J21/18 , B01J27/24
Abstract: 本发明公开了一种硫醇类化合物的绿色合成方法，包括以下步骤：利用可溶性镍盐、胺助剂、石墨烯，采用浸渍法制备镍基负载型催化剂；氯化物、单质硫、镍基负载型催化剂、缚酸剂和溶剂混合后，于60～110℃下磁力搅拌反应12～24h；反应结束后，经后处理，得到硫醇类化合物。本发明催化氯化物和单质硫的C‑S偶联反应直接生成硫醇类化合物，硫醇类化合物的收率介于83～96％之间。
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公开(公告)号：CN112574081B
公开(公告)日：2022-05-10
申请号：CN202011462746.6
申请日：2020-12-12
IPC: C07C327/48 , C07D307/68 , C07D333/38 , C07D213/83 , C07D295/194 , B01J31/22
Abstract: 本发明公开了一种制备芳基硫代酰胺类化合物的方法：惰性气体保护下，以芳基甲醇为底物，升华硫为硫源，以碱金属盐和配体组合而成的碱金属配合物为催化剂，碱为促进剂，甲酰胺为溶剂和胺源，于室温～60℃的反应温度下，搅拌反应6～12小时；将反应所得物进行后处理，得芳基硫代酰胺类化合物。本发明采用廉价易得的芳基甲醇为底物进行三组分反应制备相应的硫代酰胺类化合物；采用本发明的方法制备芳基硫代酰胺类化合物，具有工艺过程简单、产率高、污染少、安全环保、绿色温和等技术优势。
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公开(公告)号：CN112574081A
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202011462746.6
申请日：2020-12-12
IPC: C07C327/48 , C07D307/68 , C07D333/38 , C07D213/83 , C07D295/194 , B01J31/22
Abstract: 本发明公开了一种制备芳基硫代酰胺类化合物的方法：惰性气体保护下，以芳基甲醇为底物，升华硫为硫源，以碱金属盐和配体组合而成的碱金属配合物为催化剂，碱为促进剂，甲酰胺为溶剂和胺源，于室温～60℃的反应温度下，搅拌反应6～12小时；将反应所得物进行后处理，得芳基硫代酰胺类化合物。本发明采用廉价易得的芳基甲醇为底物进行三组分反应制备相应的硫代酰胺类化合物；采用本发明的方法制备芳基硫代酰胺类化合物，具有工艺过程简单、产率高、污染少、安全环保、绿色温和等技术优势。
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公开(公告)号：CN112028793A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202010822370.9
申请日：2020-08-17
IPC: C07C255/50 , C07C255/54 , C07C255/53 , C07C255/58 , C07C255/51 , C07C255/32 , C07C255/52 , C07C255/03 , C07C255/04 , C07C255/46 , C07C253/20 , C07C253/34 , C07D333/38 , C07D215/48 , C07D213/84 , C07D307/68 , B01J31/22 , B01J31/24
Abstract: 本发明公开了一种铋配合物催化酰胺脱水制备腈的方法，包括以下步骤：铋盐与配体在溶剂中于室温下反应，得含有铋配合物的溶液；向含有铋配合物的溶液中加入酰胺，于室温、常压下反应6～18h，从而实现酰胺脱水生成腈，所述铋配合物作为催化剂；所得的反应液经分离，得到酰胺所对应的腈的粗品。本发明反应条件温和，反应选择性高，底物适用性广，后处理简单，降低能耗。
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公开(公告)号：CN111153877B
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202010038859.7
申请日：2020-01-14
IPC: C07D307/68
Abstract: 本发明公开了一种利用呋喃甲酸连续化绿色合成呋喃二甲酸的方法：先将作为原料的呋喃甲酸溶于溶剂中，得原料溶液；将原料溶液与二氧化碳作为混合原料一起从固定床反应器的顶端进入固定床反应器内进行反应，在固定床反应器中固定有过渡金属负载型催化剂；反应生成物从固定床反应器的底部排出，然后进入减压精馏塔加热；从减压精馏塔底部排出的为呋喃二甲酸，从减压精馏塔顶部排出的气体进入回收罐中后被冷凝，再由泵循环回固定床反应器顶端，与混合原料一起进入固定床反应器内进行二次反应。采用本发明方法制备呋喃二甲酸具有工艺简单、环境友好、收率高等特点。
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公开(公告)号：CN114989050A
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202210778833.5
申请日：2022-06-30
IPC: C07C319/24 , C07C321/14 , C07C321/20 , C07C321/28 , C07D213/61 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种对称二硫醚类化合物的合成方法，包括以下步骤：利用不可溶铜盐、胺助剂、石墨烯制备获得铜基负载型催化剂；将卤化物、单质硫、铜基负载型催化剂、缚酸剂和溶剂混合后，于60～100℃下搅拌反应6～10h；反应结束后，经后处理，得到对称二硫醚类化合物。采用本发明方法制备对称二硫醚类化合物具有工艺简单、环境友好、收率高、选择性好等特点。
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公开(公告)号：CN112521323A
公开(公告)日：2021-03-19
申请号：CN202011464737.0
申请日：2020-12-12
IPC: C07C327/42 , C07C327/46 , C07C327/44 , C07C327/48 , C07D295/194 , C07D333/38 , C07D307/68
Abstract: 本发明公开了一种硫代酰胺类化合物的合成方法，包括如下步骤：惰性气体保护下，以卤代物为底物，升华硫为硫源，以铜族金属盐与配体组合而成的铜族金属配合物为催化剂，碱为促进剂，甲酰胺为溶剂和胺源，于室温～60℃的反应温度下，搅拌反应8～12小时，反应所得物进行后处理，得硫代酰胺类化合物。本发明是通过卤代物与升华硫、甲酰胺的三组分一锅法合成硫代酰胺类化合物；该方法具有操作条件温和安全、反应时间短、操作简便、产物收率高等优势。
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公开(公告)号：CN112441929A
公开(公告)日：2021-03-05
申请号：CN202011316265.4
申请日：2020-11-23
IPC: C07C209/86 , C07C211/06 , C07C29/82 , C07C31/08
Abstract: 本发明公开了一种共沸精馏分离二异丙胺和乙醇混合物的方法，作为原料的二异丙胺和乙醇混合物为主要由二异丙胺和乙醇组成、且包含少量水的混合溶液，先将混合溶液进行除水处理，直至得含水率＜1％的除水后混合溶液；共沸剂与除水后混合溶液在共沸精馏塔内，采用间歇精馏方法或者三塔连续精馏方法进行精馏，共沸剂将除水后混合溶液中的乙醇夹带出来，从而实现分离二异丙胺和乙醇的目的；所述共沸剂为甲苯。本发明以水作为萃取剂回收甲苯，避免了增加额外第三组分分离回收甲苯，降低了能耗。
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公开(公告)号：CN111196792A
公开(公告)日：2020-05-26
申请号：CN202010039036.6
申请日：2020-01-14
Abstract: 本发明公开了一种利用糠醛连续化生产呋喃二甲酸的方法：先将作为原料的糠醛溶于溶剂作为原料溶液，原料溶液、二氧化碳、氧气作为混合原料一起从恒温固定床反应器顶端进入反应器内进行反应，在恒温固定床反应器中固定有过渡金属负载型催化剂；恒温固定床反应器内设定的反应温度为120～140℃，反应压力为常压；反应生成物从恒温固定床反应器的底部排出，然后进入减压精馏塔加热；从减压精馏塔底部排出呋喃二甲酸，从减压精馏塔顶部排出的气体进入回收罐中后被冷凝，再由泵循环回恒温固定床反应器顶端与混合原料一起进入反应器内进行反应。采用本发明方法制备呋喃二甲酸具有工艺简单、环境友好、收率高等特点。
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