一种Carroll反应连续化工艺方法

    公开(公告)号:CN104326890B

    公开(公告)日:2016-08-24

    申请号:CN201410673331.1

    申请日:2014-11-21

    Abstract: 本发明公开了一种Carroll反应连续化工艺方法,包括以下步骤:酯交换、重排反应、脱羧反应、保温反应和原料回收工序。反应原料R?醇和酰化剂进行酯交换反应,生成乙酰乙酸?R?酯,酯经过重排生成R?酮酸;随着反应温度逐步升高,R?酮酸经过脱羧反应生成产品R?酮。该发明将反应通过釜式串联的方式分为三段五釜连续进行,分釜控温的方式,使各步反应充分彻底的进行。本发明工艺方法使反应进行彻底,副反应少,收率得到大幅度提高;稳定输出的废气CO2,综合回收利用;现场实现全自动化,提高生产安全系数。

    连续化生产3-甲基-2-丁烯醇的方法

    公开(公告)号:CN101381283B

    公开(公告)日:2012-03-07

    申请号:CN200810121816.4

    申请日:2008-10-30

    Abstract: 本发明公开了一种中间体3-甲基-2-丁烯醇的制备方法。现有方法的转化反应条件苛刻、转化率低、分离难度大、技术要求高。本发明的步骤如下:在反应釜中,投入2-甲基-3-丁烯-2-醇和重排催化剂,升温进行催化重排反应得到2-甲基-3-丁烯-2-醇和3-甲基-2-丁烯醇的混合物;该混合物通过精馏塔分离,在精馏塔的塔顶回收2-甲基-3-丁烯-2-醇后重新返回反应釜用于进料,精馏塔的侧线出料得到3-甲基-2-丁烯醇粗品,往反应釜中连续补入新的2-甲基-3-丁烯-2-醇。本发明不使用溶剂,反应条件温和易控;连续进料和出料,实现了连续化生产。

    连续化生产3-甲基-2-丁烯醇的方法

    公开(公告)号:CN101381283A

    公开(公告)日:2009-03-11

    申请号:CN200810121816.4

    申请日:2008-10-30

    Abstract: 本发明公开了一种中间体3-甲基-2-丁烯醇的制备方法。现有方法的转化反应条件苛刻、转化率低、分离难度大、技术要求高。本发明的步骤如下:在反应釜中,投入2-甲基-3-丁烯-2-醇和重排催化剂,升温进行催化重排反应得到2-甲基-3-丁烯-2-醇和3-甲基-2-丁烯醇的混合物;该混合物通过精馏塔分离,在精馏塔的塔顶回收2-甲基-3-丁烯-2-醇后重新返回反应釜用于进料,精馏塔的侧线出料得到3-甲基-2-丁烯醇粗品,往反应釜中连续补入新的2-甲基-3-丁烯-2-醇。本发明不使用溶剂,反应条件温和易控;连续进料和出料,实现了连续化生产。

    DL-泛酰内酯的拆分方法
    10.
    发明授权

    公开(公告)号:CN1199961C

    公开(公告)日:2005-05-04

    申请号:CN02137589.5

    申请日:2002-10-23

    Inventor: 吴再红 邱贵生

    Abstract: 本发明涉及一种DL-泛酰内酯的拆分方法。现有拆分方法中使用的拆分剂在拆分DL-泛酰内酯时的选择性低,使DL-泛酰内酯的总利用率低,提高了拆分DL-泛酰内酯的生产成本。本发明所用的拆分剂为有机碱R-NH2,其中R为C15H15,包括以下步骤:a)用纯化后的拆分剂与酸反应,加水、加热溶解,滴加DL-泛酰内酯水解液,拆分剂:DL-泛酰内酯的摩尔比=0.5-0.7∶1;b)抽滤由a得到的反应液,滤饼进行消旋、回收拆分剂处理,滤液加入有机溶剂进行共沸脱水,蒸去过量有机溶剂进行结晶。本发明明显提高了拆分剂对D-泛酰内酯的选择性,提高DL-泛酰内酯的总利用率,拆分收率高,减少拆分剂的用量且容易重复回收利用,降低拆分DL-泛酰内酯的生产成本。

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