-
公开(公告)号:CN104649878B
公开(公告)日:2017-01-04
申请号:CN201310593812.7
申请日:2013-11-21
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成特种材料有限公司
IPC: C07C49/603 , C07C45/67
CPC classification number: Y02P20/127 , Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种连续合成β-异佛尔酮的工艺,包括:以α-异佛尔酮为起始原料,以分子筛为催化剂,采用反应精馏技术在塔釜反应器中进行异构化反应,在塔釜反应器的塔顶收集得到β-异佛尔酮,在塔釜泄出重质组分,回收得到α-异佛尔酮循进行环套用;所述的异构化反应条件如下:反应温度为180-290℃,反应压力为0.05~0.30MPa,所述分子筛的质量为所述α-异佛尔酮的0.3-5.0%。该工艺中,分子筛和α-异佛尔酮一起加入到塔釜中进行充分接触、反应,得到的β-异佛尔酮不断蒸馏除去,产物的选择性高,分子筛催化剂的用量少,并且催化剂和重组分物质均能便于回收和分离。
-
公开(公告)号:CN104649878A
公开(公告)日:2015-05-27
申请号:CN201310593812.7
申请日:2013-11-21
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成特种材料有限公司
IPC: C07C49/603 , C07C45/67
CPC classification number: Y02P20/127 , Y02P20/584 , C07C45/67 , C07C2601/16 , C07C49/603
Abstract: 本发明公开了一种连续合成β-异佛尔酮的工艺,包括:以α-异佛尔酮为起始原料,以分子筛为催化剂,采用反应精馏技术在塔釜反应器中进行异构化反应,在塔釜反应器的塔顶收集得到β-异佛尔酮,在塔釜泄出重质组分,回收得到α-异佛尔酮循进行环套用;所述的异构化反应条件如下:反应温度为180-290℃,反应压力为0.05~0.30MPa,所述分子筛的质量为所述α-异佛尔酮的0.3-5.0%。该工艺中,分子筛和α-异佛尔酮一起加入到塔釜中进行充分接触、反应,得到的β-异佛尔酮不断蒸馏除去,产物的选择性高,分子筛催化剂的用量少,并且催化剂和重组分物质均能便于回收和分离。
-
公开(公告)号:CN102180793B
公开(公告)日:2014-08-27
申请号:CN201110061894.1
申请日:2011-03-15
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
Abstract: 本发明公开了药物中间体2,3,5-三甲基氢醌二酯的合成方法。现有的方法中,有的对环境污染大,有的生产成本高,不易于实现工业化生产。本发明的特征在于:1)使用羧酸酐作为酰化剂,其与α-异佛尔酮在催化剂的存在下反应得到异佛尔酮的烯醇异构体酯化物;2)所述的烯醇异构体酯化物加入溶剂DMSO与杂多酸类催化剂以及碱,鼓入空气,反应得到酮基异佛尔酮的单酯化产物;3)回收所述单酯化产物中的溶剂,然后在羧酸酐和催化剂的存在下反应得到2,3,5-三甲基氢醌二酯。本发明通过改变α-异佛尔酮的分子结构,提高了反应活性,反应收率高,操作简便,环境污染小,生产成本低,易实现工业化生产。
-
公开(公告)号:CN102180793A
公开(公告)日:2011-09-14
申请号:CN201110061894.1
申请日:2011-03-15
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
Abstract: 本发明公开了药物中间体2,3,5-三甲基氢醌二酯的合成方法。现有的方法中,有的对环境污染大,有的生产成本高,不易于实现工业化生产。本发明的特征在于:1)使用羧酸酐作为酰化剂,其与α-异佛尔酮在催化剂的存在下反应得到异佛尔酮的烯醇异构体酯化物;2)所述的烯醇异构体酯化物加入溶剂DMSO与杂多酸类催化剂以及碱,鼓入空气,反应得到酮基异佛尔酮的单酯化产物;3)回收所述单酯化产物中的溶剂,然后在羧酸酐和催化剂的存在下反应得到2,3,5-三甲基氢醌二酯。本发明通过改变α-异佛尔酮的分子结构,提高了反应活性,反应收率高,操作简便,环境污染小,生产成本低,易实现工业化生产。
-
公开(公告)号:CN105801551B
公开(公告)日:2018-11-30
申请号:CN201410837820.6
申请日:2014-12-29
Applicant: 浙江新和成药业有限公司
IPC: C07D311/72
Abstract: 本发明公开了一种维生素E醋酸酯的清洁生产方法,包括:(1)在DMAP的催化下,生育酚与醋酐在溶剂存在的条件下进行酯化反应,反应完全后蒸除溶剂,然后加酸调节pH至5~7,再加水洗涤后分层得水层和有机层;(2)将有机层进行蒸馏,得到馏出液和粗油,所述的粗油经过进一步的精制得到维生素E醋酸酯成品。该清洁生产方法提高了反应的收率,降低了催化剂的使用量,更重要的是明显地降低了废水的排放量。
-
公开(公告)号:CN105801551A
公开(公告)日:2016-07-27
申请号:CN201410837820.6
申请日:2014-12-29
Applicant: 浙江新和成药业有限公司
IPC: C07D311/72
Abstract: 本发明公开了一种维生素E醋酸酯的清洁生产方法,包括:(1)在DMAP的催化下,生育酚与醋酐在溶剂存在的条件下进行酯化反应,反应完全后蒸除溶剂,然后加酸调节pH至5~7,再加水洗涤后分层得水层和有机层;(2)将有机层进行蒸馏,得到馏出液和粗油,所述的粗油经过进一步的精制得到维生素E醋酸酯成品。该清洁生产方法提高了反应的收率,降低了催化剂的使用量,更重要的是明显地降低了废水的排放量。
-
-
-
-
-