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公开(公告)号：CN117466937A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311202907.1
申请日：2023-09-18
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
Abstract: 本发明公开了一种微通道反应器制备精草铵膦及其盐的方法，将式(1)化合物溶液与酸通过微通道反应器进料口连续进料，从背压阀出料口可连续得到固液混合物，经过滤干燥得到精草铵膦及其盐纯品。本发明具有反应时间短、酸用量低、收率高、连续化生产、纯化简单等优点，反应式如下：
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公开(公告)号：CN117000144A
公开(公告)日：2023-11-07
申请号：CN202310902983.7
申请日：2023-07-21
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 中国科学院过程工程研究所 , 湖北三峡实验室
IPC: B01J3/04 , C07C227/08 , C07C227/40 , C07C229/08 , B01J4/02 , B01J4/00 , B01J19/00 , B01D11/04
Abstract: 本发明专利涉及一种水相法生产甘氨酸的工艺及装置，在加压合成釜中加入水和催化剂乌洛托品后，开启三叶KCX与六叶HEDT组合形式的新型搅拌器，通过自动调节阀与加压反应釜内压力连锁通入氨气至pH=9左右，通过计量泵往加压合成釜内加入氯乙酸水溶液，氯乙酸水溶液在加压合成釜底酸分布器均匀分布后与氨分布器出来的氨气进行均相反应，控制反应温度、终点pH、反应时间和反应压力。将合成反应液转入萃取釜中经甲醇萃取、降温、离心、干燥得到工业级甘氨酸产品。采用加压合成工艺、新型搅拌器和分布器，可大幅提高反应活性，降低氨气、乌洛托品单耗水平，甘氨酸合成收率可超过89%，适用于水相中氯乙酸氨解法生产甘氨酸的工业化生产。
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公开(公告)号：CN116574129B
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202310400717.4
申请日：2023-04-14
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明涉及一种消除细晶的草甘膦结晶方法，属于农药生产技术领域。以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液；然后在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为3.5‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；酸解液加热至110‑120ºC脱醇，脱醇液加入到结晶釜中在4‑10小时内分2‑5段以先慢后快的形式分段降温结晶，结晶过程中加入液碱调节pH值为0.5‑2.0，过滤洗涤得到粒度均匀的草甘膦晶体。本发明解决了草甘膦生产过程中存在的粒度小、洗涤过程损失较大的问题，采用该方法结晶草甘膦能够增大晶体粒度，晶体产品更易洗涤，而且能够减少洗涤过程的草甘膦损失。
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公开(公告)号：CN117567505A
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202311420746.3
申请日：2023-10-30
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
Abstract: 本发明公开了一种制备L‑草铵膦铵盐的方法，所述方法包括：（1）以一定比例的氨源为底物，在低温搅拌状态下缓慢分批加入草铵膦盐酸盐，升温反应；(2)将步骤(1)得到的固液体系进行抽滤，以得到固体L‑草铵膦铵盐粗品；(3)向步骤(2)得到的L‑草铵膦铵盐粗品中加入一定比例的醇类溶液，在较高温度下搅拌一段时间后，降温，以得到固体L‑草铵膦铵盐。本发明与传统制备L‑草铵膦铵盐的工艺相比，具有纯度和收率提高、操作简单、能耗和生产成本降低以及可工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN119390643A
公开(公告)日：2025-02-07
申请号：CN202411362041.5
申请日：2024-09-27
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 内蒙古新农基科技有限公司 , 内蒙古兴发科技有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07D213/82 , B01J19/00
Abstract: 本发明提供一种两步连续制备2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺的方法，2‑氯烟酸按比例与溶剂、二氯亚砜混合配置溶液A；溶液A通过计量泵以一定的流量连续加入管式反应器一段，控制反应温度、保留时间，制备溶液B；溶液B连续进料至管式反应器二，连续向管式反应器二段加入二甲胺，控制压力、温度、保留时间，在管式反应器中进行酰胺反应，反应完成后经离心机固液分离，液体为2‑氯‑N,N‑烟酰胺溶液。本发明的技术方案用兼容有机物替代大量的二氯亚砜做反应溶剂，实现了两步连续反应，省略制备酰氯后蒸馏过量反应物的工序，简化了工艺流程。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117000144B
公开(公告)日：2024-11-26
申请号：CN202310902983.7
申请日：2023-07-21
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 中国科学院过程工程研究所 , 湖北三峡实验室
IPC: B01J3/04 , C07C227/08 , C07C227/40 , C07C229/08 , B01J4/02 , B01J4/00 , B01J19/00 , B01D11/04
Abstract: 本发明专利涉及一种水相法生产甘氨酸的工艺及装置，在加压合成釜中加入水和催化剂乌洛托品后，开启三叶KCX与六叶HEDT组合形式的新型搅拌器，通过自动调节阀与加压反应釜内压力连锁通入氨气至pH=9左右，通过计量泵往加压合成釜内加入氯乙酸水溶液，氯乙酸水溶液在加压合成釜底酸分布器均匀分布后与氨分布器出来的氨气进行均相反应，控制反应温度、终点pH、反应时间和反应压力。将合成反应液转入萃取釜中经甲醇萃取、降温、离心、干燥得到工业级甘氨酸产品。采用加压合成工艺、新型搅拌器和分布器，可大幅提高反应活性，降低氨气、乌洛托品单耗水平，甘氨酸合成收率可超过89%，适用于水相中氯乙酸氨解法生产甘氨酸的工业化生产。
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公开(公告)号：CN115845422A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211292928.2
申请日：2022-10-21
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所 , 湖北泰盛化工有限公司
Abstract: 本发明涉及精细化工技术领域，公开了一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置及方法。本发明的一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置及使用方法包括电机、气体出口、转轴、蒸汽出口、甩盘、反应液出口、蒸汽入口、集液管、夹套和反应液入口，其特征在于：脱酸装置由两级以上变径甩盘构成，沿脱酸装置从上至下甩盘直径逐渐减小，每级甩盘侧上方脱酸装置内壁面上设有集液管。本发明的脱酸装置及使用方法采用了多级变径甩盘，防止了因脱酸过程中料液逐渐减少而出现脱酸装置下半部出现的沟流和干壁现象，液膜分布更均匀，提高了氯化氢脱除效率以及亚磷酸二甲酯的收率和品质。同时，脱酸装置内径自上而下逐渐减小的设计有效降低了蒸汽消耗。
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公开(公告)号：CN115057884B
公开(公告)日：2025-01-28
申请号：CN202210630794.4
申请日：2022-06-06
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明公开了一种由氨甲基膦酸制备草甘膦方法，该制备方法包括以下步骤：将氨甲基膦酸、氯乙酸、碱催化剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时，盐酸酸化后分离得到草甘膦；本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比、碱催化剂、助催化剂、反应温度与时间等）进行优化，与传统草甘膦合成方法相比，具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点，减少了传统氨甲基膦酸制备草甘膦过程中的双甘膦氧化过程，显著提高氨甲基膦酸和氯乙酸制备草甘膦的收率。
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公开(公告)号：CN115448833B
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202211027465.7
申请日：2022-08-25
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07C53/16 , C07C53/19 , C07C51/363 , C07C227/16 , C07C229/20
Abstract: 本发明公开了一种多官能团脂肪族伯醇衍生物的羟基直接氯代方法，该制备方法包括以下步骤：多官能团脂肪族伯醇衍生物、氯代试剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时，过滤滤液减压蒸馏脱除溶剂，固体残渣用混合溶剂打浆，过滤并烘干，得直接氯代产物；本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件，包括反应原料的配比、氯代试剂的类型、反应温度与时间等进行优化，与传统Appel反应相比，具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点，避免了体系中传统醇羟基氯代生成的较难除去的三苯氧磷副产物。
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公开(公告)号：CN116574129A
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202310400717.4
申请日：2023-04-14
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明涉及一种消除细晶的草甘膦结晶方法，属于农药生产技术领域。以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液；然后在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为3.5‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；酸解液加热至110‑120ºC脱醇，脱醇液加入到结晶釜中在4‑10小时内分2‑5段以先慢后快的形式分段降温结晶，结晶过程中加入液碱调节pH值为0.5‑2.0，过滤洗涤得到粒度均匀的草甘膦晶体。本发明解决了草甘膦生产过程中存在的粒度小、洗涤过程损失较大的问题，采用该方法结晶草甘膦能够增大晶体粒度，晶体产品更易洗涤，而且能够减少洗涤过程的草甘膦损失。
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