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公开(公告)号：CN114113038A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111451518.3
申请日：2021-12-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N21/65
Abstract: 本发明公开一种通过拉曼光谱快速测定硝硫混酸组分含量的方法，包括以下步骤：采集已知硝酸或硫酸组分含量的硝硫混酸试样的激光拉曼光谱，并对采集得到的激光拉曼光谱进行预处理；设置用于组分含量检测的特征波数集，根据硝硫混酸试样的特征波数集所对应的拉曼光谱强度与已知的硝酸含量或硫酸含量的关系，采用偏最小二乘回归法和多元线性回归法构建预测模型；获取组分含量未知的待测硝硫酸试样的拉曼光谱并进行预处理，提取特征波数集所对应的拉曼光谱强度，代入预测模型，计算待测硝硫混酸试样中硝酸组分或硫酸组分的含量。本发明方法可快速完成硝酸、硫酸组分含量定值，减小了测试过程中的危险性。
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公开(公告)号：CN109239121B
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN201811249906.1
申请日：2018-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明公开了一种测定一种核磁共振氢谱测定三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)水分含量的方法，基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测，具体步骤包括：(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测；(2)待测三乙二醇二硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测；(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点，可快速对三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)中所含水分含量进行定量检测，可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
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公开(公告)号：CN109030535B
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN201811249882.X
申请日：2018-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)水分含量的方法，基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测，具体步骤包括：(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测；(2)待测二乙二醇二硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测；(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点，可快速对二乙二醇二硝酸酯所含水分含量进行定量检测，可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
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公开(公告)号：CN109239120B
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN201811249897.6
申请日：2018-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定1,2‑丙二醇二硝酸酯(PGDN)水分含量的方法，基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测，具体步骤包括：(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测；(2)待测1,2‑丙二醇二硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测；(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点，可快速对1,2‑丙二醇二硝酸酯所含水分含量进行定量检测，可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112098444A
公开(公告)日：2020-12-18
申请号：CN202010857410.3
申请日：2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N23/2005 , G01N24/08 , G01N30/02 , G01N30/06 , G01N27/44
Abstract: 本发明提供了一种γ‑HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对γ‑HNIW晶型标准物质中的γ‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质进行测试；X射线粉末衍射测试，全谱拟合计算获得γ‑HNIW晶型在所有不同晶型的HNIW中的相对含量；核磁共振测试，核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试丙酮含量；温台‑库仑测试，温台‑库仑滴定法用于测试微量水分含量；液相色谱测试，液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质含量；步骤三，对γ‑HNIW晶型标准物质中的γ‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法可对高纯晶型纯度定值，准确可靠、切实可行，可实现高纯度γ‑HNIW晶型标准物质的精确定值。
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公开(公告)号：CN109239121A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811249906.1
申请日：2018-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明公开了一种测定一种核磁共振氢谱测定三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)水分含量的方法，基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测，具体步骤包括：(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测；(2)待测三乙二醇二硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测；(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点，可快速对三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)中所含水分含量进行定量检测，可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
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公开(公告)号：CN109030538A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201811252545.6
申请日：2018-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
CPC classification number: G01N24/084
Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定硝化甘油水分含量的方法，基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测，具体步骤包括：(1)核磁共振氢谱检测和内标物试样溶液的配置；(2)待测硝化甘油样品的加入以及核磁共振氢谱检测；(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，代入相关公式计算相应的水分的含量。本方法具有安全性好、操作简便、重复性好等优点，可快速对硝化甘油中所含水分含量进行定量检测，针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
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公开(公告)号：CN105675452A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201610144002.7
申请日：2016-03-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N13/02
CPC classification number: G01N13/02 , G01N2013/0208 , G01N2013/0241
Abstract: 本发明公开了一种基于接触角测量的推进剂包覆层材料对于硝酸酯的抗迁移性能表征方法，该方法采用接触角测量仪，以座滴法测量硝酸酯液滴在包覆层材料表面的静态接触角，通过接触角的大小评价包覆层材料对于硝酸酯的抗迁移性能，接触角越大，包覆层材料的抗迁移性能越强。本发明采用固-液界面润湿性参数表征包覆层抗迁移性能，不仅节约了时间成本，并且最大限度减少了试验过程中硝酸酯的试样量，降低了安全隐患。
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公开(公告)号：CN112067642B
公开(公告)日：2022-10-25
申请号：CN202010856686.X
申请日：2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N23/207 , G01N23/2005 , G01N24/08 , G01N31/16 , G01N27/42 , G01N30/02 , G01N30/86
Abstract: 本发明提供了一种β‑HMX晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对β‑HMX晶型标准物质中的β‑HMX、丙酮、水分和其它有机杂质进行测试；X射线粉末衍射测试，全谱拟合计算获得β‑HMX晶型在所有不同晶型的HMX中的相对含量；核磁共振测试，核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试丙酮含量；温台‑库仑测试，温台‑库仑滴定法用于测试微量水分含量；液相色谱测试，液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质含量；步骤三，对β‑HMX晶型标准物质中的β‑HMX、丙酮、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法准确可靠、切实可行，可实现高纯度β‑HMX晶型标准物质的精确定值。
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