-
公开(公告)号：CN116813476A
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN202310805420.6
申请日：2023-07-03
Applicant: 西南科技大学 , 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC: C07C209/10 , C07C211/52 , G01N30/02 , G01N30/04
Abstract: 本发明旨在提供一种TATB内标物质及其制备方法和应用，该TATB内标物质为1,3,5‑三甲氨基‑2,4,6‑三硝基苯，其以1,3,5‑三氯‑2,4,6‑三硝基苯为原料通过亲核取代反应制得。1,3,5‑三甲氨基‑2,4,6‑三硝基苯具有TATB类似的色谱和光谱行为，稳定性良好，可用作TATB的高效液相色谱的内标物质用于HPLC内标法分析TATB单质纯度。同时TATB内标物质的制备方法，工艺简单、成本低，适于大量制备，具有实际应用价值。
-
公开(公告)号：CN116768731A
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202310589488.5
申请日：2023-05-24
Applicant: 西南科技大学 , 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC: C07C209/10 , G01N21/27 , G01N30/88 , C07C211/52 , C07C209/84 , C07C209/86
Abstract: 本发明提供N‑甲基‑2,4,6‑三硝基苯胺的应用及其制备方法。N‑甲基‑2,4,6‑三硝基苯胺可作为高效液相色谱或者紫外可见光谱的内标物质，用于TATB分析。N‑甲基‑2,4,6‑三硝基苯胺的制备方法包括：以2,4,6‑三硝基氯苯为原料，经甲胺化反应合成得到N‑甲基‑2,4,6‑三硝基苯胺粗品；重结晶得到高纯N‑甲基‑2,4,6‑三硝基苯胺。N‑甲基‑2,4,6‑三硝基苯胺具有TATB类似的高效液相色谱和紫外可见光谱行为，稳定性良好，可用作TATB的内标物质，用于TATB分析等，填补了TATB内标物质的空白。同时，该制备方法简单、成本低，适于大量制备，具有实际应用价值。
-
公开(公告)号：CN116621714A
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202310572239.5
申请日：2023-05-19
Applicant: 西南科技大学 , 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC: C07C211/52 , C07C209/10 , C07C201/08 , C07C205/12 , G01N30/02 , G01N21/33
Abstract: 本发明公开了用于检测TATB纯度的内标物及其检测方法，所述内标物为通过含氯法合成的苯系内标物，具体包括：2,4,6‑三硝基‑1,3‑苯二胺、N1,N3‑二甲基‑2,4,6‑三硝基‑1,3‑苯二胺和N1,N3‑二甲基‑4,6‑二硝基‑1,3‑苯二胺。上述内标物采用高效液相色谱检测法和紫外检测法进行检测，以确定其是否可以作为TATB纯度检测的内标物。本申请提出的内标物具有纯度高、稳定性好、制备简单等优点，用于TATB纯度检测时，具有误差小、重现性高、精度高、准确度高等好处。
-
公开(公告)号：CN109824521B
公开(公告)日：2022-07-26
申请号：CN201910173263.5
申请日：2019-03-07
Applicant: 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC: C07C211/52 , C07C209/10
Abstract: 本发明公开了一种间三氨基三硝基苯的通道合成方法，包括以下步骤：1)配制间三氯三硝基苯的甲苯溶液作为起始物料；2)配备氨化试剂；3)起始物料和氨化试剂分别由计量泵同步泵入通道式反应器的两个进口中；4)起始物料和氨化试剂在通道式反应器中混合并发生反应，反应时间停留时间10～1000秒；5)反应产物从反应通道输出至收集器，继续保温反应0～10小时；基于常规方法进行母液过滤、滤饼洗涤并烘干，获得目标产物。本发明充分利用通道式反应器的高效传热传质能力实现合成工艺的精确控制，减少参数波动，优化条件下转化率接近100％，所得间三氨基三硝基苯产物粒度分布位于10μm～60μm之间，峰值粒径为15μm～30μm。
-
公开(公告)号：CN106800513A
公开(公告)日：2017-06-06
申请号：CN201710016024.X
申请日：2017-01-10
Applicant: 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC: C07C205/24 , C07C201/08
CPC classification number: C07C201/08 , C07C205/24
Abstract: 本发明公开了一种三硝基间苯三酚的合成方法，包括以下步骤：将间苯三酚与硫酸混合配置得质量分数为5～50％的间苯三酚溶液作为起始物料；选择硝酸、或者硝酸与硫酸的混合物、或者硝酸盐与硫酸的混合溶液作为硝化试剂；将起始物料和硝化试剂平行地由计量泵泵入微通道反应器的两个进口中，经由计量泵控制硝化试剂中的硝酸或硝酸盐与起始物料中的间苯三酚的摩尔比为3.0～4.5：1；起始物料和硝化试剂在微通道反应器中混合并发生反应，反应停留时间1～1000秒；然后从微通道反应器输出至收集器，继续反应0.1～24小时。充分利用微通道反应器的快速传热、传质能力使反应过程易于实现等温硝化，提高硝化反应本征反应速率和转化率。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109824521A
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201910173263.5
申请日：2019-03-07
Applicant: 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC: C07C211/52 , C07C209/10
Abstract: 本发明公开了一种间三氨基三硝基苯的通道合成方法，包括以下步骤：1)配制间三氯三硝基苯的甲苯溶液作为起始物料；2)配备氨化试剂；3)起始物料和氨化试剂分别由计量泵同步泵入通道式反应器的两个进口中；4)起始物料和氨化试剂在通道式反应器中混合并发生反应，反应时间停留时间10～1000秒；5)反应产物从反应通道输出至收集器，继续保温反应0～10小时；基于常规方法进行母液过滤、滤饼洗涤并烘干，获得目标产物。本发明充分利用通道式反应器的高效传热传质能力实现合成工艺的精确控制，减少参数波动，优化条件下转化率接近100％，所得间三氨基三硝基苯产物粒度分布位于10μm～60μm之间，峰值粒径为15μm～30μm。
-
公开(公告)号：CN109232578A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811277577.1
申请日：2018-10-30
Applicant: 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明公开了一种用微反应技术连续制备四硝基苯吡啶四氮杂戊搭烯（BPTAP）的方法，本发明采用先进的微通道反应技术，以苯吡啶四氮杂戊搭烯(TAP)为起始原料，以浓硫酸和发烟硝酸为反应溶剂，在5～95℃实现BPTAP的连续制备。与传统的釜式反应相比，该方法在先进的微通道反应技术的支撑下，能实现工艺安全高效、可连续生产、产品质量稳定的批量制备，基本实现BPTAP的工业化生产。
-
公开(公告)号：CN106800513B
公开(公告)日：2018-08-14
申请号：CN201710016024.X
申请日：2017-01-10
Applicant: 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC: C07C205/24 , C07C201/08
Abstract: 本发明公开了一种三硝基间苯三酚的合成方法，包括以下步骤：将间苯三酚与硫酸混合配置得质量分数为5～50％的间苯三酚溶液作为起始物料；选择硝酸、或者硝酸与硫酸的混合物、或者硝酸盐与硫酸的混合溶液作为硝化试剂；将起始物料和硝化试剂平行地由计量泵泵入微通道反应器的两个进口中，经由计量泵控制硝化试剂中的硝酸或硝酸盐与起始物料中的间苯三酚的摩尔比为3.0～4.5：1；起始物料和硝化试剂在微通道反应器中混合并发生反应，反应停留时间1～1000秒；然后从微通道反应器输出至收集器，继续反应0.1～24小时。充分利用微通道反应器的快速传热、传质能力使反应过程易于实现等温硝化，提高硝化反应本征反应速率和转化率。
-
公开(公告)号：CN107043357A
公开(公告)日：2017-08-15
申请号：CN201710016274.3
申请日：2017-01-10
Applicant: 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC: C07D241/20 , B01J19/00
CPC classification number: C07D241/20 , B01J19/0093
Abstract: 本发明公开了一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法，包括以下步骤：将2,6‑二氨基吡嗪‑1‑氧化物与硫酸混合作为起始物料；将质量分数为65％以上的硝酸与质量分数92％以上的硫酸混合，或硝酸盐与质量分数为92％以上的硫酸混合，作为硝化试剂；将起始物料和硝化试剂平行地由计量泵泵入微通道反应器的两个进口中，起始物料和硝化试剂在微通道反应器中混合并发生反应；然后从微通道反应器输出至收集器，继续反应；然后将产物分离提纯，得到2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。充分利用微通道反应技术提高硝化反应效率，同时采用收集器保温的方式，实现反应物料的充分硝化。
-
公开(公告)号：CN109232578B
公开(公告)日：2020-03-24
申请号：CN201811277577.1
申请日：2018-10-30
Applicant: 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明公开了一种用微反应技术连续制备四硝基苯吡啶四氮杂戊搭烯(BPTAP)的方法，本发明采用先进的微通道反应技术，以苯吡啶四氮杂戊搭烯(TAP)为起始原料，以浓硫酸和发烟硝酸为反应溶剂，在5～95℃实现BPTAP的连续制备。与传统的釜式反应相比，该方法在先进的微通道反应技术的支撑下，能实现工艺安全高效、可连续生产、产品质量稳定的批量制备，基本实现BPTAP的工业化生产。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Search Results
40
records
(took 0.133 seconds)
