公开(公告)号：CN109912414B

公开(公告)日：2021-09-17

申请号：CN201910287027.6

申请日：2019-04-11

Applicant: 荆门医药工业技术研究院 ,  荆楚理工学院

Inventor： 王勇 ,  于孟 ,  李立威 ,  栗佳琪 ,  于洪亮 ,  孙桂芳

IPC: C07C67/08 ,  C07C69/76 ,  C07C253/14 ,  C07C255/57 ,  C07C249/04 ,  C07C251/48 ,  C09K11/06 ,  G01N21/64

Abstract: 本发明提供了一种4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：S1、将4‑溴苯甲酸溶于乙醇，然后加入酰氯化试剂反应，得到黄色的4‑溴苯甲酸乙酯；S2、将4‑溴苯甲酸乙酯溶于酰胺类溶剂中，然后向其加入氰基化试剂反应，得到4‑氰基苯甲酸乙酯；S3、将4‑氰基苯甲酸乙酯用醇类试剂溶解，然后加入盐酸羟胺、碱、水反应，减压浓缩重结晶，得到4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯固体。本发明解决了原有工艺中工艺路线长，操作繁琐，反应条件苛刻，制备成本高，生产安全风险大，后处理麻烦等问题。本发明的合成工艺路线短，反应条件温和，操作简单，反应所需原材料便宜易得，使用的溶剂均可回收利用，生产成本更低，适宜工业化大规模生产。

公开(公告)号：CN109912414A

公开(公告)日：2019-06-21

申请号：CN201910287027.6

申请日：2019-04-11

Applicant: 荆门医药工业技术研究院 ,  荆楚理工学院

Inventor： 王勇 ,  于孟 ,  李立威 ,  栗佳琪 ,  于洪亮 ,  孙桂芳

IPC: C07C67/08 ,  C07C69/76 ,  C07C253/14 ,  C07C255/57 ,  C07C249/04 ,  C07C251/48 ,  C09K11/06 ,  G01N21/64

Abstract: 本发明提供了一种4-甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：S1、将4-溴苯甲酸溶于乙醇，然后加入酰氯化试剂反应，得到黄色的4-溴苯甲酸乙酯；S2、将4-溴苯甲酸乙酯溶于酰胺类溶剂中，然后向其加入氰基化试剂反应，得到4-氰基苯甲酸乙酯；S3、将4-氰基苯甲酸乙酯用醇类试剂溶解，然后加入盐酸羟胺、碱、水反应，减压浓缩重结晶，得到4-甲醛肟基苯甲酸乙酯固体。本发明解决了原有工艺中工艺路线长，操作繁琐，反应条件苛刻，制备成本高，生产安全风险大，后处理麻烦等问题。本发明的合成工艺路线短，反应条件温和，操作简单，反应所需原材料便宜易得，使用的溶剂均可回收利用，生产成本更低，适宜工业化大规模生产。

公开(公告)号：CN109651146A

公开(公告)日：2019-04-19

申请号：CN201910079969.5

申请日：2019-01-28

Applicant: 荆楚理工学院 ,  荆门医药工业技术研究院

Inventor： 王勇 ,  于孟 ,  李立威 ,  栗佳琪 ,  于洪亮 ,  孙桂芳

IPC: C07C67/08 ,  C07C69/76 ,  C07C253/14 ,  C07C255/57 ,  C07C249/02 ,  C07C251/48 ,  C09K11/06 ,  G01N21/64

Abstract: 一种3-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法，包括：S1、将3-甲基-4-溴苯甲酸溶于乙醇，加酰氯化试剂反应1-10h，得到3-甲基-4-溴苯甲酸乙酯；S2、将3-甲基-4-溴苯甲酸乙酯在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中溶解后，加氰基化试剂反应5-72h，得到3-甲基-4-氰基苯甲酸乙酯；S3、将3-甲基-4-氰基苯甲酸乙酯用醇类溶剂溶解，加盐酸羟胺、碱和水，反应2-12h，得到3-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸乙酯。3-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸乙酯的应用，以3-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸乙酯作为配体检测重金属离子，能够很好地识别Cu(II)、Fe(III)和Pb(II)。