Z7,9-癸二烯-1-醇的合成方法

    公开(公告)号:CN105218318A

    公开(公告)日:2016-01-06

    申请号:CN201510577009.3

    申请日:2015-09-13

    CPC classification number: C07C29/34 C07C45/305 C07C33/02 C07C47/19

    Abstract: 本发明公开了Z7,9-癸二烯-1-醇的合成方法,包括两个步骤,(1)以1,7-庚二醇为原料合成7-羟基-1-庚醛,(2)合成Z7,9-癸二烯-1-醇。本发明合成条件温和、反应时间短、操作简便、适用范围广,缩短了工艺流程,且产率高、成本低、三废少,易于工业化。在合成7-羟基-1-庚醛反应中,加入了硅胶,有助于PCC分散,促进了PCC在二氯甲烷中的溶解,反应在室温下反应,节省了能源;反应完成后加入乙醚和水进行萃取,提高了反应物收率。在合成Z7,9-癸二烯-1-醇的合成过程中,采用了相转移催化剂18-冠醚-6和非极性溶剂苯,反应得到顺式产物;同时采用弱碱碳酸钾,避免了7-羟基-1-庚醛的羟基的保护,比现有技术用苯基锂等强碱减少了一步反应。

    制备羟基新戊醛的方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105061170A

    公开(公告)日:2015-11-18

    申请号:CN201510566079.9

    申请日:2015-09-08

    CPC classification number: C07C45/75 C07C47/19

    Abstract: 本发明涉及一种制备羟基新戊醛的方法,主要解决现有技术中原料利用率低、产物选择性和收率较低的问题。本发明通过采用一种制备羟基新戊醛的方法,原料异丁醛、甲醛和催化剂混合后进入釜式反应器,在反应温度50~90℃、反应压力为常压~0.5MPaG、停留时间为30~120min、搅拌转速为300~600rmp下进行缩合反应,釜式反应器的排出物料进入管式反应器,在反应压力为常压~0.5MPaG、反应温度50~90℃、停留时间为30~120min的条件下继续反应转化为缩合产物,所述缩合产物进入精馏塔进行减压精馏,塔顶出料为低沸物,塔釜为提纯后的羟基新戊醛和水的混合物,进入后续工段的技术方案较好地解决了上述问题,可用于甲醛与异丁醛缩合制备羟基新戊醛中。

    制备多羟甲基化物的方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102272078A

    公开(公告)日:2011-12-07

    申请号:CN201080004215.0

    申请日:2010-01-07

    Abstract: 本发明涉及一种通过对包含叔胺、水、甲醇、式(I)的多羟甲基化物、式(II)的羟甲基链烷醛、式(III)的醇和羰基的α位具有亚甲基的链烷醛的低沸混合物进行多步蒸馏而自多羟甲基化物制备的氢化流出物的蒸馏过程中所获得的低沸混合物中回收组分的方法,其中R在每种情况下彼此独立地为另一羟甲基或具有1-22个碳原子的烷基或具有6-22个碳原子的芳基或芳烷基;其中在第一蒸馏步骤中,将所述低沸混合物分离成主要富含水的较高沸点馏分和包含所述叔胺的较低沸点含水有机馏分,和在第二蒸馏步骤中,将来自第一蒸馏步骤的所述含水有机馏分分离成主要含胺馏分和另一贫胺馏分;其特征在于所述叔胺为三甲胺或三乙胺,且第二蒸馏步骤的底部温度为110℃或更高。

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