公开(公告)号：CN102531984B

公开(公告)日：2013-12-04

申请号：CN201110448798.2

申请日：2011-12-29

Applicant: 上虞新和成生物化工有限公司 ,  浙江新和成药业有限公司 ,  浙江新和成股份有限公司

Inventor： 王国富 ,  李军 ,  陈梦桥 ,  管敏虾 ,  袁娜娜 ,  沈丹

IPC: C07C403/08

Abstract: 本发明公开了一种维生素A中间体的连续萃取提纯方法。统的提纯方法为结晶提纯：粗品溶解在非极性溶剂中，冷冻结晶，粗品中杂物对结晶溶解性强，结晶率低，低温结晶能耗大，结晶后产品易氧化变质。本发明的提纯步骤如下：维生素A中间体的粗品溶解在20-90%体积比的低级醇水溶液中，成为醇水物料，然后连续地进入萃取塔内；萃取塔的操作条件如下：萃取温度10-50℃，醇水物料与萃取用的低极性萃取剂的体积比1：5-5：1，经5-20级逆流萃取后，萃取剂萃取出大部分杂物，并带出微量维生素A中间体；从萃取塔底部得到的醇水物料回收低级醇水溶液后，得到提纯的维生素A中间体。本发明得到的产品纯度高，有利于后续氢化反应。

公开(公告)号：CN102531984A

公开(公告)日：2012-07-04

申请号：CN201110448798.2

申请日：2011-12-29

Applicant: 上虞新和成生物化工有限公司 ,  浙江新和成药业有限公司 ,  浙江新和成股份有限公司

Inventor： 王国富 ,  李军 ,  陈梦桥 ,  管敏虾 ,  袁娜娜 ,  沈丹

IPC: C07C403/08

Abstract: 本发明公开了一种维生素A中间体的连续萃取提纯方法。统的提纯方法为结晶提纯：粗品溶解在非极性溶剂中，冷冻结晶，粗品中杂物对结晶溶解性强，结晶率低，低温结晶能耗大，结晶后产品易氧化变质。本发明的提纯步骤如下：维生素A中间体的粗品溶解在20-90%体积比的低级醇水溶液中，成为醇水物料，然后连续地进入萃取塔内；萃取塔的操作条件如下：萃取温度10-50℃，醇水物料与萃取用的低极性萃取剂的体积比1：5-5：1，经5-20级逆流萃取后，萃取剂萃取出大部分杂物，并带出微量维生素A中间体；从萃取塔底部得到的醇水物料回收低级醇水溶液后，得到提纯的维生素A中间体。本发明得到的产品纯度高，有利于后续氢化反应。

公开(公告)号：CN101481344B

公开(公告)日：2012-06-13

申请号：CN200810059100.6

申请日：2008-01-10

Applicant: 浙江新和成股份有限公司

Inventor： 张雄伟 ,  王国富 ,  王志轩 ,  李小军

IPC: C07C403/14

Abstract: 本发明公开了维生素A的一种重要中间体十四烷醛的制备方法。现有反应中需用二甲硫醚这种恶臭的溶剂，环境污染严重，且反应步骤比较多，控制有难度。本发明的步骤如下：原料2，2，6-三甲基环己酮乙炔化反应得到产物2，2，6-三甲基-1-乙炔基-1-环己醇；上步产物经重排得到两种异构体(2，6，6-三甲基-1-环己烯基)-乙醛和(2，2，6-三甲基亚环己基)-乙醛；所述的两种异构体产物在催化剂作用下与丙醛反应得到最终产物十四烷醛。本发明原料易得，生产成本低；反应条件易控，副反应少，提高了反应收率，环境污染少。

公开(公告)号：CN101481344A

公开(公告)日：2009-07-15

申请号：CN200810059100.6

申请日：2008-01-10

Applicant: 浙江新和成股份有限公司

Inventor： 张雄伟 ,  王国富 ,  王志轩 ,  李小军

IPC: C07C403/14

Abstract: 本发明公开了维生素A的一种重要中间体十四烷醛的制备方法。现有反应中需用二甲硫醚这种恶臭的溶剂，环境污染严重，且反应步骤比较多，控制有难度。本发明的步骤如下：原料2，2，6－三甲基环己酮乙炔化反应得到产物2，2，6－三甲基－1－乙炔基－1－环己醇；上步产物经重排得到两种异构体(2，6，6－三甲基－1－环己烯基)－乙醛和(2，2，6－三甲基亚环己基)－甲醛；所述的两种异构体产物在催化剂作用下与丙醛反应得到最终产物十四烷醛。本发明原料易得，生产成本低；反应条件易控，副反应少，提高了反应收率，环境污染少。