一种合成N-芳基亚胺的方法

    公开(公告)号:CN114031519B

    公开(公告)日:2024-04-26

    申请号:CN202111490767.3

    申请日:2021-12-08

    Inventor: 杜晓华 顾天飞

    Abstract: 本发明公开了一种合成N‑芳基亚胺的方法,所述方法为:由芳胺类化合物、甲醛和复合催化剂组成的混合物减压脱水得到N‑芳基亚胺;其中,所述复合催化剂是由乙二胺四乙酸类化合物与叔胺和含硫化合物三种成分按照1:0.5~2:0.5~2的重量配比组成。本发明的方法能够提高芳胺甲叉化反应转化率和N‑芳基亚胺纯度。本发明选择在催化剂选用上进一步创新,提供一种复合催化剂,有利于反应的正向进行,优化反应条件,提高产物纯度。

    对(二甲锍基)苯磺酸内盐及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN115850140B

    公开(公告)日:2023-12-05

    申请号:CN202211624318.8

    申请日:2022-12-15

    Inventor: 杜晓华 朱宏刚

    Abstract: 有磺酸基的硫叶立德的应用。本发明刺激性小,本发明公开了对(二甲锍基)苯磺酸内盐及 易溶于水,在应用与环氧化反应中,原料对甲硫其制备方法和应用,其制备方法为:将式(Ⅰ)所示 基苯磺酸盐可经过回收再利用,降低了工业成合成的对甲硫基苯磺酸与甲基化试剂在不同溶 本,提高了生产效率。剂、反应温度20℃~80℃、反应时间2~12h条件下进行反应,反应结束得到如式(Ⅱ)所示的内盐;再将式(Ⅱ)与式(Ⅲ)所示的羰基类化合物在不同溶剂、反应温度30~80℃、反应时间1~12h

    利用大孔吸附树脂从反应液中提取分离硝磺草酮的方法

    公开(公告)号:CN112939826B

    公开(公告)日:2023-04-07

    申请号:CN202110167199.7

    申请日:2021-02-05

    Inventor: 杜晓华 郭家希

    Abstract: 一种利用大孔吸附树脂从反应液中提取分离硝磺草酮的方法,将含有硝磺草酮的反应液通过装有大孔吸附树脂的柱子进行上柱吸附、洗杂和解吸,最后得到纯化的硝磺草酮溶液。所述的大孔树脂骨架为苯乙烯‑二乙烯苯,包括D101,D201,D301,D401,D501,LSA‑700B,LSD‑001中的一种或者两种及以上混用。本发明提供了一种利用大孔吸附树脂从反应液中提取分离硝磺草酮的方法,是一种含有硝磺草酮粗品的后处理方法,该发明的后处理方法采用大孔树脂选择性吸附的方式,避免了采用强碱萃取的方式造成焦油多,影响产品纯度的问题发生,产品收率高、纯度高、三废少、节能环保,适合连续化大规模生产,值得广泛推广进行应用。

    N,N-二正丙基-2-丙氧基乙胺及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN111100019B

    公开(公告)日:2023-04-07

    申请号:CN202010016673.1

    申请日:2020-01-08

    Abstract: 一种N,N‑二正丙基‑2‑丙氧基乙胺,分子式为C11H25NO,制备方法包括以下步骤:将氯乙基丙基醚作为原料升温至100~180℃,加入另一原料二正丙胺保温反应8~20h,冷却至室温后,加入碱的水溶液调节pH至8~10,分层后收集有机层进行减压蒸馏,得到产物N,N‑二正丙基‑2‑丙氧基乙胺。本发明将N,N‑二正丙基‑2‑丙氧基乙胺作为助剂应用于丙草胺关键中间体的合成,解决中间体2,6‑二乙基‑N‑(2‑丙氧基乙基)苯胺合成时,反应体系流动性较低,目标产物的选择性与收率不高的问题。

    一种连续流合成4-甲基-5-壬醇的方法

    公开(公告)号:CN109942374B

    公开(公告)日:2022-04-08

    申请号:CN201910307477.7

    申请日:2019-04-17

    Inventor: 杜晓华 马新朋

    Abstract: 一种连续流合成4‑甲基‑5‑壬醇的方法,所述的合成方法以2‑甲基戊醛与格氏试剂正丁基卤化镁为起始原料,采用连续流的方法进行加成反应,然后在酸性条件下进行水解,经过纯化后,得到高纯度的4‑甲基‑5‑壬醇。本发明工艺简单、收率高达93%、易于实现工业化生产,解决了现有技术中4‑甲基‑5‑壬醇的合成工艺复杂、收率低、成本高等不适于工业化生产的诸多问题。

    一种草铵膦的合成方法
    8.
    发明授权

    公开(公告)号:CN109776605B

    公开(公告)日:2021-08-03

    申请号:CN201910042722.6

    申请日:2019-01-17

    Inventor: 杜晓华 崔梦龙

    Abstract: 一种草铵膦的合成方法,包括以下步骤:步骤(1)、以3‑甲基正丁氧基膦酰基丙醛、醋酸、异腈、氨水为原料,在溶剂中充分反应;步骤(2)、将步骤(1)的反应液蒸馏脱除溶剂;步骤(3)、向步骤(2)的产品中加入盐酸水溶液水解得到草铵膦。本发明提供了一种绿色环保、成本低的草铵膦的合成方法,并且得到的草铵膦的收率较高;本发明避免了以往合成路线中剧毒物质氰化钠的使用,该反应条件温和,收率较高,具有很好的工业化前景。

    4-(吡啶-2-基)-4’-三氟甲基氧基苯基苄基醚衍生物及其制备方法与除草应用

    公开(公告)号:CN112724074A

    公开(公告)日:2021-04-30

    申请号:CN202110061982.5

    申请日:2021-01-18

    Inventor: 杜晓华 蔡增飞

    Abstract: 一种4‑(吡啶‑2‑基)‑4’‑三氟甲基氧基苯基苄基醚衍生物,结构如式(I)所示,此衍生物制备方法为:(1)将式(IV)所示化合物、式(V)所示化合物、碱性物质A、钯催化剂、溶剂A混合,于50℃至100℃反应0.5‑20小时,反应液A经后处理制得式(II)所示化合物;将制得的式(II)所示化合物、碱性物质B、溶剂B混合,于0℃至40℃反应0.4‑1小时,再加入式(III)所示化合物,在40℃至100℃反应4‑10小时,反应液B经后处理制得式(II)所示化合物;本发明式(I)化合物对农业技术领域中有害杂草都显示出高除草活性。因此,式(I)化合物可作为除草剂广泛应用在农业领域。

    一种含有磺酸基的硫叶立德的合成方法及其应用

    公开(公告)号:CN111116441A

    公开(公告)日:2020-05-08

    申请号:CN202010012674.9

    申请日:2020-01-07

    Inventor: 杜晓华 时亮

    Abstract: 一种含有磺酸基的硫叶立德的合成方法,将式(Ⅳ)所示合成的磺酸盐与甲基化试剂在反应温度220~260℃、反应时间1~6h条件下进行反应,反应结束得到如式(Ⅲ)所示的硫叶立德;再将式(Ⅲ)与式(Ⅱ)所示的羰基类化合物在溶剂中、反应温度40~60℃、反应时间1~7h及碱性物质进行环氧化反应,反应液经后处理得到如式(Ⅰ)所示的环氧乙烷类衍生物,同时处理和回收生成的原固体磺酸盐。以及一种含有磺酸基的硫叶立德的应用。本发明刺激性小,易溶于水,在应用于环氧化反应中,原料烷基磺酸盐可经过回收再利用,降低了工业成本,提高了生产效率。

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