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公开(公告)号:CN107602463B
公开(公告)日:2020-04-24
申请号:CN201710939302.9
申请日:2017-10-10
Applicant: 浦拉司科技(上海)有限责任公司
IPC: C07D215/22
Abstract: 本发明公开了一种6‑羟基‑2(1H)‑喹啉酮的合成方法,经过两步反应后得到,属于有机化学技术领域。以4‑叔丁氧基苯胺和反式‑β‑芳基丙烯酸甲酯,在DBU或DBN催化下反应生成反式酰胺中间体,然后在有机溶剂中,在无水三氯化铝和B(C6F5)3存在下,升温反应后得到6‑羟基‑2(1H)‑喹啉酮。该方法具有原料易得,成本低廉,工厂操作简便,环境友好,产品质量好,收率高的特点。
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公开(公告)号:CN107602463A
公开(公告)日:2018-01-19
申请号:CN201710939302.9
申请日:2017-10-10
Applicant: 浦拉司科技(上海)有限责任公司
IPC: C07D215/22
Abstract: 本发明公开了一种6-羟基-2(1H)-喹啉酮的合成方法,经过两步反应后得到,属于有机化学技术领域。以4-叔丁氧基苯胺和反式-β-芳基丙烯酸甲酯,在DBU或DBN催化下反应生成反式酰胺中间体,然后在有机溶剂中,在无水三氯化铝和B(C6F5)3存在下,升温反应后得到6-羟基-2(1H)-喹啉酮。该方法具有原料易得,成本低廉,工厂操作简便,环境友好,产品质量好,收率高的特点。
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公开(公告)号:CN119775172A
公开(公告)日:2025-04-08
申请号:CN202411981721.5
申请日:2024-12-31
Applicant: 浦拉司科技(上海)有限责任公司
IPC: C07C303/02 , C07C309/80
Abstract: 本发明公开了一种化合物及其合成方法,所述化合物的合成方法以七氟丁醇为原料,经五步反应合成得到,合成步骤包括:步骤S1:以七氟丁醇为原料,与苯磺酰氯酯化反应得中间体1;步骤S2:中间体1进行取代反应,得中间体2;步骤S3:中间体2进行取代反应,得中间体3;步骤S4:中间体3中加入无机酸,滴加NaClO溶液反应得中间体4;步骤S5:中间体4进行氟化反应,得化合物七氟丁醇磺酰氟。本发明提供一种化合物的合成方法,以七氟丁醇为起始原料,经过五步反应得到七氟丁醇磺酰氟,避免了使用危险品氟化氢,不需要特殊设备,生产更安全,更加有利于工业化生产。
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公开(公告)号:CN108586525B
公开(公告)日:2020-09-25
申请号:CN201810176209.1
申请日:2018-03-02
Applicant: 浦拉司科技(上海)有限责任公司
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明涉及有机化工制备技术领域,特别涉及一种电子级别新型正己基磷酸的制备方法,将溴代正己烷、亚磷酸三乙酯混合后,加热至130~150℃,反应5~10小时,冷却,减压蒸馏去除多余的原料,得到正己基磷酸酯;加入适当量的盐酸,加热回流24~48小时,冷却,甲苯萃取,甲苯层经活性炭脱色后,用去离子水和盐酸洗涤,然后浓缩得到粗品;用有机溶剂将上一步得到的粗品进行析晶纯化,得到金属离子含量小于1ppm的电子级正己基磷酸。本发明提供了一种原料易得、成本低、操作安全方便,适合工业化生产,提高生产效率的新型正己基磷酸制备方法。
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公开(公告)号:CN107602337B
公开(公告)日:2020-04-07
申请号:CN201710939305.2
申请日:2017-10-10
Applicant: 浦拉司科技(上海)有限责任公司
IPC: C07C17/02 , C07C21/14 , C07C253/30 , C07C255/09
Abstract: 本发明公开了一种1,4‑二腈基丁烯的制备方法,属于有机化学领域。以乙炔为原料,与溴素经过两次加成后,再消除得到反式1,2‑二溴乙烯,随后在亚铜盐催化下,与三甲硅基乙腈偶联反应后得到1,4‑二氰基‑2‑丁烯。本发明合成中,避免了剧毒品氰化氢的使用,为该化合物的合成提供了一种新的方法。
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公开(公告)号:CN107602497A
公开(公告)日:2018-01-19
申请号:CN201710939377.7
申请日:2017-10-10
Applicant: 浦拉司科技(上海)有限责任公司
IPC: C07D261/14
Abstract: 本发明公开了一种3-氨基-5-烷基异噁唑的制备方法,经过两步完成,属于有机化学技术领域。从易得的醛出发,与乙腈在金属碱存在下加成后,得到中间体羟基腈,随后与羟胺反应后,Lewis酸存在下关环反应自氧化后得到3-氨基-5-烷基异噁唑。反应中原料都比较常见,避免了传统方法中的氯仿或四氯化碳,具有潜在的工业放大前景。
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公开(公告)号:CN107721941B
公开(公告)日:2020-05-22
申请号:CN201710939463.8
申请日:2017-10-10
Applicant: 浦拉司科技(上海)有限责任公司
IPC: C07D261/14
Abstract: 本发明公开了一种3‑氨基‑5‑甲基异噁唑的制备方法,经过三步完成,属于有机化学技术领域。从易得的原料乙酸乙酯出发与乙腈在金属碱存在下,首先形成乙酰乙腈,然后再与对甲苯磺酰肼反应成腙,随后与羟胺在碱性条件下关环反应得到3‑氨基‑5‑甲基异噁唑。反应中原料都比较常见,避免了传统方法中的氯仿或四氯化碳,反应过程中未检测到产品的类似异构体生成。
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公开(公告)号:CN107602497B
公开(公告)日:2020-05-22
申请号:CN201710939377.7
申请日:2017-10-10
Applicant: 浦拉司科技(上海)有限责任公司
IPC: C07D261/14
Abstract: 本发明公开了一种3‑氨基‑5‑烷基异噁唑的制备方法,经过两步完成,属于有机化学技术领域。从易得的醛出发,与乙腈在金属碱存在下加成后,得到中间体羟基腈,随后与羟胺反应后,Lewis酸存在下关环反应自氧化后得到3‑氨基‑5‑烷基异噁唑。反应中原料都比较常见,避免了传统方法中的氯仿或四氯化碳,具有潜在的工业放大前景。
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公开(公告)号:CN109354575A
公开(公告)日:2019-02-19
申请号:CN201811535974.4
申请日:2018-12-15
Applicant: 浦拉司科技(上海)有限责任公司
IPC: C07C213/02 , C07C217/08
Abstract: 本发明公开了一种三(3,6-二氧杂庚基)胺的合成方法,属于有机合成技术领域。采用三乙醇胺与硼酸三酯先交换成酯,接着在碱和相转移催化剂条件下与2-卤乙基甲醚反应后得到三(3,6-二氧杂庚基)胺。该方法可以在同一反应釜内完成,实现了反应操作的高效率,反应得到产品纯度高,提纯容易,为工业化放大提供了借鉴。
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公开(公告)号:CN108586525A
公开(公告)日:2018-09-28
申请号:CN201810176209.1
申请日:2018-03-02
Applicant: 浦拉司科技(上海)有限责任公司
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明涉及有机化工制备技术领域,特别涉及一种电子级别新型正己基磷酸的制备方法,将溴代正己烷、亚磷酸三乙酯混合后,加热至130~150℃,反应5~10小时,冷却,减压蒸馏去除多余的原料,得到正己基磷酸酯;加入适当量的盐酸,加热回流24~48小时,冷却,甲苯萃取,甲苯层经活性炭脱色后,用去离子水和盐酸洗涤,然后浓缩得到粗品;用有机溶剂将上一步得到的粗品进行析晶纯化,得到金属离子含量小于1ppm的电子级正己基磷酸。本发明提供了一种原料易得、成本低、操作安全方便,适合工业化生产,提高生产效率的新型正己基磷酸制备方法。
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