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公开(公告)号：CN118666641A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202410814135.5
申请日：2024-06-24
Applicant: 赤峰瑞阳化工有限公司 , 上海交通大学 , 上海交通大学内蒙古研究院
Abstract: 本发明公开了一种钙法三羟甲基丙烷高效缩合制备方法，其包括以下步骤：向反应釜内充入氮气；向缩合反应釜加入工艺水，向反应釜底部加入摩尔比例3.6甲醛蒸汽，控制缩合釜甲醛质量浓度为16%，利用冰水降温至15℃以下，控制甲醛加入时间为2小时；将摩尔比例0.58氢氧化钙加水稀释成浓度为30%的悬浮溶液，控制缩合反应釜反应时间2小时，保证反应pH值为11.5；向缩合釜底部加入摩尔比例1的正丁醛，控制加入时间为2小时；利用冰水控制2个小时后反应终止温度小于45℃；终止温度恒温30分钟；加入双氧水；加入甲酸，控制缩合液终止pH值为6.8。本发明减少杂质产生，提高三羟甲基丙烷产量，降低氢氧化钙、正丁醛消耗。
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公开(公告)号：CN118666640A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202410814131.7
申请日：2024-06-24
Applicant: 赤峰瑞阳化工有限公司 , 上海交通大学 , 上海交通大学内蒙古研究院
Abstract: 本发明公开了一种三羟甲基丙烷的制备方法，包括如下内容：在冰水浴中将氢氧化钙溶于水，再加入甲醛、正丁醛、有机胺催化剂，搅拌，35‑45℃，反应1‑2 h，以氢氧化钙复配有机胺的催化体系，经过坎尼扎罗反应制备目标产物三羟甲基丙烷，主要副产物为双三羟甲基丙烷。本发明采用氢氧化钙复配有机胺的催化体系，通过坎尼扎罗法制备三羟甲基丙烷，能够提高产物的收率，从而提高甲醛的利用率，而且有机胺催化剂的使用，可减少甲酸盐的形成，适当简化后处理工艺，符合精细绿色化工的要求。本发明三羟甲基丙烷的收率可达到90%以上，双三羟基丙烷收率大于3%。
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公开(公告)号：CN115806473B
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202211570540.4
申请日：2022-12-08
Applicant: 赤峰瑞阳化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质的方法，该方法依次经过缩合反应、吸附和催化分解这三个步骤，采用钠法间歇式生产季戊四醇，季戊四醇以甲醛、乙醛为原料在液碱催化下缩合反应，缩合反应中止用甲酸中和液碱终止反应，随后用甲酸调节PH至6左右，然后经过精馏、蒸发、结晶、分离、洗涤和干燥工序得到99级季戊四醇成品，本发明能够大幅降低产品中的季戊四醇缩甲醛等大分子杂质，实现季戊四醇与杂质的可靠分离，提高季戊四醇含量。通过缩合反应控制，利用物理吸附将缩合液中的季戊四醇缩甲醛含量由3.5％下降至2％；通过阳离子交换树脂，季戊四醇缩甲醛及大分子含量降低至1％，所得98级季戊四醇含量提升至99％。
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公开(公告)号：CN112062659B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202010942607.7
申请日：2020-09-09
Applicant: 赤峰瑞阳化工有限公司
Abstract: 本发明公开了纯度大于90％的三季戊四醇生产方法，其包括如下步骤：(1)缩合反应制备缩合液；(2)缩合液结晶制备结晶液；(3)结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇粗品滤饼；(4)三季戊四醇粗品滤饼精制得到重结晶液；(5)三季戊四醇重结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇湿料；(6)三季戊四醇湿料干燥得到纯度大于90％的成品三季戊四醇；本发明工艺能够将三季戊四醇从工业季戊四醇中提取出来，生产出质量百分含量达到90％的三季戊四醇，三季戊四醇产品收率达到90％以上，实现三季戊四醇的规模化生产。
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公开(公告)号：CN114042442A
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN202111458187.6
申请日：2021-12-02
Applicant: 赤峰瑞阳化工有限公司
IPC: B01J20/34
Abstract: 本发明公开了一种用于三羟甲基丙烷生产过程的活性炭再生及回收利用方法，该方法依次经过洗涤、过滤、再生和出料包装步骤，本发明对活性炭的再生及回收利用技术进行研究，使用三羟甲基丙烷生产过程中产生的废旧活性炭，使用少量新鲜水洗涤废旧活性炭中的钠盐和部分溶于水中的有机物，再利用微波加热至700℃～1000℃，使得活性炭空隙中的有机物分解气化。同时加热再生过程是利用饱和活性炭中的吸附质能够在高温下从活性炭孔隙中解析的特点，使吸附质在高温下解吸，从而使活性炭原来被堵塞的孔隙打开，恢复其吸附性能。施加高温后，分子振动能增加，改变其吸附平衡关系，使吸附质分子脱离活性炭表面进入气相。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112062659A
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN202010942607.7
申请日：2020-09-09
Applicant: 赤峰瑞阳化工有限公司
Abstract: 本发明公开了纯度大于90％的三季戊四醇生产方法，其包括如下步骤：(1)缩合反应制备缩合液；(2)缩合液结晶制备结晶液；(3)结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇粗品滤饼；(4)三季戊四醇粗品滤饼精制得到重结晶液；(5)三季戊四醇重结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇湿料；(6)三季戊四醇湿料干燥得到纯度大于90％的成品三季戊四醇；本发明工艺能够将三季戊四醇从工业季戊四醇中提取出来，生产出质量百分含量达到90％的三季戊四醇，三季戊四醇产品收率达到90％以上，实现三季戊四醇的规模化生产。
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公开(公告)号：CN119504365A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411676441.3
申请日：2024-11-22
Applicant: 赤峰瑞阳化工有限公司 , 天津大学
Abstract: 本发明公开了一种季戊四醇晶体的连续结晶方法，包括如下步骤：向成核釜、一级生长釜、二级生长釜及熟化釜内分别加入季戊四醇水溶液，作为初始底液，加入季戊四醇晶种，将季戊四醇水溶液连续加入成核釜内，成核釜的晶浆悬浮液连续进入一级生长釜，一级生长釜的晶浆悬浮液连续进入二级生长釜，二级生长釜的晶浆悬浮液连续进入熟化釜，熟化釜内的晶浆悬浮液连续送至固液分离工段，固液分离后获得季戊四醇晶体，干燥后得到季戊四醇晶体产品。本发明生产效率高，批次间差异小，能耗损失小，适用于大规模工业生产。本发明方法得到的季戊四醇产品D50为350‑400μm，D90为580‑630μm，休止角为30°，堆密度为0.75g/cm3。
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公开(公告)号：CN118169273A
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202410208409.6
申请日：2024-02-26
Applicant: 赤峰瑞阳化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种三羟甲基丙烷缩合液试样中有机物含量的检测方法，包括如下步骤：（1）供试品溶液制作，用色谱级纯乙腈作为萃取剂，使三羟甲基丙烷缩合液试样的钙盐析出，取上清液作为供试品溶液；（2）配制对照品溶液；（3）对对照品溶液、供试品溶液分别进行气相色谱分析。先采用有机溶剂对三羟甲基丙烷缩合液进行前处理，萃取三羟甲基丙烷缩合液中的钙盐，降低水的含量，再通过气相色谱分析法对试样中各有机物进行定性定量分析。本发明可有效降低三羟甲基丙烷缩合液中钙盐、水的含量，减少色谱分析系统污物，保证检测结果准确性。准确的检测数据，利于摸索三羟缩合反应过程的最佳控制条件，对于三羟甲基丙烷的产品质量控制有着重要意义。
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公开(公告)号：CN117886678A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202311753025.4
申请日：2023-12-20
Applicant: 赤峰瑞阳化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种双三羟甲基丙烷结晶精制方法，包括以下步骤：1)脱出三羟甲基丙烷后的重组分与溶剂混合，与水在70‑75℃萃取；2）萃取水相经过稀溶剂塔，脱出少量的溶剂，控制双三羟甲基丙烷的浓度在45%‑55%；3)自脱溶剂塔底部采出的双三羟甲基丙烷溶液进入一号结晶罐，采用循环水迅速降温至25℃；4）一号结晶罐底部采出的双三羟甲基丙烷溶液进入二号结晶罐，采用冰机水由25℃降至18℃，控制结晶速度为6小时；5）在降温至20℃时，按1kg/m³的比例加入80目晶种，诱导双三羟甲基丙烷结晶，加入晶种后迅速结晶；6）离心、洗涤、干燥得到双三羟甲基丙烷产品。本发明结晶效果好，结晶收率高，产品质量高，能耗低。
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公开(公告)号：CN117736088A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202311679991.6
申请日：2023-12-08
Applicant: 赤峰瑞阳化工有限公司
Abstract: 一种季戊四醇母液一步法精制98级甲酸钠的方法，包括如下步骤：1)将季戊四醇母液降温至40‑45℃，一级沉降6小时；2)一次过滤分离季戊四醇滤饼；3)一级过滤母液降温至30‑40℃，二级沉降时间7小时，将母液中的双季戊四醇、三季戊四醇、多季戊四醇结晶析出；4)二次过滤，滤液进入甲酸钠蒸发器；5)连续负压蒸发结晶得到甲酸钠结晶，蒸发器底部结晶液进入缓冲沉降槽；6)缓冲沉降槽底部采出甲酸钠结晶液，离心分离得到粗品甲酸钠，利用甲酸钠饱和溶液洗涤，去除结晶表面附着的有机物；7）干燥。本发明方法简化了工艺流程，减少了整体工艺流程时间，提高季戊四醇和甲酸钠的产品质量，减少了生产设备，工艺设备占用厂房空间相对更小，降低了生产成本。
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