公开(公告)号：CN102574772B

公开(公告)日：2015-06-24

申请号：CN201080042896.X

申请日：2010-07-30

Applicant: 陶氏环球技术有限责任公司

Inventor： E.莫利托 ,  D.希克曼 ,  S.费斯特 ,  D.莫尔赞 ,  S.桑萨尼 ,  A.舒伊特曼

IPC: C07C209/48 ,  C07C209/26 ,  C07C211/18

CPC classification number: C07C209/48 ,  C07C2601/14 ,  C07C211/18

Abstract: 本发明提供将脂族氰基醛还原胺化为脂族二胺的方法，和通过该方法制备的脂族二胺。将脂族氰基醛还原胺化为脂族二胺的方法包括以下步骤：(1)提供一种或多种脂环族氰基醛、任选的水和任选的一种或多种溶剂的混合物，其中所述一种或多种脂环族氰基醛选自1，3-氰基环己烷甲醛、1，4-氰基环己烷甲醛、其混合物、及其组合；(2)使所述混合物与基于金属碳酸盐的固体床或弱碱阴离子交换树脂床在15～40℃的温度接触至少1分钟或更长的时间，例如5分钟以上；(3)由此处理所述混合物，其中所述处理的混合物的pH为6～9；(4)将所述处理的混合物、氢和氨进料到连续还原胺化反应器系统；(6)在一种或多种非均相基于金属的催化剂系统存在下在80℃～约160℃的温度和700～3500psig的压力使所述处理的混合物、氢和氨彼此接触；(7)由此制备一种或多种脂环族二胺，其中所述一种或多种脂环族二胺是选自1，3-双(氨基甲基)环己烷、1，4-双(氨基甲基)环己烷、其组合，及其混合物的二胺。

公开(公告)号：CN102781905B

公开(公告)日：2017-03-22

申请号：CN201080043483.3

申请日：2010-07-30

Applicant: 陶氏环球技术有限责任公司

Inventor： D.希克曼 ,  S.费斯特 ,  E.莫利托 ,  D.莫尔赞 ,  S.桑萨尼 ,  A.舒伊特曼

IPC: C07C209/26 ,  C07C209/48 ,  C07C211/09 ,  C07C211/18

CPC classification number: C07C209/48 ,  C07C2601/14 ,  C07C211/18

Abstract: 本发明提供用于改进将脂族氰基醛还原胺化为脂族二胺的催化剂体系的催化活性的方法。该用于改进将脂族氰基醛还原胺化为脂族二胺的催化剂体系的催化活性的方法包括以下步骤：在具有还原催化活性的一种或多种非均相基于金属的催化剂体系上进料氨、任选的氢和任选的一种或多种溶剂；其中所述一种或多种非均相基于金属的催化剂体系的收率小于90％，基于氰基醛至二胺的摩尔转化率；和(2)由此改进所述一种或多种非均相基于金属的催化剂体系的催化(1)在50℃～500℃的温度持续大于1小时的时间

公开(公告)号：CN102482198B

公开(公告)日：2016-06-15

申请号：CN201080037245.1

申请日：2010-07-30

Applicant: 陶氏环球技术有限责任公司

Inventor： S.桑萨尼 ,  P.奥-扬 ,  G.戴尔 ,  S.费斯特 ,  B.菲什 ,  D.希克曼 ,  D.琼 ,  E.莫利特 ,  A.舒伊特曼 ,  T.托伊赞

IPC: C07C209/84 ,  C07C211/09 ,  C07C211/18

CPC classification number: C07C209/86 ,  C07C2601/14 ,  C07C211/28

Abstract: 本发明提供一种将还原性氨化反应溶剂和杂质与一种或多种脂肪族二胺分离的方法，和通过这种方法获得的脂肪族二胺。根据本发明的将还原性氨化反应溶剂和杂质与一种或多种脂肪族二胺分离的方法包括以下步骤：(1)将一种或多种脂环族氰基醛、氢、氨、和任选的一种或多种溶剂进料到连续还原性氨化反应器系统中；(2)使所述一种或多种脂环族氰基醛、氢、和氨在一种或多种非均相基于金属的催化剂系统存在下在80℃至约160℃的温度和700至3500psig的压力相互接触；(3)由此形成产物混合物，所述产物混合物包括一种或多种脂环族二胺、任选的一种或多种双环副产物、任选的一种或多种脂环族氨基腈、任选的一种或多种脂环族氨基醇、任选的一种或多种低聚的副产物、氨、水、氢、和任选的一种或多种溶剂；(4)从反应器系统中取出所述产物混合物；(5)通过蒸馏从所述产物混合物中除去至少一部分所述氨、所述氢、或其混合物；(6)通过蒸馏除去至少一部分所述水和所述一种或多种任选的溶剂；(7)通过蒸馏除去至少一部分一种或多种任选的双环副产物；(8)通过蒸馏除去一种或多种任选的脂环族氨基腈，一种或多种任选的脂环族氨基醇，一种或多种任选的低聚的副产物；和(9)由此将所述一种或多种脂环族二胺从所述产物混合物中分离。

公开(公告)号：CN102781905A

公开(公告)日：2012-11-14

申请号：CN201080043483.3

申请日：2010-07-30

Applicant: 陶氏环球技术有限责任公司

Inventor： D.希克曼 ,  S.费斯特 ,  E.莫利托 ,  D.莫尔赞 ,  S.桑萨尼 ,  A.舒伊特曼

IPC: C07C209/26 ,  C07C209/48 ,  C07C211/09 ,  C07C211/18

CPC classification number: C07C209/48 ,  C07C2601/14 ,  C07C211/18

Abstract: 本发明提供用于改进将脂族氰基醛还原胺化为脂族二胺的催化剂体系的催化活性的方法。该用于改进将脂族氰基醛还原胺化为脂族二胺的催化剂体系的催化活性的方法包括以下步骤：(1)在50℃～500℃的温度持续大于1小时的时间在具有还原催化活性的一种或多种非均相基于金属的催化剂体系上进料氨、任选的氢和任选的一种或多种溶剂；其中所述一种或多种非均相基于金属的催化剂体系的收率小于90％，基于氰基醛至二胺的摩尔转化率；和(2)由此改进所述一种或多种非均相基于金属的催化剂体系的催化活性。

公开(公告)号：CN102471231A

公开(公告)日：2012-05-23

申请号：CN201080035249.6

申请日：2010-07-30

Applicant: 陶氏环球技术有限责任公司

Inventor： A.舒伊特曼 ,  S.费斯特 ,  B.菲什 ,  D.希克曼 ,  E.莫利托 ,  M.图尔钦斯基

IPC: C07C209/26 ,  C07C209/48 ,  C07C211/18

CPC classification number: C07C209/48 ,  C07C209/26 ,  C07C2601/14 ,  C07C211/18

Abstract: 本发明提供脂环族二胺及其制备方法。根据本发明的脂环族二胺其包含以下物质的反应产物：进料到连续还原胺化反应器系统中的一种或多种脂环族氰基醛、氢、和氨，其中所述脂环族氰基醛选自1，3-氰基环己烷甲醛、1，4-氰基环己烷甲醛、其混合物、及其组合；其中所述一种或多种脂环族氰基醛、氢、和氨在一种或多种非均相基于金属的催化剂系统的存在下在80℃至约160℃的温度和700至3500psig的压力相互接触；和其中形成一种或多种脂环族二胺；和其中所述一种或多种脂环族二胺选自1，3-双(氨基甲基)环己烷、1，4-双(氨基甲基)环己烷、其组合、及其混合物。

公开(公告)号：CN102471231B

公开(公告)日：2015-01-07

申请号：CN201080035249.6

申请日：2010-07-30

Applicant: 陶氏环球技术有限责任公司

Inventor： A.舒伊特曼 ,  S.费斯特 ,  B.菲什 ,  D.希克曼 ,  E.莫利托 ,  M.图尔钦斯基

IPC: C07C209/26 ,  C07C209/48 ,  C07C211/18

CPC classification number: C07C209/48 ,  C07C209/26 ,  C07C2601/14 ,  C07C211/18

Abstract: 本发明提供脂环族二胺及其制备方法。根据本发明的脂环族二胺其包含以下物质的反应产物：进料到连续还原胺化反应器系统中的一种或多种脂环族氰基醛、氢、和氨，其中所述脂环族氰基醛选自1，3-氰基环己烷甲醛、1，4-氰基环己烷甲醛、其混合物、及其组合；其中所述一种或多种脂环族氰基醛、氢、和氨在一种或多种非均相基于金属的催化剂系统的存在下在80℃至约160℃的温度和700至3500psig的压力相互接触；和其中形成一种或多种脂环族二胺；和其中所述一种或多种脂环族二胺选自1，3-双(氨基甲基)环己烷、1，4-双(氨基甲基)环己烷、其组合、及其混合物。

公开(公告)号：CN102471230A

公开(公告)日：2012-05-23

申请号：CN201080035250.9

申请日：2010-07-30

Applicant: 陶氏环球技术有限责任公司

Inventor： S.费斯特 ,  D.希克曼 ,  E.莫利托 ,  D.莫尔赞 ,  S.桑萨尼 ,  A.舒伊特曼

IPC: C07C209/22 ,  C07C211/09 ,  C07C211/12 ,  C07C211/18

CPC classification number: C07C209/62 ,  C07C211/12 ,  C07C211/18 ,  C07C2601/14

Abstract: 本发明是将脂族环状胺转化为脂族二胺的方法。将脂族环状胺转化为脂族二胺的方法包括以下步骤：(1)选择一种或多种环状胺；(2)使所述一种或多种环状胺与氨和氢气、任选的水、和任选的一种或多种溶剂在一种或多种非均相基于金属的催化剂体系的存在下在120℃至约250℃的温度和700至3500psig的压力在一个或多个反应器系统中接触至少1小时或更长的时间；(3)形成产物混合物，该混合物包括一种或多种脂族二胺、任选的一部分所述一种或多种环状胺、任选的一部分所述氨、任选的一部分所述氢气、任选的水、和任选的一部分所述一种或多种溶剂；(4)将所述产物混合物从反应器系统中移除；(5)经蒸馏将所述部分氨、所述部分氢气、或其混合物的至少一部分从所述产物混合物中移除；(6)经蒸馏移除至少一部分所述部分水；(7)经蒸馏移除至少一部分所述部分一种或多种任选的溶剂；(8)移除至少一部分所述部分一种或多种环状胺；(9)从而从所述产物混合物分离所述一种或多种脂族二胺；和(10)从而将所述一种或多种环状胺转化为一种或多种脂族二胺。

公开(公告)号：CN102471230B

公开(公告)日：2014-05-21

申请号：CN201080035250.9

申请日：2010-07-30

Applicant: 陶氏环球技术有限责任公司

Inventor： S.费斯特 ,  D.希克曼 ,  E.莫利托 ,  D.莫尔赞 ,  S.桑萨尼 ,  A.舒伊特曼

IPC: C07C209/22 ,  C07C211/09 ,  C07C211/12 ,  C07C211/18

CPC classification number: C07C209/62 ,  C07C211/12 ,  C07C211/18 ,  C07C2601/14

Abstract: 本发明是将脂族环状胺转化为脂族二胺的方法。将脂族环状胺转化为脂族二胺的方法包括以下步骤：(1)选择一种或多种环状胺；(2)使所述一种或多种环状胺与氨和氢气、任选的水、和任选的一种或多种溶剂在一种或多种非均相基于金属的催化剂体系的存在下在120℃至约250℃的温度和700至3500psig的压力在一个或多个反应器系统中接触至少1小时或更长的时间；(3)形成产物混合物，该混合物包括一种或多种脂族二胺、任选的一部分所述一种或多种环状胺、任选的一部分所述氨、任选的一部分所述氢气、任选的水、和任选的一部分所述一种或多种溶剂；(4)将所述产物混合物从反应器系统中移除；(5)经蒸馏将所述部分氨、所述部分氢气、或其混合物的至少一部分从所述产物混合物中移除；(6)经蒸馏移除至少一部分所述部分水；(7)经蒸馏移除至少一部分所述部分一种或多种任选的溶剂；(8)移除至少一部分所述部分一种或多种环状胺；(9)从而从所述产物混合物分离所述一种或多种脂族二胺；和(10)从而将所述一种或多种环状胺转化为一种或多种脂族二胺。

公开(公告)号：CN102574772A

公开(公告)日：2012-07-11

申请号：CN201080042896.X

申请日：2010-07-30

Applicant: 陶氏环球技术有限责任公司

Inventor： E.莫利托 ,  D.希克曼 ,  S.费斯特 ,  D.莫尔赞 ,  S.桑萨尼 ,  A.舒伊特曼

IPC: C07C209/48 ,  C07C209/26 ,  C07C211/18

CPC classification number: C07C209/48 ,  C07C2601/14 ,  C07C211/18

Abstract: 本发明提供将脂族氰基醛还原胺化为脂族二胺的方法，和通过该方法制备的脂族二胺。将脂族氰基醛还原胺化为脂族二胺的方法包括以下步骤：(1)提供一种或多种脂环族氰基醛、任选的水和任选的一种或多种溶剂的混合物，其中所述一种或多种脂环族氰基醛选自1，3-氰基环己烷甲醛、1，4-氰基环己烷甲醛、其混合物、及其组合；(2)使所述混合物与基于金属碳酸盐的固体床或弱碱阴离子交换树脂床在15～40℃的温度接触至少1分钟或更长的时间，例如5分钟以上；(3)由此处理所述混合物，其中所述处理的混合物的pH为6～9；(4)将所述处理的混合物、氢和氨进料到连续还原胺化反应器系统；(6)在一种或多种非均相基于金属的催化剂系统存在下在80℃～约160℃的温度和700～3500psig的压力使所述处理的混合物、氢和氨彼此接触；(7)由此制备一种或多种脂环族二胺，其中所述一种或多种脂环族二胺是选自1，3-双(氨基甲基)环己烷、1，4-双(氨基甲基)环己烷、其组合，及其混合物的二胺。

公开(公告)号：CN102482198A

公开(公告)日：2012-05-30

申请号：CN201080037245.1

申请日：2010-07-30

Applicant: 陶氏环球技术有限责任公司

Inventor： S.桑萨尼 ,  P.奥-扬 ,  G.戴尔 ,  S.费斯特 ,  B.菲什 ,  D.希克曼 ,  D.琼 ,  E.莫利特 ,  A.舒伊特曼 ,  T.托伊赞

IPC: C07C209/84 ,  C07C211/09 ,  C07C211/18

CPC classification number: C07C209/86 ,  C07C2601/14 ,  C07C211/28

Abstract: 本发明提供一种将还原性氨化反应溶剂和杂质与一种或多种脂肪族二胺分离的方法，和通过这种方法获得的脂肪族二胺。根据本发明的将还原性氨化反应溶剂和杂质与一种或多种脂肪族二胺分离的方法包括以下步骤：(1)将一种或多种脂环族氰基醛、氢、氨、和任选的一种或多种溶剂进料到连续还原性氨化反应器系统中；(2)使所述一种或多种脂环族氰基醛、氢、和氨在一种或多种非均相基于金属的催化剂系统存在下在80℃至约160℃的温度和700至3500psig的压力相互接触；(3)由此形成产物混合物，所述产物混合物包括一种或多种脂环族二胺、任选的一种或多种双环副产物、任选的一种或多种脂环族氨基腈、任选的一种或多种脂环族氨基醇、任选的一种或多种低聚的副产物、氨、水、氢、和任选的一种或多种溶剂；(4)从反应器系统中取出所述产物混合物；(5)通过蒸馏从所述产物混合物中除去至少一部分所述氨、所述氢、或其混合物；(6)通过蒸馏除去至少一部分所述水和所述一种或多种任选的溶剂；(7)通过蒸馏除去至少一部分一种或多种任选的双环副产物；(8)通过蒸馏除去一种或多种任选的脂环族氨基腈，一种或多种任选的脂环族氨基醇，一种或多种任选的低聚的副产物；和(9)由此将所述一种或多种脂环族二胺从所述产物混合物中分离。