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公开(公告)号：CN112098623B
公开(公告)日：2022-10-25
申请号：CN202010856693.X
申请日：2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N33/22
Abstract: 本发明提供了一种α‑HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对α‑HNIW晶型标准物质中的α‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质进行测试；所述的测试包括X射线粉末衍射测试、核磁共振测试、温台‑库仑测试和液相色谱测试；温台‑库仑测试，温台‑库仑滴定法用于测试微量水分含量，根据微量水分含量减掉α‑HNIW晶型中的结晶水分含量，获得吸附水分含量；步骤三，对α‑HNIW晶型标准物质中的α‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法实现高纯度α‑HNIW晶型标准物质的精确定值，保证了晶型纯度定值结果的溯源性和权威性，可用于多晶型材料晶型纯度定值推广。
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公开(公告)号：CN112067640B
公开(公告)日：2022-10-25
申请号：CN202010856674.7
申请日：2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N23/207 , G01N23/2005 , G01N24/08 , G01N31/16 , G01N27/42 , G01N30/02 , G01N30/86
Abstract: 本发明提供了一种ε‑HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对ε‑HNIW晶型标准物质中的ε‑HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有机杂质进行测试；X射线粉末衍射测试，全谱拟合计算获得ε‑HNIW晶型在所有不同晶型的HNIW中的相对含量；核磁共振测试，核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试乙酸乙酯；温台‑库仑测试，温台‑库仑滴定法用于测试微量水分；液相色谱测试，液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质；步骤三，对ε‑HNIW晶型标准物质中的ε‑HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法质量高、准确可靠、切实可行，可实现高纯度ε‑HNIW晶型标准物质的精确定值。
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公开(公告)号：CN112067612A
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN202010856680.2
申请日：2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种推进剂物料中HNIW晶型转晶率原位分析方法，该方法包括以下步骤：步骤一、试样密实平整地置于载玻片上：步骤二、光学显微镜下确定晶体区域：步骤三、显微拉曼对晶体原位测试获得HNIW拉曼谱图：步骤四、单晶拉曼数据获取，晶型识别，统计转晶率，根据转晶率分析推进剂物料中的HNIW晶型转晶率；步骤401，单晶的标准拉曼谱图获取：制备ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶，ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶经X射线单晶衍射仪确证晶体结构后，将单晶置于显微镜下，测试拉曼光谱获得晶型标准拉曼谱图；步骤402，晶型识别；步骤403，转晶率统计。本发明的方法效率高、检出限低、准确可靠、切实可行。
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公开(公告)号：CN112067641B
公开(公告)日：2022-10-25
申请号：CN202010856678.5
申请日：2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N23/207 , G01N23/2005 , G01N24/08 , G01N31/16 , G01N27/42 , G01N30/02 , G01N30/86
Abstract: 本发明提供了一种α‑HMX晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对α‑HMX晶型标准物质中的α‑HMX、醋酸、水分和其它有机杂质进行测试；X射线粉末衍射测试，全谱拟合计算获得α‑HMX晶型在所有不同晶型的HMX中的相对含量；核磁共振测试，核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试醋酸含量；温台‑库仑测试，温台‑库仑滴定法用于测试微量水分含量；液相色谱测试，液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质含量；步骤三，对α‑HMX晶型标准物质中的α‑HMX、醋酸、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法准确可靠、切实可行，可实现高纯度α‑HMX晶型标准物质的精确定值。
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公开(公告)号：CN112098623A
公开(公告)日：2020-12-18
申请号：CN202010856693.X
申请日：2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N33/22
Abstract: 本发明提供了一种α‑HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对α‑HNIW晶型标准物质中的α‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质进行测试；所述的测试包括X射线粉末衍射测试、核磁共振测试、温台‑库仑测试和液相色谱测试；温台‑库仑测试，温台‑库仑滴定法用于测试微量水分含量，根据微量水分含量减掉α‑HNIW晶型中的结晶水分含量，获得吸附水分含量；步骤三，对α‑HNIW晶型标准物质中的α‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法实现高纯度α‑HNIW晶型标准物质的精确定值，保证了晶型纯度定值结果的溯源性和权威性，可用于多晶型材料晶型纯度定值推广。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112067641A
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN202010856678.5
申请日：2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N23/207 , G01N23/2005 , G01N24/08 , G01N31/16 , G01N27/42 , G01N30/02 , G01N30/86
Abstract: 本发明提供了一种α‑HMX晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对α‑HMX晶型标准物质中的α‑HMX、醋酸、水分和其它有机杂质进行测试；X射线粉末衍射测试，全谱拟合计算获得α‑HMX晶型在所有不同晶型的HMX中的相对含量；核磁共振测试，核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试醋酸含量；温台‑库仑测试，温台‑库仑滴定法用于测试微量水分含量；液相色谱测试，液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质含量；步骤三，对α‑HMX晶型标准物质中的α‑HMX、醋酸、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法准确可靠、切实可行，可实现高纯度α‑HMX晶型标准物质的精确定值。
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公开(公告)号：CN112067596A
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN202010857425.X
申请日：2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种发射药中HNIW晶型转晶率原位分析方法，该方法包括以下步骤：步骤一、试样切片置于载玻片上：步骤二、光学显微镜下确定晶体区域：步骤三、显微拉曼对晶体原位测试获得HNIW拉曼谱图：步骤四、标准晶体拉曼数据获取，晶型识别，统计转晶率；步骤401，标准晶体的标准拉曼谱图获取：制备标准ε‑HNIW晶体、标准α‑HNIW晶体和标准γ‑HNIW晶体，将标准晶体置于显微镜下，测试拉曼光谱获得晶型标准拉曼谱图；步骤402，晶型识别；步骤403，转晶率统计。本发明的方法效率高、检出限低、准确可靠、切实可行。
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公开(公告)号：CN110579500A
公开(公告)日：2019-12-17
申请号：CN201910864181.5
申请日：2019-09-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N23/207 , G01N1/28
Abstract: 本发明提出一种基于X射线粉末衍射技术的β-HMX晶型纯度检测方法，采用X射线粉末衍射技术结合化学计量学偏最小二乘法建立β-HMX晶型纯度定量校正模型及相应的晶型纯度测试方法。本发明基于多元数据分析方法，可在交叉、重叠的光谱中提取有效信息，适用于无独立特征谱峰的晶型定量分析；能在10min～15min时间内准确测定β-HMX晶型纯度，且样品用量小于50mg，检测过程无需复杂制样，安全、快捷；能够解决合成样品小试阶段、产品事故究因分析等环节中微量样品晶型纯度难以检测的问题，为β-HMX产品质量控制、生产工艺和长储过程的晶型稳定性研究提供可靠、高效的检测依据。
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公开(公告)号：CN108101722A
公开(公告)日：2018-06-01
申请号：CN201711382764.1
申请日：2017-12-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C06B25/38
CPC classification number: C06B25/38
Abstract: 本发明公开了一种六硝基六氮杂异伍兹烷与硝基胍共晶炸药及其制备方法。制备方法为：首先将硝基胍加入溶剂甲醇中，升温至45‑55度，搅拌溶解后，过滤得到硝基胍饱和溶液。溶液保持在45‑55℃，将六硝基六氮杂异伍兹烷加入硝基胍饱和溶液中，搅拌溶解得到六硝基六氮杂异伍兹烷和硝基胍饱和结晶溶液。然后将上一步所得混合结晶溶液在保持在40‑50℃下混合搅拌30‑60min，停止搅拌逐步降温至室温，静置1‑2天，溶剂挥发，晶核形成并长大析出晶体，过滤干燥得到CL‑20/NQ共晶，所得到的共晶中CL‑20和NQ的比例为1：2。本发明制备的CL‑20/NQ共晶炸药，炸药的熔化和分解等热行为得到调控，所得的共晶炸药在保有较高能量密度的同时，实现了有效降感，在高能钝感装药领域具有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN112067642B
公开(公告)日：2022-10-25
申请号：CN202010856686.X
申请日：2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N23/207 , G01N23/2005 , G01N24/08 , G01N31/16 , G01N27/42 , G01N30/02 , G01N30/86
Abstract: 本发明提供了一种β‑HMX晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对β‑HMX晶型标准物质中的β‑HMX、丙酮、水分和其它有机杂质进行测试；X射线粉末衍射测试，全谱拟合计算获得β‑HMX晶型在所有不同晶型的HMX中的相对含量；核磁共振测试，核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试丙酮含量；温台‑库仑测试，温台‑库仑滴定法用于测试微量水分含量；液相色谱测试，液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质含量；步骤三，对β‑HMX晶型标准物质中的β‑HMX、丙酮、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法准确可靠、切实可行，可实现高纯度β‑HMX晶型标准物质的精确定值。
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