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公开(公告)号：CN116693478B
公开(公告)日：2024-12-13
申请号：CN202310671414.6
申请日：2023-06-07
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D307/79
Abstract: 本发明公开了一种氢卤酸催化糠酸一锅法制备2,3‑苯并呋喃的方法。方法的步骤如下：1)在带搅拌、内衬聚四氟乙烯的高温高压反应釜中加入溶剂和氢卤酸，开始搅拌，接着加入糠酸；2)加热升温至反应温度100～150℃，一锅法反应2～24h；3)反应结束后冷却至室温得到反应产物，再经分离得到2,3‑苯并呋喃产品。本发明采用一锅法从糠酸出发制备2,3‑苯并呋喃，工艺路线短、条件温和、2,3‑苯并呋喃收率高达75.0％，具有非常广阔的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN116120169B
公开(公告)日：2024-11-19
申请号：CN202310152278.X
申请日：2023-02-14
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种近临界甲醇中钛硅分子筛催化生物质糖转化制备乳酸甲酯的方法。方法的步骤如下：1)在高温高压反应釜中加入生物质糖和甲醇，生物质糖的质量浓度为10～200g/L，然后加入钛硅分子筛催化剂，生物质糖与钛硅分子筛的质量比为5:1‑1:3；2)加热升温至140～220℃，反应时间0.5～36h；3)反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液经精馏后得到乳酸甲酯产品，甲醇回用；滤渣得到使用过的钛硅分子筛，经甲醇清洗、干燥后直接回用。本发明采用钛硅分子筛作为催化剂，乳酸甲酯收率较高，催化剂稳定性高、重复使用性能好，具有良好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN112047907B
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202011004573.3
申请日：2020-09-22
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D307/42
Abstract: 本发明公开了一种甲酸供氢、金属卤化物协同催化下葡萄糖一锅法制备2,5‑呋喃二甲醇的方法。方法的步骤如下：1)水和1,4‑二氧六环先配成混合溶剂，在带搅拌的高温高压反应釜中加入混合溶剂、葡萄糖，接着加入金属卤化物、甲酸、非贵金属负载氮杂碳催化剂；2)开搅拌，加热升温至120～200℃，一锅法反应30min～15h；3)反应结束后，冷却至室温、过滤，滤液经共沸精馏、结晶、重结晶后得到2,5‑呋喃二甲醇产品；滤渣经洗涤、干燥后回用；共沸精馏得到的1,4‑二氧六环‑水共沸物回用；结晶母液经膜分离去杂后回用。本发明工艺简单、绿色，起始原料价廉、产物2,5‑呋喃二甲醇收率较高，具有良好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN112047907A
公开(公告)日：2020-12-08
申请号：CN202011004573.3
申请日：2020-09-22
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D307/42
Abstract: 本发明公开了一种甲酸供氢、金属卤化物协同催化下葡萄糖一锅法制备2,5‑呋喃二甲醇的方法。方法的步骤如下：1)水和1,4‑二氧六环先配成混合溶剂，在带搅拌的高温高压反应釜中加入混合溶剂、葡萄糖，接着加入金属卤化物、甲酸、非贵金属负载氮杂碳催化剂；2)开搅拌，加热升温至120～200℃，一锅法反应30min～15h；3)反应结束后，冷却至室温、过滤，滤液经共沸精馏、结晶、重结晶后得到2,5‑呋喃二甲醇产品；滤渣经洗涤、干燥后回用；共沸精馏得到的1,4‑二氧六环‑水共沸物回用；结晶母液经膜分离去杂后回用。本发明工艺简单、绿色，起始原料价廉、产物2,5‑呋喃二甲醇收率较高，具有良好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN116786048A
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202310578555.3
申请日：2023-05-22
Applicant: 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC: B01J19/00 , B01J19/18 , B01D3/32 , C07D307/68
Abstract: 本发明公开了一种耦合恒沸精馏除水的2,5‑呋喃二甲酸半连续制备装置和方法。该半连续制备装置是由二级间隙反应釜串联组成，第一级为1个间隙反应釜，第二级由2‑5个间隙反应釜并联组成。该方法第一级反应采用连续反应，第二级反应采用并联、交替的间隙反应，方法步骤如下：1）第一级反应启动；2）第一级反应连续运行；3）第二级反应加料；4）第二级反应间隙运行；5）第二级反应依次交替循环运行；6）反应产物经冷却、结晶、重结晶后得到2,5‑呋喃二甲酸产品。本发明在确保高底物浓度（30%）的同时，原料可以完全转化，2,5‑呋喃二甲酸摩尔收率得到大幅度提升，非常适合大规模工业化应用，具有极好的工业化应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113045522A
公开(公告)日：2021-06-29
申请号：CN202110246250.3
申请日：2021-03-05
Applicant: 浙江恒澜科技有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D307/68 , B01J27/138 , B01J27/08 , B01J27/10
Abstract: 本发明公开了一种氢卤酸和金属卤化物协同催化己糖二酸(盐)脱水环合制备2,5‑呋喃二甲酸的方法。方法的步骤如下：1)在带搅拌、内衬聚四氟乙烯的高温高压反应釜中加入环丁砜、氢卤酸和金属卤化物，开搅拌，接着加入己糖二酸(盐)；2)加热升温至100～130℃，脱水环合反应1～24h；3)反应结束后，冷却至室温、过滤，固相为2,5‑呋喃二甲酸粗品、经重结晶后得到2,5‑呋喃二甲酸产品，滤液经脱水除杂处理后回用。本发明构建了一个己糖二酸(盐)脱水环合制备2,5‑呋喃二甲酸的高选择性催化体系，2,5‑呋喃二甲酸的摩尔收率高达84.2％，工艺简单、催化剂和溶剂可重复使用，具有良好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN116693478A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202310671414.6
申请日：2023-06-07
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D307/79
Abstract: 本发明公开了一种氢卤酸催化糠酸一锅法制备2,3‑苯并呋喃的方法。方法的步骤如下：1)在带搅拌、内衬聚四氟乙烯的高温高压反应釜中加入溶剂和氢卤酸，开始搅拌，接着加入糠酸；2)加热升温至反应温度100～150℃，一锅法反应2～24h；3)反应结束后冷却至室温得到反应产物，再经分离得到2,3‑苯并呋喃产品。本发明采用一锅法从糠酸出发制备2,3‑苯并呋喃，工艺路线短、条件温和、2,3‑苯并呋喃收率高达75.0％，具有非常广阔的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN116651359A
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202310425591.6
申请日：2023-04-20
Applicant: 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种多级串联反应和恒沸精馏除水耦合的2,5‑呋喃二甲酸连续制备装置和方法。该连续制备装置是由2‑6个耦合恒沸精馏除水的间隙反应釜串联组成。该方法的步骤如下：1）单个间隙反应釜稳定运行；2）多级串联反应釜稳定连续运行；3）向第一级间隙反应釜中连续加入己糖二酸和/或己糖二酸盐，在反应温度100~140℃下反应；4）从最后一级间隙反应釜流出的反应产物经冷却、结晶、重结晶后得到2,5‑呋喃二甲酸产品。本发明实现了2,5‑呋喃二甲酸连续生产、底物浓度可以提高到30%、反应选择性好、空时收率高、产品均一性好，适合大规模工业化应用，具有良好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN116283565A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310268961.X
申请日：2023-03-13
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种近临界甲醇中金属负载型钛硅分子筛催化生物质糖制备乳酸甲酯的方法。方法的步骤如下：1)在高温高压反应釜中加入生物质糖和甲醇，生物质糖的质量浓度为10～200g/L，然后加入金属负载型钛硅分子筛催化剂，生物质糖与金属负载型钛硅分子筛的质量比为5:1‑1:3；2)加热升温至140～220℃，反应时间0.5～36h；3)反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液经精馏后得到乳酸甲酯产品，甲醇回用；滤渣得到使用过的金属负载型钛硅分子筛，经甲醇清洗、干燥后直接回用。本发明采用金属负载型钛硅分子筛作为催化剂，不仅乳酸甲酯收率很高，而且催化剂稳定性高、重复使用性能好，因此具有非常广阔的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN116120169A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202310152278.X
申请日：2023-02-14
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种近临界甲醇中钛硅分子筛催化生物质糖转化制备乳酸甲酯的方法。方法的步骤如下：1)在高温高压反应釜中加入生物质糖和甲醇，生物质糖的质量浓度为10～200g/L，然后加入钛硅分子筛催化剂，生物质糖与钛硅分子筛的质量比为5:1‑1:3；2)加热升温至140～220℃，反应时间0.5～36h；3)反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液经精馏后得到乳酸甲酯产品，甲醇回用；滤渣得到使用过的钛硅分子筛，经甲醇清洗、干燥后直接回用。本发明采用钛硅分子筛作为催化剂，乳酸甲酯收率较高，催化剂稳定性高、重复使用性能好，具有良好的工业化应用前景。
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