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公开(公告)号：CN107188783B
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN201710451499.1
申请日：2017-06-15
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成药业有限公司
IPC: C07C29/88 , C07C29/74 , C07C33/025
Abstract: 本发明公开了一种超临界法合成异戊烯醇体系中回收甲醛的方法，该方法是将超临界反应得到的3‑位醇粗品(含甲醛)，在常压下连续精馏将甲醛和少量3‑位醇直接从塔顶采出，甲醛不断富集并自聚形成多聚体(固体)粘附在冷凝器内壁上，然后采用刮板和冷过滤的方法将甲醛多聚体从中分离，塔顶过滤得到的3‑位醇和塔釜中的3‑位醇进一步通过脱水、脱重、精馏等步骤进行提纯。采用该方法，可将3‑位醇粗品中的甲醛含量降至0.01％下(达到产品质量要求)，同时回收得到甲醛多聚物可以重新作为原料使用，变废为宝。此外，由于此工艺无需通过添加碱类化学试剂去除甲醛，不仅节省了的成本，也使废水量大幅度减少。因而本发明符合绿色环保的优点，且成本更低，具有广泛地工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN111167471B
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN202010054866.6
申请日：2020-01-17
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成药业有限公司
IPC: B01J23/889 , C07C29/56 , C07C45/54 , C07C47/21 , C07C33/03
Abstract: 本发明属催化技术领域，具体涉及一种金属氧化物涂覆的陶瓷波纹板催化剂、制备及其在制备柠檬醛关键中间体中的应用。该催化剂由陶瓷波纹板载体和涂覆于载体表面的金属氧化物活性层组成，其中，所述金属氧化物活化层是由活性成分钛，与另外至少4种金属元素形成的金属氧化物，所述金属元素选自钒、铬、锰、铁、锆、铌和钼。本发明提供了一种适于连续化生产异戊烯醛或异戊烯醇的催化剂，利用该催化剂催化重排反应制备异戊烯醛或异戊烯醇，产物的纯度及收率高、原料转化率高、催化剂选择性好。本发明提供的金属氧化物涂覆的陶瓷波纹板催化剂，集催化和分离的功能为一身，稳定性高，可以直接用于连续反应精馏。
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公开(公告)号：CN111167471A
公开(公告)日：2020-05-19
申请号：CN202010054866.6
申请日：2020-01-17
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成药业有限公司
IPC: B01J23/889 , C07C29/56 , C07C45/54 , C07C47/21 , C07C33/03
Abstract: 本发明属催化技术领域，具体涉及一种金属氧化物涂覆的陶瓷波纹板催化剂、制备及其在制备柠檬醛关键中间体中的应用。该催化剂由陶瓷波纹板载体和涂覆于载体表面的金属氧化物活性层组成，其中，所述金属氧化物活化层是由活性成分钛，与另外至少4种金属元素形成的金属氧化物，所述金属元素选自钒、铬、锰、铁、锆、铌和钼。本发明提供了一种适于连续化生产异戊烯醛或异戊烯醇的催化剂，利用该催化剂催化重排反应制备异戊烯醛或异戊烯醇，产物的纯度及收率高、原料转化率高、催化剂选择性好。本发明提供的金属氧化物涂覆的陶瓷波纹板催化剂，集催化和分离的功能为一身，稳定性高，可以直接用于连续反应精馏。
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公开(公告)号：CN107188783A
公开(公告)日：2017-09-22
申请号：CN201710451499.1
申请日：2017-06-15
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成药业有限公司
IPC: C07C29/88 , C07C29/74 , C07C33/025
Abstract: 本发明公开了一种超临界法合成异戊烯醇体系中回收甲醛的方法，该方法是将超临界反应得到的3‑位醇粗品(含甲醛)，在常压下连续精馏将甲醛和少量3‑位醇直接从塔顶采出，甲醛不断富集并自聚形成多聚体(固体)粘附在冷凝器内壁上，然后采用刮板和冷过滤的方法将甲醛多聚体从中分离，塔顶过滤得到的3‑位醇和塔釜中的3‑位醇进一步通过脱水、脱重、精馏等步骤进行提纯。采用该方法，可将3‑位醇粗品中的甲醛含量降至0.01％下(达到产品质量要求)，同时回收得到甲醛多聚物可以重新作为原料使用，变废为宝。此外，由于此工艺无需通过添加碱类化学试剂去除甲醛，不仅节省了的成本，也使废水量大幅度减少。因而本发明符合绿色环保的优点，且成本更低，具有广泛地工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN106748696B
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201611229304.0
申请日：2016-12-27
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C45/74 , C07C49/203 , C07C45/67 , C07C49/21
Abstract: 本发明公开了一种甲基紫罗兰酮及其中间体的制备方法。现有甲基紫罗兰酮的制备，通常需要浪费大量的碱，另一方面也造成大量的三废。本发明以柠檬醛和丁酮为原料，PEG为溶剂，金属氢氧化物为缩合剂进行Aldol缩合反应，合成假性甲基紫罗兰酮；得到的假性甲基紫罗兰酮在酸催化下进行环化反应，合成得到甲基紫罗兰酮。本发明采用的PEG‑M(OH)x催化缩合体系不仅提高了假性甲基紫罗兰酮的合成收率，而且使假性异甲基紫罗兰酮占比维持在68‑79％；本发明采用的磷酸‑正己烷催化环化体系也大大提高了环化收率；本发明采用的缩合催化体系可以数次循环套用，不仅降低了成本而且减轻了环境污染。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106748671B
公开(公告)日：2019-12-24
申请号：CN201611245461.0
申请日：2016-12-29
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司 , 浙江大学
Abstract: 本发明提供了一种由2‑溴‑4‑甲基苯酚合成2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚的方法，该方法包括，使烷基醇钠和2‑溴‑4‑甲基苯酚在烷基醇的存在下且在所述烷基醇的近临界状态下进行反应。在本发明中，采用了在烷基醇的近临界状态下的反应条件，代替使用催化剂和助催化剂来催化合成2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚，是一条绿色的反应工艺；烷基醇在反应完毕后通过简单的蒸馏方式即可回收，原子利用率更高；反应物2‑溴‑4‑甲基苯酚的转化率可以达到97.9％以上，最高可以达到100％；产物2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚的选择性可以达到93.4％以上。
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公开(公告)号：CN106748696A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611229304.0
申请日：2016-12-27
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C45/74 , C07C49/203 , C07C45/67 , C07C49/21
Abstract: 本发明公开了一种甲基紫罗兰酮及其中间体的制备方法。现有甲基紫罗兰酮的制备，通常需要浪费大量的碱，另一方面也造成大量的三废。本发明以柠檬醛和丁酮为原料，PEG为溶剂，金属氢氧化物为缩合剂进行Aldol缩合反应，合成假性甲基紫罗兰酮；得到的假性甲基紫罗兰酮在酸催化下进行环化反应，合成得到甲基紫罗兰酮。本发明采用的PEG‑M(OH)x催化缩合体系不仅提高了假性甲基紫罗兰酮的合成收率，而且使假性异甲基紫罗兰酮占比维持在68‑79％；本发明采用的磷酸‑正己烷催化环化体系也大大提高了环化收率；本发明采用的缩合催化体系可以数次循环套用，不仅降低了成本而且减轻了环境污染。
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公开(公告)号：CN105732423A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201610182680.2
申请日：2016-03-28
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司 , 山东新和成氨基酸有限公司
IPC: C07C253/10 , C07C255/46
CPC classification number: C07C253/10 , C07C255/46
Abstract: 本发明公开了一种连续制备异佛尔酮腈的方法。目前的管式均相连续合成法和固定床连续合成法，均存在因HCN浓度不均匀所带来的副反应。本发明采用异佛尔酮和氢氰酸在碱性催化剂的存在下加热反应得到异佛尔酮腈，其特征在于，所使用的反应器为7釜以上的多釜串联连续操作型式的反应器，所使用的碱性催化剂为碱金属氰化物的醇溶液，所使用的反应物氢氰酸是氢氰酸的异佛尔酮溶液，反应物异佛尔酮从第一釜加入，氢氰酸的异佛尔酮溶液与碱性催化剂的加入方式为多釜连续滴加。本发明具有连续稳定操作，过程安全性好，反应收率高，溶剂及催化剂可回收利用，生产过程清洁等优点，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106008169B
公开(公告)日：2018-07-03
申请号：CN201610473855.5
申请日：2016-06-22
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C37/14 , C07C39/06 , B01J23/89 , B01J23/75 , B01J23/755
Abstract: 本发明公开了一种百里酚的合成方法。目前的合成方法中，有的选择性低；有的操作条件控制难度大；有的催化剂都是极具腐蚀性的强酸和产生三废较多的路易斯酸，而且不能回收利用，向反应釜中通入丙烯也不能连续化生产，不利于工业化。本发明以间甲酚与丙烯为原料，在用溶胶凝胶法制备的以掺杂钴为主的活性氧化铝催化剂的催化下反应，所述活性氧化铝催化剂的结构为：Co&X@Al2O3，钴的重量比为0.1～15％；所述的X为除钴以外的第VIII族过渡金属，其含量小于钴。本发明采用的方法合成目标产物时条件易于控制，过程对环境友好，催化剂稳定性好、寿命长，而且选择性非常高，能连续化生产，有利于工业化。
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公开(公告)号：CN106748671A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611245461.0
申请日：2016-12-29
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司 , 浙江大学
Abstract: 本发明提供了一种由2‑溴‑4‑甲基苯酚合成2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚的方法，该方法包括，使烷基醇钠和2‑溴‑4‑甲基苯酚在烷基醇的存在下且在所述烷基醇的近临界状态下进行反应。在本发明中，采用了在烷基醇的近临界状态下的反应条件，代替使用催化剂和助催化剂来催化合成2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚，是一条绿色的反应工艺；烷基醇在反应完毕后通过简单的蒸馏方式即可回收，原子利用率更高；反应物2‑溴‑4‑甲基苯酚的转化率可以达到97.9％以上，最高可以达到100％；产物2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚的选择性可以达到93.4％以上。
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