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公开(公告)号：CN112250573A
公开(公告)日：2021-01-22
申请号：CN202011122825.2
申请日：2020-10-20
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
Abstract: 本发明公开了一种二甲醚羰基化制醋酸甲酯方法，属于二甲醚羰基化制醋酸甲酯领域。所述方法为二甲醚羰基化制醋酸甲酯连续反应再生工艺，包括：二甲醚和一氧化碳分别通过进料系统预热到预热温度，再与氢气混合后进入反应器，在反应器中与催化剂接触在反应温度和压力下进行反应；随着催化剂活性降低，将原料切换至另外一个反应器。保持待再生反应器温度和压力不变条件下，通过3步进行再生，再生尾气经处理循环再生，再生后催化剂性能可恢复到新鲜催化剂水平。本发明提供的一种二甲醚羰基化制醋酸甲酯方法，可以实现生产连续进行，同时在高压条件下，较低再生温度(＜190℃)对设备等级要求低，降低投资成本。本发明的工艺流程简单、良好工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN109438239B
公开(公告)日：2020-09-01
申请号：CN201811383716.9
申请日：2018-11-20
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
Abstract: 本发明提供一种二甲醚羰基化可调控合成醋酸甲酯和醋酸的方法，属于二甲醚羰基化技术领域。采用移动床反应工艺，以球型分子筛为催化剂，二甲醚羰基化合成醋酸甲酯和醋酸，并根据不同原料组分比例和操作条件调控产品比例：在羰基化反应器顶部连续加入球型分子筛催化剂，随着羰基化反应进行，催化剂逐渐下移，并从底部连续流出羰基化反应器，进入再生反应器进行烧炭再生；原料一氧化碳、二甲醚、氢气和水经汽化混合后进入羰基化反应器自下而上通过催化剂床层，在催化剂上发生化学反应，反应后的气体混合产物经反应器顶部流出进行分离。本发明采用移动床反应工艺，以球型分子筛为催化剂，在实现催化剂再生的同时，可调控性的合成醋酸甲酯和醋酸。
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公开(公告)号：CN107973716B
公开(公告)日：2020-05-12
申请号：CN201810006707.1
申请日：2018-01-04
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
Abstract: 本发明公开了一种二甲醚羰基合成乙酸甲酯的方法，解决了现有技术中反应原料的杂质对催化剂稳定性以及产物的选择性产生不良影响的问题。本发明的方法，将二甲醚经汽化后，与一氧化碳一起通入装有改性的丝光沸石型分子筛催化剂的羰基化反应器中，发生反应生成乙酸甲酯，所述二甲醚中甲醇含量≤1ppm，水含量≤5ppm，所述一氧化碳中水含量≤5ppm，羰基铁含量≤0.05ppm。本发明工艺简单，操作简便，能够有效缩短反应时间，降低反应过程的副反应，提高催化剂的稳定性。
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公开(公告)号：CN111001431A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201911242017.7
申请日：2019-12-06
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
IPC: B01J29/24 , C07C29/149 , C07C31/08
Abstract: 本发明公开了一种二甲醚和合成气一步法制乙醇的核壳催化剂及其制备方法及应用。所述催化剂以经过氢离子交换的丝光分子筛为核，核外负载双层Cu基加氢催化剂为壳，其中靠近丝光分子筛的第一层壳为CuSi复合材料，由硅溶胶壳负载铜盐在惰性气氛中焙烧得到，第二层壳为CuAl复合材料，由铝溶胶负载铜盐在惰性或还原性气氛中焙烧得到，焙烧得到两层壳中的Cu负载量分别为3-7wt％。反应物二甲醚和一氧化碳首先在丝光分子筛核上羰基化反应生成醋酸甲酯，随后醋酸甲酯扩散到Cu基双壳层上发生加氢反应生成乙醇和甲醇。此方法可以实现了二甲醚和合成气一步法制备乙醇技术路线。本发明具有乙醇高选择性，Cu负载量低、技术路线缩短等优点，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN106311336A
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201610658876.4
申请日：2016-08-11
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
CPC classification number: B01J31/26 , B01J33/00 , B01J2229/26 , B01J2229/34 , C07C67/37 , C07C69/14
Abstract: 本发明公开了二甲醚羰基化制醋酸甲酯的方法及其改性分子筛催化剂和改性方法，改性方法是在100～400℃的吸附温度和常压的条件下，将由稀释气稀释的改性物质通过装填有氢型沸石分子筛催化剂的反应器，使改性物质在氢型沸石分子筛催化剂上发生化学吸附制得改性分子筛催化剂，改性物质为液态改性物质和/或气态改性物质。改性分子筛催化剂则采用上述二甲醚羰基化制醋酸甲酯改性分子筛催化剂的改性方法制得。二甲醚羰基化制醋酸甲酯的方法是将包含有二甲醚、一氧化碳和氢气的原料气通过装填有上述改性分子筛催化剂的反应器进行反应，制备得到醋酸甲酯。本发明通过改性物质对氢型沸石分子筛催化剂的改性，能够有效抑制积碳副反应，大幅延长寿命。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110698349A
公开(公告)日：2020-01-17
申请号：CN201910998953.4
申请日：2019-10-21
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
IPC: C07C209/86 , C07C211/63 , C01B39/26
Abstract: 本发明公开了一种二甲醚羰基化MOR分子筛催化剂模板剂的回收方法，解决现有技术中模板剂处理不当造成环境污染，影响MOR分子筛催化剂活性的问题。本发明的回收方法包括：采用乙撑基(双十二烷基二甲基溴化铵)为模板剂制备丝光分子筛，将晶化后的分子筛和母液降温后，进行固液分离；将分离所得分子筛干燥后，加入丙酸钾/乙醇溶液，搅拌，而后过滤分离；采用膜分离法对萃取液中的模板剂和丙酸钾/乙醇溶液进行分离，得到回收的模板剂。本发明采用丙酸钾/乙醇溶液萃取分子筛中的模板剂，能使模板剂完全从分子筛中脱离下来，采用回收后的模板剂制备MOR分子筛，不会对MOR分子筛的活性产生不利的影响。
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公开(公告)号：CN107056588B
公开(公告)日：2019-05-24
申请号：CN201710269306.0
申请日：2017-04-24
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
Abstract: 本发明公开了一种甲醇制二甲醚的生产系统，包括二甲醚吸收塔，汽化提馏塔，甲醇脱水系统，闪蒸罐和二甲醚精馏塔，所述二甲醚吸收塔的塔釜出口与汽化提馏塔的塔顶入口连通，汽化提馏塔的塔顶出口与甲醇脱水系统连通，甲醇脱水系统的出口与闪蒸罐连通，闪蒸罐的三个出口分别与二甲醚吸收塔下部、二甲醚精馏塔中部、下部连通，二甲醚精馏塔的塔釜出口与汽化提馏塔的中部连通，二甲醚精馏塔的塔顶出口通过控制阀与二甲醚吸收塔下部连通。本发明还公开了利用该生产系统制备90％≤质量纯度＜100％二甲醚产品的生产工艺，该工艺通过闪蒸罐和控制吸收塔釜液二甲醚含量制备高纯二甲醚产品，解决现有技术设备耗资大、工艺复杂、二甲醚产品纯度低的问题。
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公开(公告)号：CN109438239A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811383716.9
申请日：2018-11-20
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
Abstract: 本发明提供一种二甲醚羰基化可调控合成醋酸甲酯和醋酸的方法，属于二甲醚羰基化技术领域。采用移动床反应工艺，以球型分子筛为催化剂，二甲醚羰基化合成醋酸甲酯和醋酸，并根据不同原料组分比例和操作条件调控产品比例：在羰基化反应器顶部连续加入球型分子筛催化剂，随着羰基化反应进行，催化剂逐渐下移，并从底部连续流出羰基化反应器，进入再生反应器进行烧炭再生；原料一氧化碳、二甲醚、氢气和水经汽化混合后进入羰基化反应器自下而上通过催化剂床层，在催化剂上发生化学反应，反应后的气体混合产物经反应器顶部流出进行分离。本发明采用移动床反应工艺，以球型分子筛为催化剂，在实现催化剂再生的同时，可调控性的合成醋酸甲酯和醋酸。
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公开(公告)号：CN108607619B
公开(公告)日：2019-11-19
申请号：CN201810617654.7
申请日：2018-06-15
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
Abstract: 本发明公开了二甲醚羰基化制醋酸甲酯催化剂的再生方法，包括依次进行的以下步骤：在50～220℃的温度条件下，将含HCl的气体通过待再生的二甲醚羰基化制醋酸甲酯催化剂床层进行分阶段的恒温预处理，第一个恒温预处理阶段之后的每一个恒温预处理阶段的预处理温度均比相邻的前一个恒温预处理阶段的预处理温度高10～30℃；在100～550℃的温度条件下，将含O2的气体通过预处理后的二甲醚羰基化制醋酸甲酯催化剂床层进行升温烧炭再生，从烧炭起点温度升温至烧炭终点温度并且至少在所述烧炭终点温度下恒温处理预定时间。本发明使得二甲醚羰基化制醋酸甲酯催化剂性能通过再生得到恢复，这对二甲醚羰基化制醋酸甲酯工业化具有重要意义。
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公开(公告)号：CN112250573B
公开(公告)日：2021-08-17
申请号：CN202011122825.2
申请日：2020-10-20
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
Abstract: 本发明公开了一种二甲醚羰基化制醋酸甲酯方法，属于二甲醚羰基化制醋酸甲酯领域。所述方法为二甲醚羰基化制醋酸甲酯连续反应再生工艺，包括：二甲醚和一氧化碳分别通过进料系统预热到预热温度，再与氢气混合后进入反应器，在反应器中与催化剂接触在反应温度和压力下进行反应；随着催化剂活性降低，将原料切换至另外一个反应器。保持待再生反应器温度和压力不变条件下，通过3步进行再生，再生尾气经处理循环再生，再生后催化剂性能可恢复到新鲜催化剂水平。本发明提供的一种二甲醚羰基化制醋酸甲酯方法，可以实现生产连续进行，同时在高压条件下，较低再生温度(＜190℃)对设备等级要求低，降低投资成本。本发明的工艺流程简单、良好工业化应用前景。
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