公开(公告)号：CN101481344A

公开(公告)日：2009-07-15

申请号：CN200810059100.6

申请日：2008-01-10

Applicant: 浙江新和成股份有限公司

Inventor： 张雄伟 ,  王国富 ,  王志轩 ,  李小军

IPC: C07C403/14

Abstract: 本发明公开了维生素A的一种重要中间体十四烷醛的制备方法。现有反应中需用二甲硫醚这种恶臭的溶剂，环境污染严重，且反应步骤比较多，控制有难度。本发明的步骤如下：原料2，2，6－三甲基环己酮乙炔化反应得到产物2，2，6－三甲基－1－乙炔基－1－环己醇；上步产物经重排得到两种异构体(2，6，6－三甲基－1－环己烯基)－乙醛和(2，2，6－三甲基亚环己基)－甲醛；所述的两种异构体产物在催化剂作用下与丙醛反应得到最终产物十四烷醛。本发明原料易得，生产成本低；反应条件易控，副反应少，提高了反应收率，环境污染少。

公开(公告)号：CN101088989A

公开(公告)日：2007-12-19

申请号：CN200610051920.1

申请日：2006-06-13

Applicant: 浙江新和成股份有限公司 ,  浙江大学

Inventor： 陈志荣 ,  李浩然 ,  黄国栋 ,  李小军 ,  王昌泽 ,  张明锋

IPC: C07C403/24

Abstract: 本发明公开了一种β－胡萝卜素的制备方法。现有方法的总收率偏低，原料的成本较高，反应所产生的三苯基氧膦去除比较困难。本发明以C22二炔多烯化合物为原料，与格氏试剂反应生成双格氏化合物，所述的双格氏化合物与2，2，6－三甲基环己酮反应得到双去氢β－胡萝卜素，其还原得到β－胡萝卜素。本发明的原料易制备且成本低，先进行缩合反应，后进行格氏反应，反应选择性好，总收率高，副产物少。

公开(公告)号：CN1821204A

公开(公告)日：2006-08-23

申请号：CN200510062146.X

申请日：2005-12-21

Applicant: 浙江大学 ,  浙江新和成股份有限公司

Inventor： 陈志荣 ,  李浩然 ,  黄国东 ,  李卓才 ,  李小军 ,  冯仪红 ,  王小方

IPC: C07C49/653 ,  C07C45/00

Abstract: 本发明涉及一种斑蝥黄的制备方法。方法的步骤如下：1)以C22烯炔(Q)为起始原料，在四氢呋喃溶剂中先与C2H5MgBr进行格氏交换反应制成C22烯炔双格氏试剂(B)，然后升温，滴加化合物(A)的四氢呋喃溶液，滴毕保温，降温，然后向反应液中滴加10％稀硫酸，至pH＜3，萃取，水洗，减压脱溶，得双去氢斑蝥黄(C)；2)将双去氢斑蝥黄(C)溶于CH2Cl2或CHCl3中，冷却，强烈搅拌下加入过量锌粉，滴加过量醋酸，滴毕保温；过滤，滤液中和至中性，分出有机层，水洗，有机层干燥，减压浓缩，析晶，过滤，干燥，得产品斑蝥黄(D)。本发明的优点是：1)采用C22烯炔双格氏试剂为起始原料，经两步反应合成斑蝥黄，总收率高。2)在斑蝥黄的合成中，反应选择性好。3)该方法工艺较简单，操作方便。

公开(公告)号：CN113511971A

公开(公告)日：2021-10-19

申请号：CN202110796147.6

申请日：2021-07-14

Applicant: 上虞新和成生物化工有限公司 ,  浙江新和成股份有限公司

Inventor： 陈小昆 ,  朱传学 ,  李凤 ,  李小军 ,  张武超 ,  李鸿亮 ,  汪乔

IPC: C07C67/307 ,  C07C69/65 ,  C07C67/31 ,  C07C69/732

Abstract: 本申请公开了一种4‑卤代‑2‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯及其制备方法，具体涉及化工中间体合成技术领域。一种4‑卤代‑2‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯及其制备方法，包括如下步骤：2‑甲基‑3‑丁烯酸乙酯经氧化反应合成2‑甲基‑2‑羟基‑3‑丁烯酸乙酯；将2‑甲基‑2‑羟基‑3‑丁烯酸乙酯与卤代试剂进行卤代反应，得到4‑卤代‑2‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯。该合成方法简单，收率高，避免有毒的液溴和氢氰酸的使用，易于工业生产。

公开(公告)号：CN100338004C

公开(公告)日：2007-09-19

申请号：CN200510062146.X

申请日：2005-12-21

Applicant: 浙江大学 ,  浙江新和成股份有限公司

Inventor： 陈志荣 ,  李浩然 ,  黄国东 ,  李卓才 ,  李小军 ,  冯仪红 ,  王小方

IPC: C07C49/653 ,  C07C45/00

Abstract: 本发明涉及一种斑蝥黄的制备方法。方法的步骤如下：1)以C22烯炔(Q)为起始原料，在四氢呋喃溶剂中先与C2H5MgBr进行格氏交换反应制成C22烯炔双格氏试剂(B)，然后升温，滴加化合物(A)的四氢呋喃溶液，滴毕保温，降温，然后向反应液中滴加10%稀硫酸，至pH＜3，萃取，水洗，减压脱溶，得双去氢斑蝥黄(C)；2)将双去氢斑蝥黄(C)溶于CH2Cl2或CHCl3中，冷却，强烈搅拌下加入过量锌粉，滴加过量醋酸，滴毕保温；过滤，滤液中和至中性，分出有机层，水洗，有机层干燥，减压浓缩，析晶，过滤，干燥，得产品斑蝥黄(D)。本发明的优点是：1)采用C22烯炔双格氏试剂为起始原料，经两步反应合成斑蝥黄，总收率高。2)在斑蝥黄的合成中，反应选择性好。3)该方法工艺较简单，操作方便。

公开(公告)号：CN101481344B

公开(公告)日：2012-06-13

申请号：CN200810059100.6

申请日：2008-01-10

Applicant: 浙江新和成股份有限公司

Inventor： 张雄伟 ,  王国富 ,  王志轩 ,  李小军

IPC: C07C403/14

Abstract: 本发明公开了维生素A的一种重要中间体十四烷醛的制备方法。现有反应中需用二甲硫醚这种恶臭的溶剂，环境污染严重，且反应步骤比较多，控制有难度。本发明的步骤如下：原料2，2，6-三甲基环己酮乙炔化反应得到产物2，2，6-三甲基-1-乙炔基-1-环己醇；上步产物经重排得到两种异构体(2，6，6-三甲基-1-环己烯基)-乙醛和(2，2，6-三甲基亚环己基)-乙醛；所述的两种异构体产物在催化剂作用下与丙醛反应得到最终产物十四烷醛。本发明原料易得，生产成本低；反应条件易控，副反应少，提高了反应收率，环境污染少。

公开(公告)号：CN113511971B

公开(公告)日：2024-01-30

申请号：CN202110796147.6

申请日：2021-07-14

Applicant: 上虞新和成生物化工有限公司 ,  浙江新和成股份有限公司

Inventor： 陈小昆 ,  朱传学 ,  李凤 ,  李小军 ,  张武超 ,  李鸿亮 ,  汪乔

IPC: C07C67/307 ,  C07C69/65 ,  C07C67/31 ,  C07C69/732

Abstract: 本申请公开了一种4‑卤代‑2‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯及其制备方法，具体涉及化工中间体合成技术领域。一种4‑卤代‑2‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯及其制备方法，包括如下步骤：2‑甲基‑3‑丁烯酸乙酯经氧化反应合成2‑甲基‑2‑羟基‑3‑丁烯酸乙酯；将2‑甲基‑2‑羟基‑3‑丁烯酸乙酯与卤代试剂进行卤代反应，得到4‑卤代‑2‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯。该合成方法简单，收率高，避免有毒的液溴和氢氰酸的使用，易于工业生产。