1,11-二羟基-3,6,9-三硫代十一烷及其制备方法

    公开(公告)号:CN106831510B

    公开(公告)日:2018-10-19

    申请号:CN201710030020.7

    申请日:2017-01-16

    Abstract: 本发明属于化合物合成领域,尤其涉及1,11‑二羟基‑3,6,9‑三硫代十一烷及其制备方法。11‑二羟基‑3,6,9‑三硫代十一烷作为一种新型的低聚硫醚化合物,含有三个硫键及两个活泼氢(羟基)的低聚硫醚,可有效降低聚合物光学材料,特别是聚甲基丙烯酸甲酯的折光指数。本发明提供的制备方法,包括以下步骤:在催化剂存在下,硫代二甘硫醇和环氧乙烷在溶剂中进行反应,得到1,11‑二羟基‑3,6,9‑三硫代十一烷。本发明提供的制备方法以硫代二甘硫醇和环氧乙烷作为起始原料,一步反应合成目标化合物,合成步骤简单,产品产率高。

    一种3-巯基丙酸的合成方法

    公开(公告)号:CN107501147A

    公开(公告)日:2017-12-22

    申请号:CN201710848759.9

    申请日:2017-09-19

    Abstract: 本发明属于巯基化合物合成领域,尤其涉及一种3-巯基丙酸的合成方法,该方法包括以下步骤:(1)、将丙烯酸按照设定流量进入气化室中,硫化氢与丙烯酸按一定摩尔比通入混合器中混合均匀;(2)、启动填装有催化剂的等离子体反应器,将所述混合气体通入所述等离子体反应器中进行反应,控制反应温度与压力;(3)、反应完成后,经冷却精馏,得到3-巯基丙酸。本发明提供的方法能有效合成3-巯基丙酸,整个合成过程在-0.05~0.1MPa下进行,工艺简单,可实现连续化操作。实验结果表明,本发明提供的方法对3-巯基丙酸的平均收率为78.77%。

    一种苯二亚甲基二异氰酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN107325024A

    公开(公告)日:2017-11-07

    申请号:CN201710687360.7

    申请日:2017-08-11

    Abstract: 本发明属于化学合成领域,尤其涉及一种苯二亚甲基二异氰酸酯的制备方法。该方法包括:a)在催化剂和缚酸剂存在下,固体光气和间苯二甲胺在溶剂中进行酰氯化反应,得到反应液;所述催化剂包括三甲基氯硅烷和/或六甲基二硅氮烷;所述缚酸剂包括三乙胺、吡啶和二甲基甲酰胺中的一种或多种;b)所述反应液加热反应,得到苯二亚甲基二异氰酸酯。本发明以固体光气和间苯二甲胺为起始原料,在催化剂和缚酸剂存在下两步制备得到苯二亚甲基二异氰酸酯,工艺较为简单。而且本发明提供的方法在常压下即可制备得到苯二亚甲基二异氰酸酯,反应条件易于控制,安全系数高。此外,本发明提供的制备方法还具有较高的产品收率。

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