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![5-氧代六氢咪唑并[1,5-c]噻唑-7-基-6-氧代己酸酯类化合物的制备方法](/CN/2018/1/317/images/201811589904.jpg)
公开(公告)号：CN109456340A
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201811589904.7
申请日：2018-12-25
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07D513/04
Abstract: 本发明公开了一种5-氧代六氢咪唑并[1,5-c]噻唑-7-基-6-氧代己酸酯类化合物的制备方法，包括：(3S,7aR)-6-取代苄基-3-取代苯基二氢-3H,5H-咪唑并[1,5-c]噻唑-5,7(6H)-二酮化合物与羰基保护试剂进行反应，生成(3S,7aR)-6-取代苄基-7,7-二烷氧基-3-取代苯基四氢-3H,5H-咪唑并[1,5-c]噻唑-5-酮化合物；得到的产物再与1，2-双(三甲基硅氧)环己-1-烯进行缩合反应，生成所述的5-氧代六氢咪唑并[1,5-c]噻唑-7-基-6-氧代己酸酯类化合物。该制备方法原料易得、副反应少、收率高、对环境友好、无毒性，反应条件温和易控且适合生产。
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公开(公告)号：CN109503619A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811589869.9
申请日：2018-12-25
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07D495/04
CPC classification number: C07D495/04
Abstract: 本发明公开了一种d-生物素的合成方法，该合成方法以半胱氨酸盐酸盐、苯甲醛和苄基异氰酸酯为起始原料，依次经过缩合、环合、还原、缩合、氧化、还原、环合、消去、催化加氢和脱苄基得到d-生物素，该方法原料价廉、易得、安全性好；反应条件温和易控制，降低了生产成本且绿色环保；反应收率高，分离容易，得到d-生物素的纯度高。
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公开(公告)号：CN109503620B
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN201811590991.8
申请日：2018-12-25
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明公开了一种5‑(2‑氧代四氢噻吩并咪唑‑4(2H)‑烯基)戊酸类化合物的制备方法，包括：(3S,7aR)‑6‑取代苄基‑7‑烷氧基‑3‑取代苯基四氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑5(3H)‑酮与1‑环己烯氧基三甲基硅烷进行反应，生成(3S,7aR)‑6‑取代苄基‑7‑(2‑氧代环己基)‑3‑取代苯基四氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑5(3H)‑酮，然后依次进行开环反应、还原开环反应、环合和消去反应，得到所述的5‑(2‑氧代四氢噻吩并咪唑‑4(2H)‑烯基)戊酸类化合物。该制备方法具有副反应少、收率高、对环境友好，反应条件温和易控、后处理简单的优点，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN109456340B
公开(公告)日：2020-05-12
申请号：CN201811589904.7
申请日：2018-12-25
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07D513/04
Abstract: 本发明公开了一种5‑氧代六氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑7‑基‑6‑氧代己酸酯类化合物的制备方法，包括：(3S,7aR)‑6‑取代苄基‑3‑取代苯基二氢‑3H,5H‑咪唑并[1,5‑c]噻唑‑5,7(6H)‑二酮化合物与羰基保护试剂进行反应，生成(3S,7aR)‑6‑取代苄基‑7,7‑二烷氧基‑3‑取代苯基四氢‑3H,5H‑咪唑并[1,5‑c]噻唑‑5‑酮化合物；得到的产物再与1，2‑双(三甲基硅氧)环己‑1‑烯进行缩合反应，生成所述的5‑氧代六氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑7‑基‑6‑氧代己酸酯类化合物。该制备方法原料易得、副反应少、收率高、对环境友好、无毒性，反应条件温和易控且适合生产。
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公开(公告)号：CN109503620A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811590991.8
申请日：2018-12-25
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明公开了一种5-(2-氧代四氢噻吩并咪唑-4(2H)-烯基)戊酸类化合物的制备方法，包括：(3S,7aR)-6-取代苄基-7-烷氧基-3-取代苯基四氢咪唑并[1,5-c]噻唑-5(3H)-酮与1-环己烯氧基三甲基硅烷进行反应，生成(3S,7aR)-6-取代苄基-7-(2-氧代环己基)-3-取代苯基四氢咪唑并[1,5-c]噻唑-5(3H)-酮，然后依次进行开环反应、还原开环反应、环合和消去反应，得到所述的5-(2-氧代四氢噻吩并咪唑-4(2H)-烯基)戊酸类化合物。该制备方法具有副反应少、收率高、对环境友好，反应条件温和易控、后处理简单的优点，适合工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106555206B
公开(公告)日：2018-07-06
申请号：CN201611047352.8
申请日：2016-11-23
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C25B3/04
Abstract: 本发明涉及一种利用电解池合成d‑生物素中间体的制备方法，在酸性条件下，在电解池中电解还原3‑烷基‑5‑氧代‑6‑烷基‑二氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑7‑羧酸化合物，得到1,3‑二烷基‑2‑氧代‑5‑巯基‑咪唑啉‑4‑羧酸化合物。该制备方法使用电解还原代替锌粉作为还原剂，在温和条件下进行反应，通过调节电压、电流控制反应进程，提高选择性和收率，降低成本。
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公开(公告)号：CN106555206A
公开(公告)日：2017-04-05
申请号：CN201611047352.8
申请日：2016-11-23
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C25B3/04
CPC classification number: C25B3/04
Abstract: 本发明涉及一种利用电解池合成d‑生物素中间体的制备方法，在酸性条件下，在电解池中电解还原3‑烷基‑5‑氧代‑6‑烷基‑二氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑7‑羧酸化合物，得到1,3‑二烷基‑2‑氧代‑5‑巯基‑咪唑啉‑4‑羧酸化合物。该制备方法使用电解还原代替锌粉作为还原剂，在温和条件下进行反应，通过调节电压、电流控制反应进程，提高选择性和收率，降低成本。
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公开(公告)号：CN110887913B
公开(公告)日：2020-10-20
申请号：CN201911373716.5
申请日：2019-12-27
Applicant: 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
Abstract: 本发明属于生物素中间体含量检测技术领域，具体涉及一种生物素合成中的过程中间体双氨基物的HPLC检测方法。该方法包括如下步骤：用流动相溶解生物素合成过程中的环合反应液后在以下色谱条件下进行检测：色谱柱C18‑WCX混合柱；检测波长为195‑220nm，测试时间为16‑20min，流动相为乙腈‑磷酸盐缓冲液。本发明提供的检测方法可以在使待测物质双氨基物的出峰时间稳定在10‑12min，解决了双氨基物与溶剂峰出峰重合的问题，使得监测更加准确、可靠。
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公开(公告)号：CN110887913A
公开(公告)日：2020-03-17
申请号：CN201911373716.5
申请日：2019-12-27
Applicant: 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
Abstract: 本发明属于生物素中间体含量检测技术领域，具体涉及一种生物素合成中的过程中间体双氨基物的HPLC检测方法。该方法包括如下步骤：用流动相溶解生物素合成过程中的环合反应液后在以下色谱条件下进行检测：色谱柱C18-WCX混合柱；检测波长为195-220nm，测试时间为16-20min，流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液。本发明提供的检测方法可以在使待测物质双氨基物的出峰时间稳定在10-12min，解决了双氨基物与溶剂峰出峰重合的问题，使得监测更加准确、可靠。
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公开(公告)号：CN115920442A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202310019293.7
申请日：2023-01-06
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: B01D9/02
Abstract: 本发明公开了一种管式结晶器及生物素的结晶方法。一种管式结晶器，包括直管及弯管，各直管分别具有上端部和下端部，弯管将一直管的下端部与相邻的另一直管的上端部连接；若干直管包括第一直管和第二直管，第一直管的上端部设置有进料口，第一直管具有成核段和生长段，第二直管的下端部设置有料液出口；管式结晶器还包括设于直管上的冷却夹套，冷却夹套具有冷却液入口和冷却液出口，冷却液入口靠近所述第二直管的下端部，冷却液出口靠近第一直管的上端部；管式结晶器还包括用于检测成核段下端内溶液的温度的第一温度传感器。本发明的管式结晶器能够连续生产，减小占地面积，减少甚至避免器壁结垢。
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