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公开(公告)号：CN116715592A
公开(公告)日：2023-09-08
申请号：CN202310991052.9
申请日：2023-08-08
Applicant: 苏州开元民生科技股份有限公司
IPC: C07C213/02 , C07C215/10 , C07C231/12 , C07C233/18
Abstract: 本发明属于化合物制备技术领域，具体涉及一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法，包括以下步骤：S1：将N‑甲基三氟乙酰胺溶于溶剂中，搅拌下缓慢滴加多聚甲醛混合溶液，加毕后保温反应2~5小时，减压浓缩得到中间体1；S2：将S1所得中间体1加入碱溶液中，搅拌加热，催化水解，水解完成后降温，过滤得到三羟甲基氨基甲烷粗品；S3：将S2中得到的三羟甲基氨基甲烷粗品加入纯水、活性炭，升温搅拌，趁热过滤除活性炭，过滤液缓慢降温，过滤后滤饼干燥得到三羟甲基氨基甲烷成品。本发明使用了以N‑甲基三氟乙酰胺为起始原料制备三羟甲基氨基甲烷的新路线；合成路线短，反应条件温和，多聚甲醛利用率高、副反应较少，产品收率高。
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公开(公告)号：CN115536518A
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202211516400.9
申请日：2022-11-30
Applicant: 苏州开元民生科技股份有限公司
IPC: C07C51/367 , C07C59/68
Abstract: 本发明涉及一种R‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸的制备方法，包括：将对羟基苯甲醛加入水中，加入碱溶液，加热后加入S‑(‑)‑2‑卤代丙酸酯或其衍生物，保温反应，经处理获得R‑(+)‑2‑(4‑醛基苯氧基)丙酸；将R‑(+)‑2‑(4‑醛基苯氧基)丙酸加入水中，加入碱溶液，加热后滴加氧化剂，滴完后升温并保温反应，经处理获得R‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸成品。本发明制备过程所用原料易得，反应副产物少、产品收率高且产品纯度高，整个工艺的平均收率不低于80%，产品纯度99.0%以上，后处理简便易行，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110105201B
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN201811265643.3
申请日：2018-10-29
Applicant: 苏州开元民生科技股份有限公司
IPC: C07C59/125 , C07C51/367
Abstract: 本发明的技术方案为采用一种R‑(+)‑2‑（4‑羟基苯氧基）丙酸的制备方法，包括：将原料化合物和溶剂在惰性气体环境中混合，加热进行烷基化反应；烷基化烃化反应结束后，在密闭环境中加入碱性溶液调节pH≥8，搅拌后分层；分出下层产物，加入浓盐酸调节pH＜1，降温析晶、重结晶后，得到R‑(+)‑2‑（4‑羟基苯氧基）丙酸；回收所述溶剂重复利用。本发明提供的制备方法原料转化率高、产物纯度高，条件温和原料可再利用。
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公开(公告)号：CN112194620B
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN202011401951.1
申请日：2020-12-04
Applicant: 苏州开元民生科技股份有限公司
IPC: C07D213/84
Abstract: 本发明提供了一种2‑乙基‑4‑氰基吡啶的制备方法。该制备方法以1‑（4‑溴吡啶‑2‑基）乙酮为起始原料，通过催化剂和还原剂还原制备2‑乙基‑4溴吡啶，通过氰基化得到2‑乙基‑4‑氰基吡啶。总收率在85%以上，产品纯度在99%以上。该路线较为简便，各辅料为常见化合物，同时溶剂可以进行循环利用。生成物为单一化合物，与传统合成方法相比无异构体3‑乙基‑4‑氰基吡啶产生，对合成乙硫异烟胺后处理要求较低。该合成路线操作安全简便，对环境友好，设备通便，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112062671B
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN202011264723.4
申请日：2020-11-13
Applicant: 苏州开元民生科技股份有限公司
IPC: C07C59/68 , C07C51/367
Abstract: 本发明提供了一种R‑(+)‑2‑（4‑羟基苯氧基）丙酸的制备方法。该制备方法包括以下步骤：在惰性气体保护下，以对硝基苯酚为起始原料，经醚化反应，制备对硝基苯氧基丙酸；采用钯碳还原所述对硝基苯氧基丙酸，制备对氨基苯氧基丙酸；对氨基苯氧基丙酸经重氮化、水解反应，制备得到光学纯R‑(+)‑2‑（4‑羟基苯氧基）丙酸。本发明的R‑(+)‑2‑（4‑羟基苯氧基）丙酸的制备方法的平均收率不低于85%，产品纯度99.5%以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112062671A
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN202011264723.4
申请日：2020-11-13
Applicant: 苏州开元民生科技股份有限公司
IPC: C07C59/68 , C07C51/367
Abstract: 本发明提供了一种R‑(+)‑2‑（4‑羟基苯氧基）丙酸的制备方法。该制备方法包括以下步骤：在惰性气体保护下，以对硝基苯酚为起始原料，经醚化反应，制备对硝基苯氧基丙酸；采用钯碳还原所述对硝基苯氧基丙酸，制备对氨基苯氧基丙酸；对氨基苯氧基丙酸经重氮化、水解反应，制备得到光学纯R‑(+)‑2‑（4‑羟基苯氧基）丙酸。本发明的R‑(+)‑2‑（4‑羟基苯氧基）丙酸的制备方法的平均收率不低于85%，产品纯度99.5%以上。
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公开(公告)号：CN110105201A
公开(公告)日：2019-08-09
申请号：CN201811265643.3
申请日：2018-10-29
Applicant: 苏州开元民生科技股份有限公司
IPC: C07C59/125 , C07C51/367
Abstract: 本发明的技术方案为采用一种R-（+）-2-（4-羟基苯氧基）丙酸的制备方法，包括：将原料化合物和溶剂在惰性气体环境中混合，加热进行烷基化反应；烷基化烃化反应结束后，在密闭环境中加入碱性溶液调节pH≥8，搅拌后分层；分出下层产物，加入浓盐酸调节pH＜1，降温析晶、重结晶后，得到R-(+)-2-（4-羟基苯氧基）丙酸；回收所述溶剂重复利用。本发明提供的制备方法原料转化率高、产物纯度高，条件温和原料可再利用。
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公开(公告)号：CN108129303A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201711436710.9
申请日：2017-12-26
Applicant: 苏州开元民生科技股份有限公司
IPC: C07C67/11 , C07C69/736 , C07C67/48
Abstract: 本发明的首要改进之处为提供了一种R-(+)-2-（4-羟基苯氧基）丙酸甲酯的制备方法。硫酸二甲酯与酯化反应过程中产生的水、甲醇、硫酸，继续催化反应，提高酯化转换率＞99.5%，整个工艺的平均酯化收率约为99%；反应过程不额外加入催化剂，且反应体系是密闭的，保护了环境。甲醇在体系中反应率高，并且会重复循环利用，提高了纯甲醇在催化剂作用下反应时转化率低的问题，提高了收率，降低成本。碱洗后的母液可以循环利用，解决脱水时，碱洗废水COD高的问题，降低废水处理成本。通过实施例可以看出本发明法的平均收率达99%，产品纯度99%以上。
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公开(公告)号：CN118638047B
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202411128965.9
申请日：2024-08-16
Applicant: 苏州开元民生科技股份有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明用于农药技术领域，公开了一种2，3‑二氯吡啶的制备方法，该制备方法通过将2‑氯烟酸和溶剂投入反应器，加入三苯基膦，加入四乙酸铅反应后，加入氯化盐，惰性气体保护下反应。该2，3‑二氯吡啶的制备方法，通过简单易得的合成原料配合三苯基膦配体的引入，使原本反应很困难且收率很低的脱羧氯化反应收率有很大提高，转化率由1‑2%提高到50‑60%，收率由50%左右提高到80‑95%，且进一步的使反应副产物少，未反应完全的原料可以回收再用，避免原料浪费，整体反应条件温和，没有高温高压的操作，与现有工业化的烟酰胺路线和三氯吡啶脱氯路线相比三废较少，不会产生大量高浓度酸性废水，对环境更为友好。
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公开(公告)号：CN118638047A
公开(公告)日：2024-09-13
申请号：CN202411128965.9
申请日：2024-08-16
Applicant: 苏州开元民生科技股份有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明用于农药技术领域，公开了一种2，3‑二氯吡啶的制备方法，该制备方法通过将2‑氯烟酸和溶剂投入反应器，加入三苯基膦，加入四乙酸铅反应后，加入氯化盐，惰性气体保护下反应。该2，3‑二氯吡啶的制备方法，通过简单易得的合成原料配合三苯基膦配体的引入，使原本反应很困难且收率很低的脱羧氯化反应收率有很大提高，转化率由1‑2%提高到50‑60%，收率由50%左右提高到80‑95%，且进一步的使反应副产物少，未反应完全的原料可以回收再用，避免原料浪费，整体反应条件温和，没有高温高压的操作，与现有工业化的烟酰胺路线和三氯吡啶脱氯路线相比三废较少，不会产生大量高浓度酸性废水，对环境更为友好。
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