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公开(公告)号：CN103897187A
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201210576780.5
申请日：2012-12-26
Applicant: 浙江新和成特种材料有限公司 , 浙江大学 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C08G75/02
Abstract: 本发明公开了一种纤维级聚苯硫醚树脂的合成方法，是以硫氢化钠溶液与对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，C5～C6脂肪酸与氢氧化钠一起脱水所形成的C5～C6脂肪酸盐为缩聚反应助剂，经缩聚反应合成。反应液经酸化、洗涤得到白色聚苯硫醚树脂，产品熔体流动速率小于125g/10min，GPC测定重均分子量大于4.2×104，白度高于90，满足纤维级聚苯硫醚树脂要求。本发明方法中采用的C5～C6脂肪酸盐在NMP中溶解度好，能更好地促进缩聚反应；反应、过滤后全部进入滤液中，经盐酸酸化重新成为游离脂肪酸；C5～C6脂肪酸能与水形成共沸，且在水中溶解度小，可以通过与水共沸的方法把C5～C6脂肪酸从滤液中回收出来，从而避免了助剂与氯化钠都溶于水而无法分离回收的问题。
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公开(公告)号：CN103897187B
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201210576780.5
申请日：2012-12-26
Applicant: 浙江新和成特种材料有限公司 , 浙江大学 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C08G75/02
Abstract: 本发明公开了一种纤维级聚苯硫醚树脂的合成方法，是以硫氢化钠溶液与对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，C5～C6脂肪酸与氢氧化钠一起脱水所形成的C5～C6脂肪酸盐为缩聚反应助剂，经缩聚反应合成。反应液经酸化、洗涤得到白色聚苯硫醚树脂，产品熔体流动速率小于125g/10min，GPC测定重均分子量大于4.2×104，白度高于90，满足纤维级聚苯硫醚树脂要求。本发明方法中采用的C5～C6脂肪酸盐在NMP中溶解度好，能更好地促进缩聚反应；反应、过滤后全部进入滤液中，经盐酸酸化重新成为游离脂肪酸；C5～C6脂肪酸能与水形成共沸，且在水中溶解度小，可以通过与水共沸的方法把C5～C6脂肪酸从滤液中回收出来，从而避免了助剂与氯化钠都溶于水而无法分离回收的问题。
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公开(公告)号：CN103145541B
公开(公告)日：2015-02-04
申请号：CN201310098348.4
申请日：2013-03-26
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC: C07C49/603 , C07C45/55 , C07C45/74
CPC classification number: Y02P20/544
Abstract: 本发明公开了一种丙酮多聚体的水解方法，包括：将水加压至22-25MPa，并预热至400-450°C，使其转化为超临界水，然后将所述超临界水与加压至相同压力的丙酮多聚体混合，在380-400°C管式反应器中进行水解反应，反应完全后得到的水解反应液进行分离得到α-异佛尔酮。采用超临界水对丙酮多聚体进行水解反应，促进了水解反应的可逆平衡向α-异佛尔酮一方发生移动，提高了α-异佛尔酮粗产物中丙酮多聚体的水解的转化率。
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公开(公告)号：CN101633610B
公开(公告)日：2012-10-17
申请号：CN200910102119.9
申请日：2009-08-13
Applicant: 浙江大学 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C49/603 , C07C45/74
Abstract: 本发明公开了一种制备α-异佛尔酮的方法。它是在连续稳态操作条件下先将丙酮、回收丙酮混合物加压至8.0～20.0MPa，并预热至280～320℃，然后与加压至相同压力的10％NaOH或10％KOH溶液混合，在管式反应器中进行超临界反应1～3分钟，反应液减压至3.0～4.0MPa后进入闪蒸塔，从塔顶得到回收丙酮混合物，塔釜液再进入水解塔水解其中的多聚体(C12和C15)，在水解塔塔釜连续采出的水解反应液经冷却、减至常压并在分层器中分层后得α-异佛尔酮粗品层和副产物水层。采用本发明的方法合成α-异佛尔酮所需反应时间短，副产物少，反应收率高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103145541A
公开(公告)日：2013-06-12
申请号：CN201310098348.4
申请日：2013-03-26
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC: C07C49/603 , C07C45/55 , C07C45/74
CPC classification number: Y02P20/544
Abstract: 本发明公开了一种丙酮多聚体的水解方法，包括：将水加压至22-25MPa，并预热至400-450°C，使其转化为超临界水，然后将所述超临界水与加压至相同压力的丙酮多聚体混合，在380-400°C管式反应器中进行水解反应，反应完全后得到的水解反应液进行分离得到α-异佛尔酮。采用超临界水对丙酮多聚体进行水解反应，促进了水解反应的可逆平衡向α-异佛尔酮一方发生移动，提高了α-异佛尔酮粗产物中丙酮多聚体的水解的转化率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101633610A
公开(公告)日：2010-01-27
申请号：CN200910102119.9
申请日：2009-08-13
Applicant: 浙江大学 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C49/603 , C07C45/74
Abstract: 本发明公开了一种制备α-异佛尔酮的方法。它是在连续稳态操作条件下先将丙酮、回收丙酮混合物加压至8.0～20.0MPa，并预热至280～320℃，然后与加压至相同压力的10％NaOH或10％KOH溶液混合，在管式反应器中进行超临界反应1～3分钟，反应液减压至3.0～4.0MPa后进入闪蒸塔，从塔顶得到回收丙酮混合物，塔釜液再进入水解塔水解其中的多聚体(C 12 和C 15 )，在水解塔塔釜连续采出的水解反应液经冷却、减至常压并在分层器中分层后得α-异佛尔酮粗品层和副产物水层。采用本发明的方法合成α-异佛尔酮所需反应时间短，副产物少，反应收率高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114891036B
公开(公告)日：2023-12-05
申请号：CN202210445344.8
申请日：2022-04-26
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 浙江新和成特种材料有限公司 , 浙江新和成尼龙材料有限公司
IPC: C07F9/141 , C07F9/145 , C07F9/572 , C07F9/6506 , C07F9/6584 , B01J31/02 , B01J31/06 , B01J35/08
Abstract: 置中混合进行反应，并将反应产生的氯化氢移出本发明涉及一种制备含磷配体的方法，包 反应装置，反应结束后将反应液进行过滤，滤液括：将磷氯化合物、聚吡啶离子液体多孔微球与 经过后处理得到含磷配体。本发明采用聚吡啶离有机溶剂混合得到第一配制物，将式(F)所示的 子液体多孔微球作为催化剂，具有优异的反应选化合物与有机溶剂混合得到第二配制物； 择性和收率，反应条件较温和且速率快，同时催化剂易于回收再利用。Z为含一个或多个取代基的脂肪烃或芳烃的多价基团，其中，取代基选自氢原子、卤素原子、C1‑C10的烷基、C1‑C10的烷氧基、C1‑C10的
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公开(公告)号：CN115260496A
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202210888486.1
申请日：2022-07-27
Applicant: 浙江新和成特种材料有限公司 , 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C08G75/0259
Abstract: 本发明公开了一种聚亚芳基硫醚的制造工艺，以硫源、二氯代芳香化合物为原料，采用有机酰胺溶剂，经脱水、预聚、聚合、闪蒸及后处理等一系列工艺制备得到，本发明创造性地在预聚阶段向反应液中加入氯化钠晶种，又在预聚反应结束后对反应液增加了一步过滤处理。经该制造工艺可将制备的聚亚芳基硫醚树脂粗品中的含盐量大幅降低，极大地降低了高含盐废水的产生，减少了水耗和能耗，且有助于高效制备高分子量的聚亚芳基硫醚树脂；更为重要的是，该工艺不仅适用于间歇工艺，同样适用于连续化生产，有望大幅提高该生产体系的生产效率，并降低生产成本，且更加环保绿色。
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公开(公告)号：CN115010921A
公开(公告)日：2022-09-06
申请号：CN202210710850.5
申请日：2022-06-22
Applicant: 浙江新和成特种材料有限公司 , 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种分子量分布窄的高分子量半芳香族聚酰胺的连续化制备方法，以水为溶剂，二元胺、二元羧酸为原料，加入分子量调节剂，在催化剂作用下依次进行成盐工艺、脱水浓缩工艺、预聚合工艺、减压闪蒸工艺，再加入分子量调节助剂，与减压闪蒸后的熔融物料一同进行熔融缩聚工艺；分子量调节助剂选自含二苯酮和/或二苯(亚)砜结构的二元羧酸类和/或二元羧酸酯类活性单体；分子量调节助剂占分子量调节剂的物质的量的10％～100％。制备得到的半芳香族聚酰胺具有较高分子量，并且分子量分布更窄，可有效降低PPA低聚物及超高分子量PPA的占比；耐热性能与机械性能优异，扩宽了树脂的适用性，可广泛应用于电子电气及汽车等领域。
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公开(公告)号：CN112574414B
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN202011445478.7
申请日：2020-12-09
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成特种材料有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C08G75/0259 , C08G75/0209
Abstract: 本发明公开了一种聚芳硫醚树脂的合成方法，包括：步骤一：向反应釜中加入硫源、碱性物质与N‑甲基吡咯烷酮，升温至180～210℃进行脱水反应，得到中间产物；步骤二、继续向反应釜中加入二卤代芳香族化合物与N‑甲基吡咯烷酮，并加入有机一元酸，于210～280℃进行缩聚反应得到聚芳硫醚浆料，再经后处理得到聚芳硫醚树脂；有机一元酸的结构通式为R‑COOH，式中，R选自氢或碳数为1～4的烷基。本发明提供的合成方法，从根本上减少溶剂NMP的损耗，同时反应过程中生成的碱金属羧酸盐又能起到促进聚合的作用。该方法工艺简单，生产成本较低，经济性高。
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