公开(公告)号：CN118290246B

公开(公告)日：2024-11-29

申请号：CN202410393353.6

申请日：2024-04-02

Applicant: 贵州省天然产物研究中心

Inventor： 黄烈军 ,  郝小江 ,  扈谦 ,  蹇军友

IPC: C07C45/64 ,  C07C49/83 ,  C07C45/54 ,  C07C49/84 ,  C07C67/14 ,  C07C69/92 ,  C07C51/60 ,  C07C51/367 ,  C07C65/21

Abstract: 本发明属于化工及医药领域，具体来说涉及白首乌二苯酮生产工艺的中间体及白首乌二苯酮的制备方法，该路线以市售2,5‑二甲氧基苯甲酸为原料，金属锂(LiX)的作用下，通过CH3I在苯环羧基的邻位定位引入甲基得到3,6‑二甲氧基‑2‑甲基苯甲酸M1；然后利用(COCl)2或SOCl2酰化，得到3,6‑二甲氧基‑2‑甲基‑苯甲酸酰氯(M2)，中间体M2与丹皮酚在碱性条件下(4‑二甲氨基吡啶作为催化剂、三乙胺为缚酸剂)形成酯(M3)，然后在金属钪(ScX)盐催化剂的作用下经Fries重排得到中间体(M4)，最后脱掉甲基保护基，得到目标产物(白首乌二苯酮)。目前尚未有白首乌二苯酮的合成报道，本发明将为相关药物的研发提供新的选择。

公开(公告)号：CN115023413B

公开(公告)日：2024-11-15

申请号：CN202180011736.7

申请日：2021-02-01

Applicant: 帝斯曼知识产权资产管理有限公司

Inventor： 维尔纳·邦拉蒂 ,  乔纳森·艾伦·米德洛克 ,  托马斯·涅斯切 ,  莎伦·米切尔 ,  林荣和 ,  哈维尔·佩雷斯-拉米雷斯

IPC: C07C45/54 ,  C07C49/825

Abstract: 本发明涉及进行特定二甲基苯基丙烯酸酯的弗里斯重排，以形成具有两个结合至芳族环的甲基的所需相应羟基芳基酮。已经发现，考虑到结合至芳环的甲基的数量和位置，该方法是令人惊讶地非常特异的。

公开(公告)号：CN115368226B

公开(公告)日：2024-05-28

申请号：CN202110547479.0

申请日：2021-05-19

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

Inventor： 刘旭 ,  王艳红 ,  刘仲能 ,  涂云宝 ,  白雪 ,  徐晓清

IPC: C07C45/54 ,  C07C49/825

Abstract: 本发明公开了一种羟基芳酮及其制备方法。制备方法包括在溶剂或非溶剂状态下，将烷基酚酯和/或卤代酚酯在催化剂作用下进行反应，得到羟基芳酮，其中，所述催化剂包括离子液体和有机金属骨架材料。本发明的制备方法能够有效提高酚酯的转化率和羟基芳酮的选择性。

公开(公告)号：CN117884155A

公开(公告)日：2024-04-16

申请号：CN202311722067.1

申请日：2023-12-14

Applicant: 爱斯特(成都)生物制药股份有限公司 ,  甘肃道璞爱斯特生物科技有限公司

Inventor： 李云勇 ,  卢清龙 ,  高志航 ,  金汉正 ,  郭鹏

IPC: B01J27/232 ,  B01J23/847 ,  B01J23/78 ,  B01J23/26 ,  B01J23/89 ,  B01J23/68 ,  C07C45/54 ,  C07C49/04

Abstract: 本发明属于有机合成催化剂技术领域，具体涉及一种二乙基酮合成催化剂和二乙基酮制备方法。该合成催化剂由包括：活性组分、助剂和载体；所述活性组分选自铁氧化物、钨氧化物、钼氧化物、钛氧化物、铬氧化物、钒氧化物、铜氧化物、锌氧化物、镍氧化物、钴氧化物中的至少一种；所述助剂选自碳酸钠、碳酸钙、碳酸钾、碳酸镁、氢氧化镁、氯化钠、氯化镁、氯化钙、铂、银中的至少一种；所述载体选自氧化锆、氧化铝、二氧化硅、硅藻土、活性炭、浮石、硅胶、陶瓷球、粘土、珍珠岩、蛭石、高岭土、膨润土、硅灰石、海泡石中的至少一种。本发明的催化剂具有转化率高、选择性好、稳定性高和成本低的优势，且不会产生难以分离的副产物，具有很好的应用前景。

公开(公告)号：CN116606198A

公开(公告)日：2023-08-18

申请号：CN202310571885.X

申请日：2023-05-22

Applicant: 湖北旭捷新材料科技有限公司

Inventor： 邓力军 ,  宋真 ,  喻文

IPC: C07C45/54 ,  C07C45/78 ,  C07C45/81 ,  C07C49/403 ,  C07C67/08 ,  C07C69/716

Abstract: 本发明提供了一种1,3‑环己二酮的制备方法，涉及化学合成技术领域。本发明利用金属源(碱金属、碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、碱金属氢化物)和第一醇制备金属醇盐溶液；利用5‑氧代己酸、第二醇和酸催化剂制备5‑氧代己酸酯溶液，然后将金属醇盐、5‑氧代己酸酯和醇溶剂进行缩合反应，得到1,3‑环己二酮，原料的原子利用率高，1,3‑环己二酮的收率高，制备工艺简单，制备工艺温和，生产成本低，绿色环保，适宜工业化生产。进一步的，本发明通过对缩合反应液依次进行脱溶剂、酸化和降温结晶，得到高纯度、高品质1,3‑环己二酮；且回收的醇以及母液可循环利用，降低了生产成本，提高了1,3‑环己二酮的收率。

公开(公告)号：CN115141092A

公开(公告)日：2022-10-04

申请号：CN202210888883.9

申请日：2022-07-27

Applicant: 诚达药业股份有限公司

Inventor： 冯宇 ,  黄宗玺 ,  胡缘 ,  李守鑫

IPC: C07C49/83 ,  C07C45/54

Abstract: 本发明涉及一种抗淋巴瘤药物相关化合物的合成方法，它包括以下步骤：2‑氟‑4‑溴苯甲酸甲酯(化合物1)与3‑氟苯乙酸在碱性条件下条件下发生成化合物3，化合物3通过Pd2(allyl)2Cl2催化剂生成化合物5，化合物5通过水解得到对应的酸(化合物6)，化合物6与对氟苯酚酯化生成化合物8，化合物8在强酸条件下发生Fries重排生成目标化合物1‑(5‑氟‑2‑羟基苯基)‑2‑(3‑氟‑4‑(2‑(3‑氟苯基)乙酰基)苯基)乙烷‑1‑酮(化合物9)。本发明以一种可行的方案合成1‑(5‑氟‑2‑羟基苯基)‑2‑(3‑氟‑4‑(2‑(3‑氟苯基)乙酰基)苯基)乙烷‑1‑酮，通过化学手段切实可行的合成了目标化合物，具有原料易得、操作性强的优点。

公开(公告)号：CN114956978A

公开(公告)日：2022-08-30

申请号：CN202210699196.2

申请日：2022-06-20

Applicant: 重庆康普化学工业股份有限公司

Inventor： 沈寒冰 ,  刘进 ,  刘龙成 ,  王仲波 ,  徐志刚 ,  邹潜 ,  潘玮 ,  贾晓琴

IPC: C07C49/84 ,  C07C45/54

Abstract: 本发明涉及精细化工产品合成技术领域，具体涉及2‑羟基‑5‑甲氧基苯乙酮的微波合成工艺，包括合成步骤：酚酯在微波辐射作用下，在碱性环境中反应生成邻羟基苯乙酮。本方案创新地采用绿色有机合成技术—微波合成，避免了使用路易斯酸，解决了化工生产过程中的环保问题。本方案还克服常规Fries重排需要高温的条件的问题，在较低温度下可以较快反应，选择性良好并且更安全。本技术方案解决了现有技术中缺少具有反应时间短、收率高、副反应少、操作简单和环境友好等优势的2‑羟基‑5‑甲氧基‑苯乙酮及同位置取代基酮的合成工艺的技术问题，具有广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN114956971A

公开(公告)日：2022-08-30

申请号：CN202210569750.5

申请日：2022-05-24

Applicant: 浙江禾本科技股份有限公司

Inventor： 马达飞 ,  王东 ,  许天鸿 ,  潘光飞 ,  张卫明 ,  曾挺

IPC: C07C45/54 ,  C07C45/81 ,  C07C49/83 ,  C07C67/08 ,  C07C69/24

Abstract: 本发明公开了一种制备灭螨醌中间体2‑月桂酰基‑1‑萘酚及其类似物的方法，具体涉及化工技术领域，反应包括两个阶段：第一阶段为酯化反应，1‑萘酚和月桂酸在催化剂作用下，在溶剂中脱水酯化成萘酚酯中间体，同时将反应溶剂不断脱出；第二阶段，萘酚酯中间体在高温条件下进行Fries重排，经醇类溶剂结晶得到2‑月桂酰基‑1‑萘酚及其类似物。所述第一阶段反应温度为110‑130℃，反应时间为3‑4小时，所述第二阶段反应温度为160‑180℃，反应时间为2‑3小时。所述原料的投料比为：1‑萘酚：正碳酸：催化剂＝1.0～1.2：1.0：0.01～0.10(摩尔比)；1‑萘酚：溶剂＝1.0：4.0～8.0(重量比)；1‑萘酚：结晶溶剂＝1.0：5.0～10.0(重量比)。

公开(公告)号：CN113880703A

公开(公告)日：2022-01-04

申请号：CN202111133662.2

申请日：2021-09-27

Applicant: 福建紫金选矿药剂有限公司

Inventor： 邹刚 ,  罗忠岩 ,  余海城 ,  梅天胜

IPC: C07C45/54 ,  C07C45/78 ,  C07C49/825

Abstract: 本发明涉及萃取药剂提纯技术领域，尤其涉及一种高效分离主金属与杂质金属离子的萃取药剂提纯工艺。其技术方案包括以下加工步骤：步骤一：酯化反应：将壬基苯酚投入酯化反应釜中，升温至反应温度后添加乙酸酐，保温3h，降温，开启喷射泵，蒸出乙酸，获得壬基酚乙酯；步骤二：重排反应：将壬基酚乙酯和三氯化铝、四氯乙烯投入重排反应釜，获得氯化氢并将氯化氢集中收集待用；步骤三：水解反应：将收集的氯化氢打入，进行水解反应；步骤四：精馏提纯。本发明萃取提纯工艺复杂，多级反应处理，提高产物纯度，从而提高金属获得率，合成率高，对反应后产物回收利用，提高利用效果，有利于环保，且减少制备提纯成本，适合推广使用。

公开(公告)号：CN113336629A

公开(公告)日：2021-09-03

申请号：CN202110244379.0

申请日：2021-03-05

Applicant: 上海埃农生物科技有限公司

Inventor： 徐国俊 ,  鲁喜成

IPC: C07C45/54 ,  C07C49/403 ,  C07C67/347 ,  C07C69/716

Abstract: 本发明公开了一种制备1,3‑环己二酮的方法：1)将乙酰丙酮和催化剂溶于溶剂中，将丙烯酸酯加入恒压滴液漏斗中向反应体系中滴加丙烯酸酯。滴加完毕加热到60℃‑80℃继续反应0.5‑1h；2)反应结束后，降温到40℃，并加入固体缩合剂将反应液升温至40‑50℃，继续反应1‑1.5h，减压浓缩除去溶剂以及反应产生的乙酸甲酯等低沸点副产物，然后加入少量水，用盐酸（1.1‑1.2当量）调节pH值到1‑2，冷却析出产品，离心，用少量冰水淋洗，然后用乙酸乙酯进行打浆处理，过滤，烘干得到1，3‑环己二酮产品。