一种难溶贵金属试样的溶解方法

    公开(公告)号:CN114526974A

    公开(公告)日:2022-05-24

    申请号:CN202210254724.3

    申请日:2022-03-15

    Abstract: 本发明涉及贵金属试样的溶解技术,尤其涉及一种难溶贵金属试样的溶解方法。本发明采用高纯锡箔包裹难溶贵金属试样,在氢气氛围中匀速升温至温度为400~450℃保温0.5~1h,再匀速升温至温度为800~850℃并保温1~2h,停止加热并在氢气还原气氛下冷却至室温,得到锡合金熔珠;将盐酸和双氧水加入到锡合金熔珠中,密封后置于温度为155~170℃下保温24~48h,室温下冷却得到溶液A;溶液A煮沸去除氯气,冷却得到溶液B,采用溶液B加入到稀盐酸中作为待测试液。本发明中贵金属铑、钌、铱等在高温还原气氛下可与活泼金属锡生成金属互化物,再在氯化加热加压的条件下可将其完全溶解,克服传统含贵金属铑、钌、铱试样的溶解技术缺陷,操作过程简单,可达贵金属元素溶解完全的目的。

    一种难溶贵金属试样的溶解方法

    公开(公告)号:CN114526974B

    公开(公告)日:2022-09-20

    申请号:CN202210254724.3

    申请日:2022-03-15

    Abstract: 本发明涉及贵金属试样的溶解技术,尤其涉及一种难溶贵金属试样的溶解方法。本发明采用高纯锡箔包裹难溶贵金属试样,在氢气氛围中匀速升温至温度为400~450℃保温0.5~1h,再匀速升温至温度为800~850℃并保温1~2h,停止加热并在氢气还原气氛下冷却至室温,得到锡合金熔珠;将盐酸和双氧水加入到锡合金熔珠中,密封后置于温度为155~170℃下保温24~48h,室温下冷却得到溶液A;溶液A煮沸去除氯气,冷却得到溶液B,采用溶液B加入到稀盐酸中作为待测试液。本发明中贵金属铑、钌、铱等在高温还原气氛下可与活泼金属锡生成金属互化物,再在氯化加热加压的条件下可将其完全溶解,克服传统含贵金属铑、钌、铱试样的溶解技术缺陷,操作过程简单,可达贵金属元素溶解完全的目的。

    一种钯灰中钯含量的测定方法

    公开(公告)号:CN119178765A

    公开(公告)日:2024-12-24

    申请号:CN202411676953.X

    申请日:2024-11-22

    Abstract: 本发明涉及一种钯灰中钯含量的测定方法,属于贵金属二次资源检测技术领域。本发明将钯灰和混合氧化剂混匀进行熔融分解,经稀盐酸浸出,加硝酸后煮沸得到钯灰试样溶液,钯灰试样溶液在酸性条件下经丁二酮肟沉淀,再经盐酸‑过氧化氢溶解制备出钯待测液;移取钯标准贮备液,配制钯标准工作溶液,采用电感耦合等离子发射光谱仪测定钯标准工作溶液浓度,构建标准工作曲线;根据标准工作曲线,采用电感耦合等离子发射光谱仪测定钯待测液的钯离子浓度,再计算出钯灰中钯含量。本发明增强了试样的分解能力,可解决现有方法钯捕集能力有限,杂质分离不彻底的问题,显著提高了钯测定结果的准确性。

    一种金属铱粉试样的快速溶解方法

    公开(公告)号:CN118225532B

    公开(公告)日:2024-08-20

    申请号:CN202410630700.2

    申请日:2024-05-21

    Abstract: 本发明涉及一种金属铱粉试样的快速溶解方法,属于金属试样溶解技术领域。本发明将盐酸和高氯酸加入到金属铱粉试样中得到混合物,然后进行密封;混合物置于微波条件下进行阶梯式升温至250~280℃并保温进行微波消解处理1.5~2h,随炉冷却至室温,得到铱化合物溶液;铱化合物溶液煮沸去除氯气,冷却后定容,得到铱化合物待测试液。本发明金属铱粉试样在酸性含氯氧化物体系中进行微波消解处理,生成四价铱的氯化合物而实现快速溶解。本发明方法仅需1.5~2h即可实现金属铱粉试样的完全溶解,可用于纯净的铱标准溶液配制、铱粉纯度检测及高含量铱物料的快速准确测定。

    低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法

    公开(公告)号:CN104849261A

    公开(公告)日:2015-08-19

    申请号:CN201510281875.8

    申请日:2015-05-28

    Abstract: 本发明公开了一种低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法,包括:(1)样品的消解:称取混合均匀的铂金水样品,置于小型石英舟中,将样品连舟一起放入聚四氟乙烯压力罐中,加入15ml的HCl,1.0ml的HF,5ml的HNO3,拧紧罐盖,放入150℃±5℃的烘箱中溶解8小时以上取出,将罐冷却至室温后,拧开罐盖,将溶液转入200ml体积的烧杯中,再加入0.2ml~0.5ml的HF,置于低温电热板上加热30分钟至溶液清亮后取下,冷却至室温,转入50ml或100ml容量瓶中,用水定容,混匀;(2)测定:在选定仪器条件下,用电感耦合等离子体发射光谱法测定铂含量,重复测定次数3次。本发明环境友好。

    一种钯灰中钯含量的测定方法

    公开(公告)号:CN119178765B

    公开(公告)日:2025-03-14

    申请号:CN202411676953.X

    申请日:2024-11-22

    Abstract: 本发明涉及一种钯灰中钯含量的测定方法,属于贵金属二次资源检测技术领域。本发明将钯灰和混合氧化剂混匀进行熔融分解,经稀盐酸浸出,加硝酸后煮沸得到钯灰试样溶液,钯灰试样溶液在酸性条件下经丁二酮肟沉淀,再经盐酸‑过氧化氢溶解制备出钯待测液;移取钯标准贮备液,配制钯标准工作溶液,采用电感耦合等离子发射光谱仪测定钯标准工作溶液浓度,构建标准工作曲线;根据标准工作曲线,采用电感耦合等离子发射光谱仪测定钯待测液的钯离子浓度,再计算出钯灰中钯含量。本发明增强了试样的分解能力,可解决现有方法钯捕集能力有限,杂质分离不彻底的问题,显著提高了钯测定结果的准确性。

    一种金属铱粉试样的快速溶解方法

    公开(公告)号:CN118225532A

    公开(公告)日:2024-06-21

    申请号:CN202410630700.2

    申请日:2024-05-21

    Abstract: 本发明涉及一种金属铱粉试样的快速溶解方法,属于金属试样溶解技术领域。本发明将盐酸和高氯酸加入到金属铱粉试样中得到混合物,然后进行密封;混合物置于微波条件下进行阶梯式升温至250~280℃并保温进行微波消解处理1.5~2h,随炉冷却至室温,得到铱化合物溶液;铱化合物溶液煮沸去除氯气,冷却后定容,得到铱化合物待测试液。本发明金属铱粉试样在酸性含氯氧化物体系中进行微波消解处理,生成四价铱的氯化合物而实现快速溶解。本发明方法仅需1.5~2h即可实现金属铱粉试样的完全溶解,可用于纯净的铱标准溶液配制、铱粉纯度检测及高含量铱物料的快速准确测定。

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