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公开(公告)号：CN115650903A
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211346416.X
申请日：2022-10-31
Applicant: 苏州天马医药集团天吉生物制药有限公司
IPC: C07D211/66
Abstract: 本发明公开了一种起始氨基酸Boc‑Pip(Fmoc)‑OH的制备方法，包括以下步骤：(1)将N‑苄基‑4‑哌啶酮、碳酸铵与三甲基氰硅烷在溶剂存在下反应，制备得到乙内酰脲；(2)将步骤(1)制备的乙内酰脲加热水解得到相应氨基酸；(3)将步骤(2)制备的氨基酸与二叔丁基二碳酸在缚酸剂和溶剂存在下反应，得到氨基被叔丁氧羰基保护的氨基酸；(4)将步骤(3)制备的氨基被叔丁氧羰基保护的氨基酸在催化剂存在下进行氢化反应，反应完全后，待体系降温后加入N‑(9‑芴甲氧羰基氧)琥珀酰亚胺反应，得到所述起始氨基酸Boc‑Pip(Fmoc)‑OH。上述制备方法操作简单，原料易得且安全，产率可达60％以上，且制备得到的起始氨基酸Boc‑Pip(Fmoc)‑OH纯度可高达98％以上，适于工业化量产。
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公开(公告)号：CN119409661A
公开(公告)日：2025-02-11
申请号：CN202411526932.X
申请日：2024-10-30
Applicant: 苏州天马医药集团天吉生物制药有限公司
IPC: C07D279/02
Abstract: 本发明涉及一种酯类溶剂中制备非甾体消炎药中间体的方法。本发明酯类溶剂中制备非甾体消炎药中间体的方法包括以下步骤：将醇钠化合物和酯类溶剂搅拌升温，滴加溶于酯类溶剂的底物溶液保温反应，反应结束后降温进行后处理，得到非甾体消炎药中间体。与现有技术醇为溶剂相比，本发明采用酯类为溶剂，醇钠为碱，得到产品纯度达到98％以上，收率最高可达90％以上；并且反应时间有利于过程控制的进行；操作简便，适合工业化生产；并且和醇为溶剂时不同，以酯类为溶剂进行反应，即使反应时间延长，其纯度没有明显下降。
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公开(公告)号：CN114262358B
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN202111495787.X
申请日：2021-12-08
Applicant: 苏州天马医药集团天吉生物制药有限公司
Abstract: 本发明公开了一种谷甘二肽的制备方法，与常规二肽合成方法HOSu/DCC相比，本发明使用HONB，DIC为试剂制备活化酯，杂质少，纯度高的优势，且制备得到的活化酯Fmoc‑Glu(OtBu)‑ONB用甲醇低温打浆，能提高中间体Fmoc‑Glu(OtBu)‑ONB的纯度，特别是除HONB的效果很好。最终获得的产品纯度达到99.5％以上，手性杂质均在0.1％以下，并且收率较高，达到80％以上。本发明方法操作都是简单的常规操作，比如打浆，重结晶等，没有过柱，液相纯化等繁琐操作；本发明方法适合工业化放大。
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![一种苯并[e][1,3]噁嗪-2,4-二酮的制备方法](/CN/2021/1/271/images/202111356964.jpg)
公开(公告)号：CN114195730A
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202111356964.6
申请日：2021-11-16
Applicant: 苏州天马医药集团天吉生物制药有限公司
IPC: C07D265/26
Abstract: 本发明涉及一种苯并[e][1,3]噁嗪‑2,4‑二酮的制备方法，属于有机化合物技术领域。本发明所述的制备方法是碱性条件下，2‑羟基苯甲酰胺和(Boc)2O在催化剂作用下，在溶剂中发生反应，得到所述苯并[e][1,3]噁嗪‑2,4‑二酮。本发明采用羰基化环化试剂二碳酸二叔丁酯(Boc)2O，该试剂无强烈刺激性气味，对人体无毒害作用、价格便宜、运输和使用不受限制。(Boc)2O可以作为一种比较好的保护试剂。在无水条件下，它能够与亲核性很弱的2‑羟基苯甲酰胺在催化剂(N,N‑二甲基吡啶)作用下发生反应。该制备方法操作简单，得到产品纯度达到98％以上，收率达到80％，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114262358A
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN202111495787.X
申请日：2021-12-08
Applicant: 苏州天马医药集团天吉生物制药有限公司
Abstract: 本发明公开了一种谷甘二肽的制备方法，与常规二肽合成方法HOSu/DCC相比，本发明使用HONB，DIC为试剂制备活化酯，杂质少，纯度高的优势，且制备得到的活化酯Fmoc‑Glu(OtBu)‑ONB用甲醇低温打浆，能提高中间体Fmoc‑Glu(OtBu)‑ONB的纯度，特别是除HONB的效果很好。最终获得的产品纯度达到99.5％以上，手性杂质均在0.1％以下，并且收率较高，达到80％以上。本发明方法操作都是简单的常规操作，比如打浆，重结晶等，没有过柱，液相纯化等繁琐操作；本发明方法适合工业化放大。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119409627A
公开(公告)日：2025-02-11
申请号：CN202411498522.9
申请日：2024-10-25
Applicant: 苏州天马医药集团天吉生物制药有限公司
IPC: C07D213/71
Abstract: 本发明涉及一种Boc‑Cys(S‑Py)‑OH的制备方法，属于药物中间体合成技术领域。Boc‑Cys(S‑Py)‑OH是合成盐酸依特卡肽所需的关键物料，在现有技术中面临合成方法少，原料价格高，副产物多，纯度低等问题，本发明将半胱氨酸盐酸盐与二硫二吡啶在有机溶剂中混合搅拌反应得到中间体，对中间体进行叔丁氧羰基保护得到粗品，使用醇类和水的混合溶剂对粗品进行重结晶，干燥后得到产物Boc‑Cys(S‑Py)‑OH白色固体。本发明提供的方法以廉价易获取的半胱氨酸盐酸盐为原料，通过两步反应得到Boc‑Cys(S‑Py)‑OH，路线简单，产品纯度达到99％以上，收率达到85％以上，适合工业放大生产。
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公开(公告)号：CN115650903B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202211346416.X
申请日：2022-10-31
Applicant: 苏州天马医药集团天吉生物制药有限公司
IPC: C07D211/66
Abstract: 本发明公开了一种起始氨基酸Boc‑Pip(Fmoc)‑OH的制备方法，包括以下步骤：(1)将N‑苄基‑4‑哌啶酮、碳酸铵与三甲基氰硅烷在溶剂存在下反应，制备得到乙内酰脲；(2)将步骤(1)制备的乙内酰脲加热水解得到相应氨基酸；(3)将步骤(2)制备的氨基酸与二叔丁基二碳酸在缚酸剂和溶剂存在下反应，得到氨基被叔丁氧羰基保护的氨基酸；(4)将步骤(3)制备的氨基被叔丁氧羰基保护的氨基酸在催化剂存在下进行氢化反应，反应完全后，待体系降温后加入N‑(9‑芴甲氧羰基氧)琥珀酰亚胺反应，得到所述起始氨基酸Boc‑Pip(Fmoc)‑OH。上述制备方法操作简单，原料易得且安全，产率可达60％以上，且制备得到的起始氨基酸Boc‑Pip(Fmoc)‑OH纯度可高达98％以上，适于工业化量产。
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公开(公告)号：CN117285420A
公开(公告)日：2023-12-26
申请号：CN202311222945.3
申请日：2023-09-21
Applicant: 苏州天马医药集团天吉生物制药有限公司
IPC: C07C51/363 , C07C65/21
Abstract: 本发明公开了一种3，5‑二氯‑4‑甲氧基苯甲酸的制备方法。多替诺雷用于治疗痛风和高尿酸血症，而3，5‑二氯‑4‑甲氧基苯甲酸是合成多替诺雷的重要起始物料。为了解决现有技术中存在的原料毒性强、制备收率不高、合成后处理复杂等问题，本发明以4‑甲氧基苯甲酸为底物，浓盐酸和双盐水为氯化剂和氧化剂，通过控制双氧水的当量，得到双氯产物3，5‑二氯‑4‑甲氧基苯甲酸。在反应结束后，使用重结晶溶剂处理产物，使产物纯度得到进一步提升，最终收率高达80％以上，经重结晶的产物纯度达99％以上。
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公开(公告)号：CN117362199A
公开(公告)日：2024-01-09
申请号：CN202311299760.2
申请日：2023-10-09
Applicant: 苏州天马医药集团天吉生物制药有限公司
IPC: C07C271/22 , C07C269/06 , C07C269/08 , C07C29/78 , C07C33/24 , C07K7/23 , C07K1/04
Abstract: 本发明公开了一种Fmoc‑4‑Aph(Trt)‑OH的1/2三苯甲醇化物及其制备方法。Fmoc‑4‑Aph(Trt)‑OH是合成晚期前列腺癌治疗药物地加瑞克的起始物料之一，稳定性受温度影响很大，且在制备过程中的收率和纯度都难以保证。本发明以Fmoc‑Phe‑(4‑NH2)‑OH为底物，添加三苯基氯和吡啶后，使用乙酸乙酯和部分极性溶剂及非极性溶剂，通过重结晶的方法得到Fmoc‑4‑Aph(Trt)‑OH的1/2三苯甲醇化物。本发明制备得到的地加瑞克起始物料，高度去除原料杂质，保证了较高的纯度，且对热稳定，不易分解，对大规模工业化应用具有重要意义。
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公开(公告)号：CN114195730B
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202111356964.6
申请日：2021-11-16
Applicant: 苏州天马医药集团天吉生物制药有限公司
IPC: C07D265/26
Abstract: 本发明涉及一种苯并[e][1,3]噁嗪‑2,4‑二酮的制备方法，属于有机化合物技术领域。本发明所述的制备方法是碱性条件下，2‑羟基苯甲酰胺和(Boc)2O在催化剂作用下，在溶剂中发生反应，得到所述苯并[e][1,3]噁嗪‑2,4‑二酮。本发明采用羰基化环化试剂二碳酸二叔丁酯(Boc)2O，该试剂无强烈刺激性气味，对人体无毒害作用、价格便宜、运输和使用不受限制。(Boc)2O可以作为一种比较好的保护试剂。在无水条件下，它能够与亲核性很弱的2‑羟基苯甲酰胺在催化剂(N,N‑二甲基吡啶)作用下发生反应。该制备方法操作简单，得到产品纯度达到98％以上，收率达到80％，适合工业化生产。
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