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公开(公告)号：CN118443821A
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202410429158.4
申请日：2024-04-10
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北泰盛化工有限公司 , 中国计量大学 , 中国科学院过程工程研究所
Abstract: 本发明涉及分析化学技术领域，公开了一种乌洛托品的高效液相色谱检测方法。包括如下步骤：（1）配置不同浓度的标准溶液；（2）将标准溶液和检测样品经过高效液相色谱进行定量测量，根据标准溶液的检测结果绘制标准曲线，结合标准曲线和标准溶液的图谱进行定量分析检测样品。本发明采用高效液相色谱法检测乌洛托品，该方法方便快捷、分离度良好、操作简便，易于进行含量的测定，有利于乌洛托品的用量控制。
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公开(公告)号：CN115845422A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211292928.2
申请日：2022-10-21
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所 , 湖北泰盛化工有限公司
Abstract: 本发明涉及精细化工技术领域，公开了一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置及方法。本发明的一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置及使用方法包括电机、气体出口、转轴、蒸汽出口、甩盘、反应液出口、蒸汽入口、集液管、夹套和反应液入口，其特征在于：脱酸装置由两级以上变径甩盘构成，沿脱酸装置从上至下甩盘直径逐渐减小，每级甩盘侧上方脱酸装置内壁面上设有集液管。本发明的脱酸装置及使用方法采用了多级变径甩盘，防止了因脱酸过程中料液逐渐减少而出现脱酸装置下半部出现的沟流和干壁现象，液膜分布更均匀，提高了氯化氢脱除效率以及亚磷酸二甲酯的收率和品质。同时，脱酸装置内径自上而下逐渐减小的设计有效降低了蒸汽消耗。
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公开(公告)号：CN116768830A
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202310338093.8
申请日：2023-03-31
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07D307/33 , C07F9/30
Abstract: 本发明提供一种精草铵膦中间体、精草铵膦及制备方法，将L‑蛋氨酸与α‑卤代羧酸或其衍生物反应得到L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐；L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐与氨基保护试剂进行反应后得到化合物IV。精草铵膦中间体化合物IV与开环卤代试剂进行开环反应得到化合物V；所述化合物V与亚膦酸二酯在催化剂作用下经过阿布佐夫反应后得到化合物VI；化合物VI经水解后中和转化得到精草铵膦。本发明采用α‑卤代羧酸或其衍生物、季铵盐相转移催化剂，有效的提高了产率；阿布佐夫反应中使用催化剂、增加氮气氛围保护，加快反应速度，缩短了反应时间，减少了影响反应收率的因素，提高了生产效率，对于实现工业化生产有着重要意义。
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公开(公告)号：CN116375654B
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202310285661.2
申请日：2023-03-22
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07D241/08
Abstract: 本发明提供一种由双甘肽制备2,5‑二酮哌嗪的方法，将双甘肽在溶剂中进行搅拌反应，反应完成后冷却析出大量固体后抽滤、洗涤干燥得到产品。所述的溶剂包括乙二醇、丙三醇、N‑甲基吡咯烷酮、辛醇、醋酸辛酯中的任意一种或任意两种的混合物。本发明是以双甘肽为原料制备得到2,5‑二酮哌嗪，与现有技术相比具有反应选择性高、操作简单、废水少且处理难度低等特点。
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公开(公告)号：CN218590523U
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202222779286.0
申请日：2022-10-21
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所 , 湖北泰盛化工有限公司
Abstract: 本实用新型公开了一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置。包括电机、气体出口、转轴、蒸汽出口、甩盘、反应液出口、蒸汽入口、集液管、夹套和反应液入口，其特征在于：脱酸装置由两级以上变径甩盘构成，沿脱酸装置从上至下甩盘直径逐渐减小，每级甩盘侧上方脱酸装置内壁面上设有集液管。本实用新型的脱酸装置及使用方法采用了多级变径甩盘，防止了因脱酸过程中料液逐渐减少而出现脱酸装置下半部出现的沟流和干壁现象，液膜分布更均匀，提高了氯化氢脱除效率以及亚磷酸二甲酯的收率和品质。同时，脱酸装置内径自上而下逐渐减小的设计有效降低了蒸汽消耗。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN118992976A
公开(公告)日：2024-11-22
申请号：CN202411212743.5
申请日：2024-08-30
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C01B7/07
Abstract: 本发明公开了一种高浓副产盐酸中的微量杂质脱除方法，主要将硫磺法生产氯乙酸的副产盐酸经精密膜过滤装置过滤后除去里面大部分的硫磺颗粒，硫磺颗粒经膜过滤装置下端的排渣口放出，再通入醋酐法生产氯乙酸的副产盐酸储罐中。利用醋酐法副产盐酸中的游离氯氧化硫磺法副产盐酸中的低价含硫杂质，反应得到的二氯化二硫再经过水解得到硫单质和二氧化硫，二氧化硫与水反应生产亚硫酸，利用游离氯与亚硫酸根发生氧化还原反应拦截氯气。经精密过滤及氧化后，可拦截副产盐酸中的游离氯，改善硫磺法氯乙酸副产盐酸的品质，得到的硫磺颗粒经除水烘干后再循环利用到草甘膦生产中，而副产盐酸回用于草甘膦生产‑既不影响草甘膦的质量和收率，也没有异味产生。
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公开(公告)号：CN119330878A
公开(公告)日：2025-01-21
申请号：CN202411485659.0
申请日：2024-10-23
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 内蒙古兴发科技有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07D213/82
Abstract: 本发明公开了一种烟嘧磺隆中间体苯酯合成新方法，以磺酰胺和碳酸二苯酯为底物，依次加入碱和溶剂，0‑100℃搅拌反应5‑30分钟，再脱溶加酸调pH，抽滤或离心烘干得成品。本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及合成工序的参数条件（包括反应原料的配比、碱、溶剂和反应温度等）进行优化，特别是创新性的利用生物质基绿色溶剂和有机碱代替无机碱，克服解决了传统烟嘧磺隆酯化工序收率低（以碳酸二苯酯计56‑58%）和环保异味大的问题，提高酯化工序收率至85%以上。
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公开(公告)号：CN117567323A
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202311411531.5
申请日：2023-10-30
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07C269/04 , C07C271/22 , C07C227/18 , C07C229/20
Abstract: 本发明公开了一种(S)‑4‑氯‑2‑((甲氧基羰基)氨基)丁酸乙酯的制备方法，包括以L‑高丝氨酸为起始物，依次经过卤酰化、氨基保护等步骤得到终产物(S)‑4‑氯‑2‑((甲氧基羰基)氨基)丁酸乙酯。本发明的方法特别适用于精草铵膦的制备，并且与现有技术相比，本发明的制备方法能提高中间体的稳定性，加长中间体的保质期，对中间产物的性状也有明显的改善，有利于工业生产。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN117466937A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311202907.1
申请日：2023-09-18
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
Abstract: 本发明公开了一种微通道反应器制备精草铵膦及其盐的方法，将式(1)化合物溶液与酸通过微通道反应器进料口连续进料，从背压阀出料口可连续得到固液混合物，经过滤干燥得到精草铵膦及其盐纯品。本发明具有反应时间短、酸用量低、收率高、连续化生产、纯化简单等优点，反应式如下：
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公开(公告)号：CN115057884B
公开(公告)日：2025-01-28
申请号：CN202210630794.4
申请日：2022-06-06
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明公开了一种由氨甲基膦酸制备草甘膦方法，该制备方法包括以下步骤：将氨甲基膦酸、氯乙酸、碱催化剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时，盐酸酸化后分离得到草甘膦；本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比、碱催化剂、助催化剂、反应温度与时间等）进行优化，与传统草甘膦合成方法相比，具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点，减少了传统氨甲基膦酸制备草甘膦过程中的双甘膦氧化过程，显著提高氨甲基膦酸和氯乙酸制备草甘膦的收率。
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