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公开(公告)号：CN110372759B
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN201910787467.8
申请日：2019-08-26
Applicant: 西北工业大学
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明涉及一种纯度大于99％的乙基二茂铁制备方法，通过调控酰化反应，分别合成高含量的乙酰基二茂铁粗品；优化酰化产物粗品柱分离工艺，获得高纯的乙酰基二茂铁；再还原高纯的乙酰基二茂铁分离得到最终的高纯度乙基二茂铁，纯度大于99.0％的。本发明制备方法，能够简化目标产物的合成过程，提高其产率，得到高纯度产品(>99％),并且降低合成成本。有益效果：1：将极性相差较大的中间体乙酰基二茂铁用层析柱纯化法，将其纯度提高>99％，是得到高纯度目标产物的关键。2：选择催化效率极高的高纯度的硼烷二甲硫醚络合物，其相比与汞齐还原法，合成条件温和，后处理比较容易，绿色环保。
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公开(公告)号：CN110156843A
公开(公告)日：2019-08-23
申请号：CN201910437275.4
申请日：2019-05-24
Applicant: 西北工业大学
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明涉及一种通过两步溶解-沉降法制备高纯度双核二茂铁的方法，利用双核二茂铁与单核二茂铁溶解度的差异，除去组分含量低且在极性溶剂中溶解度较高的单核二茂铁杂质，得到高纯度双核二茂铁。本方法分为三步：首先制备混合溶剂A，在高温超声的条件下得到待分离物质的饱和溶液；再将此饱和溶液在低温条件下静置分层，得到纯度＞96％的双核二茂铁；最后以纯度＞96％的双核二茂铁为原料重复高温溶解-低温沉降的过程进行二次分离，得到纯度＞98％的双核二茂铁。本方法操作工艺简便快捷，无需搭建复杂设备，成本低廉；所用容器可进行比例放大，从而实现规模化、工业化制备；所用溶剂可进行回收利用，制备过程不产生废液废气，绿色环保。
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公开(公告)号：CN110054653B
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN201910434518.9
申请日：2019-05-23
Applicant: 西北工业大学
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明涉及一种通过惰性气体辅助蒸气蒸馏去除低沸点杂质制备高纯度双核二茂铁的方法，在惰性气氛下，通过调控蒸气的组成、蒸馏温度、蒸气装置的温度、惰性气体流量的方法，可以去除相对沸点较低的杂质，得到高含量、高沸点的双核二茂铁，实现对工业双核二茂铁的分离。本方法操作工艺简单，相较于柱层析法，制备量大，无需耗费大量溶剂，适合大规模工业化生产。采用蒸气蒸馏法，相较于普通蒸馏方法，可在远低于待分离物沸点的温度取得良好的分离效果，节约能源，生产成本低，低碳环保。采用惰性气体辅助，避免二茂铁衍生物高温下被氧化，解决下二茂铁衍生物难以高温蒸馏的问题，提高了蒸馏效率。
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公开(公告)号：CN109988195B
公开(公告)日：2021-07-16
申请号：CN201910232276.5
申请日：2019-03-26
Applicant: 西北工业大学
Abstract: 本发明涉及一种通过多级分离制备高纯度乙基二茂铁的方法及水蒸气蒸馏装置，在惰性气氛下通过水蒸气蒸馏法将沸点较低的乙基二茂铁与二茂铁蒸出，将沸点较高的二乙基二茂铁、乙酰基二茂铁留在蒸馏瓶中；接下来配制甲醇‑水‑乙酰胺极性溶剂，利用二茂铁与乙基二茂铁的极性大小及其在该混合溶剂中的溶解性差异进行多次反复超声震荡分离，除去二茂铁杂质，再经过多次萃取提纯，最终获得高纯度的乙基二茂铁。本方法成本低、低污染，可实现工业化、规模化生产；采用水蒸气蒸馏法，相较于普通蒸馏方法，可在远低于待分离物沸点的温度取得良好的分离效果，节约能源，生产成本低，低碳环保。
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公开(公告)号：CN110054653A
公开(公告)日：2019-07-26
申请号：CN201910434518.9
申请日：2019-05-23
Applicant: 西北工业大学
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明涉及一种通过惰性气体辅助蒸气蒸馏去除低沸点杂质制备高纯度双核二茂铁的方法，在惰性气氛下，通过调控蒸气的组成、蒸馏温度、蒸气装置的温度、惰性气体流量的方法，可以去除相对沸点较低的杂质，得到高含量、高沸点的双核二茂铁，实现对工业双核二茂铁的分离。本方法操作工艺简单，相较于柱层析法，制备量大，无需耗费大量溶剂，适合大规模工业化生产。采用蒸气蒸馏法，相较于普通蒸馏方法，可在远低于待分离物沸点的温度取得良好的分离效果，节约能源，生产成本低，低碳环保。采用惰性气体辅助，避免二茂铁衍生物高温下被氧化，解决下二茂铁衍生物难以高温蒸馏的问题，提高了蒸馏效率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110372759A
公开(公告)日：2019-10-25
申请号：CN201910787467.8
申请日：2019-08-26
Applicant: 西北工业大学
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明涉及一种纯度大于99％的乙基二茂铁制备方法，通过调控酰化反应，分别合成高含量的乙酰基二茂铁粗品；优化酰化产物粗品柱分离工艺，获得高纯的乙酰基二茂铁；再还原高纯的乙酰基二茂铁分离得到最终的高纯度乙基二茂铁，纯度大于99.0％的。本发明制备方法，能够简化目标产物的合成过程，提高其产率，得到高纯度产品(>99％),并且降低合成成本。有益效果：1：将极性相差较大的中间体乙酰基二茂铁用层析柱纯化法，将其纯度提高>99％，是得到高纯度目标产物的关键。2：选择催化效率极高的高纯度的硼烷二甲硫醚络合物，其相比与汞齐还原法，合成条件温和，后处理比较容易，绿色环保。
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公开(公告)号：CN116953113A
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202310920184.2
申请日：2023-07-25
Applicant: 西北工业大学
Abstract: 本发明提供了一种气相色谱定量分析二茂铁类衍生物在推进剂中迁移性的方法，属于推进剂性能测试技术领域。本发明首先按照原料配比制备推进剂层和空白层，之后按照空白层、推进剂层、空白层的顺序制备夹心结构试件；然后将夹心结构试件顺次进行固化、高温加速迁移，之后对夹心结构试件的空白层进行超声萃取，得到萃取液；最后采用气相色谱对萃取液进行定量分析；其中推进剂层的原料为粘合剂、固化剂、氧化剂和二茂铁类衍生物燃速催化剂；空白层的原料为粘合剂、固化剂和氧化剂。本发明能够定量描述二茂铁类衍生物在复合固体推进剂中的迁移性，为工程设计提供参考。
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公开(公告)号：CN110156843B
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN201910437275.4
申请日：2019-05-24
Applicant: 西北工业大学
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明涉及一种通过两步溶解‑沉降法制备高纯度双核二茂铁的方法，利用双核二茂铁与单核二茂铁溶解度的差异，除去组分含量低且在极性溶剂中溶解度较高的单核二茂铁杂质，得到高纯度双核二茂铁。本方法分为三步：首先制备混合溶剂A，在高温超声的条件下得到待分离物质的饱和溶液；再将此饱和溶液在低温条件下静置分层，得到纯度＞96％的双核二茂铁；最后以纯度＞96％的双核二茂铁为原料重复高温溶解‑低温沉降的过程进行二次分离，得到纯度＞98％的双核二茂铁。本方法操作工艺简便快捷，无需搭建复杂设备，成本低廉；所用容器可进行比例放大，从而实现规模化、工业化制备；所用溶剂可进行回收利用，制备过程不产生废液废气，绿色环保。
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公开(公告)号：CN110551159B
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN201910787463.X
申请日：2019-08-26
Applicant: 西北工业大学
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明涉及一种纯度大于99％的二乙基二茂铁制备方法，利用酰基化工艺首先分别合成高含量二乙酰基二茂铁粗品；利用重结晶与柱分离串联的方法分离所合成的粗品，得到高含量的二乙酰基二茂铁中间体；再利用还原催化剂还原中间体，并分离提纯，分别得到高纯度的二乙基二茂铁。有益效果：1：将极性相差较大的中间体二乙酰二茂铁用层析柱纯化法，将其纯度提高>99％,是得到高纯度目标产物的关键。2选择催化效率极高的高纯度的硼烷二甲硫醚络合物，其相比与汞齐还原法，合成条件温和，后处理比较容易，绿色环保。
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公开(公告)号：CN110551159A
公开(公告)日：2019-12-10
申请号：CN201910787463.X
申请日：2019-08-26
Applicant: 西北工业大学
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明涉及一种纯度大于99％的二乙基二茂铁制备方法，利用酰基化工艺首先分别合成高含量二乙酰基二茂铁粗品；利用重结晶与柱分离串联的方法分离所合成的粗品，得到高含量的二乙酰基二茂铁中间体；再利用还原催化剂还原中间体，并分离提纯，分别得到高纯度的二乙基二茂铁。有益效果：1：将极性相差较大的中间体二乙酰二茂铁用层析柱纯化法，将其纯度提高>99％,是得到高纯度目标产物的关键。2选择催化效率极高的高纯度的硼烷二甲硫醚络合物，其相比与汞齐还原法，合成条件温和，后处理比较容易，绿色环保。
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